Способ получения дифенилсульфид-4, 4дикарбоновой кислотб1

398543 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ИЯ Союз Советских Социалистических Республикависимое от авт. свидетельства гге с 1494170322223 Заявлен 7.Х,1 прис ицением заявк Государственный комитет Совета Министров СССР по делам изаоретений и открытийриоритет публиковано 27.1 Х.1973. УДК 547.569.2.07(088,8 юллетець Ле и я 1.11.1974 Дата шкования опис Авторыизобретения Пляшкевич, М. Н. богданов, Р. А. Ключникова и Т, С. Вохлакова аявител ПОСОб ПОЛУЧЕНИЯ ДИФЕНИЛСУЛЬФИД,4 ДИКАРбОНОВОЙ КИСЛОТЫьшое числом црименя рсллагается ульфил,4- 1 и 1 Ся в том, оты цодвернцым суль 1 етилпирроС 1Изобретение относится к новому способу получения лифпи;Сульфид,4-д 1 карбоцово 11 кислоты, которая находит примецсццс лля синтеза различных плецко- и волокцообразующих тсргностойких полимеров.Известен способ получения дпфецилсульфид,4-дикарбоновой кислоты, заключаошийся в том, что к смеси дифенилсульфила и диметилкарбамилхлорида добавляют безводный А 1 С 1 з цри нагревании. Затем реакционную смесь разлагают водой, извлекают продукт бензолом, экстракт сушат и полученцыи тстрамстил;иамид кипятят с коццсйтрировацным спиртовым раствором едкого патра, Выпавшую соль дикарбоновой кислоты фильтруют, растворяют в воде, Кислоу, полученную подкисленисм водного раствора соли концентрированной соляной кислотой, очищают кристаллизацией. Известныи способ включает бо,технологических операций, при эт ются токсичные растворители. С целно упрощения процессановый способ получения дифецилс дикарбоновой кислоты, заключаю что соль и-галоидбецзойной кисл гают взаимодействию с обезвоже фидом натрия в среде сухого Клидона при мпературе 250 - 300Исходцыс продукты црсдпочтитсл цо вводят в рсакциго ь молярцом соотношении 1: 1 - 1,4,1 Ч-Мстилпирролидоц берут В мицимальцом 5 количестве, достаточном для получения перс.мсшивасмой сусицзин, составляющм 6 - 7 и на 1 ч. Смси рагнтов.Продукт реакции представляет собой суспснзию. Осадок В Виде СОли лифсцилсульфил.4,4-дика 100 иов 011 кислоть Отфи,ЬтрОВываю 1 от за грязно нного .г-мстилггирролидоца, который цослс црсгоцки может быть исиользОВац для нового сшпза. Отфильтрованный осаЛок растворяют в вод, раствор кипятят с акти вированцым углм, уголь отфильтровываоги осветлегцгый фильтр.гт полкисляот. Высаженную кислот экстрагируют горячим этанолом для очистки от примсей.Выход целевого продукта достигает 58",.0 П р и м с р 1. Во враги 110 ци 11 Ся автоклавзагружагот 12,8 1. (0,05 моль) калиВ 01 Соли и-бромбсцзо 1 цо 11 кислоты, 5,5 г (0,07 моль) обезвожснцого сульфила натрия и 110 мл И-метилцирролидона. Сусцсцзию нагревают ири Вращении а Втокл 11 В 11 В т(."1 нис 4 1 ас 11 р 250 С. После охлаждения автоклава смесь выгружагот, тврлый продукт отфильтровывают, рдствор 11111 т в 100 мл воды и раствор кипятят В иристствии активированного угля ЗО карболсн. Уголь отфильтровывают, освстлен.398543 3 Составитель Т. Титова Корректоры: А. Николаеваи Л. Корогод Редактор Е. Хорина Техрсд Л. Богданова Заказ83 Изд. Ы 999 Тирзж 593 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, )К, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 ный раствор подкисляют и выделившуюсякислоту отфильтровывают, Кислоту смешивают с 50 мл этанола, суспснзню кипятят2 - 5 мпн и экстрагпровацную кислоту отфильтровывают, Получают 3,98 г (57,7%) 5бесцветного порощкоооразного вещества ст. пл. 823 - 325 С,Найдено, %: С 61,15, 61,05; Н 3,50, 3,55;Я 11,65, 11,28.СНе 05. 10Вычислено, %: С 61,31; Н 3,65; Я 11,69.Из получешой дикарбоцоиой кислоты с помощью тпонплхлорида получают примерно с60% -цым выходом дихлорацгпдрпд с т, пл,87 - 88 С. 15П р и м е р 2. Спцтсз проводят в условияхпрсдыдугцсго примера с той разницей, чтомолярнос соотношение калиевой соли г-бромбензойной кислоты и безводного сульфиданатрия 1: 1 и температура конденсации 29 300 С. Получают дикарбоновую кислоту с выходом 42%, т. пл. 315 - 317 С.П р и м е р 3. Синтез проводят в условиях примера 1 с той лишь разницей, что смесь реагентов нагревают при 300 С.Выход дикарбоновой кислоты 45%, т. пл 322 в 3 С. Предмет изобретения1. Способ получения дпфенилсульфид,4- дпкарбоновой кислоты, отлачиощшся тем, что, с целью упрощения процесса, соль и-галоидбензойной кислоты подвергают взаимодействию с обезвохкснным сульфидом натрия в среде сухого 1 х 1-метилпирролидона при температуре 250 - 300 С с последующим выделением целевого продукта известным способом.2, Способ по г. 1, отлссчаюа 1 ийся тем, что исходные продукты вводят в молярцом соотношении 1; 1 - 1,4.