Способ получения стабилизаторов для резин, каучуков и полимерных материалов

343971 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союа Советских Социалистических РеспубликЗависим от авт, свидетел тва г 3 ( 836122,2 Ы. Кл. С 07 с 149,38 явлен с присоединением заявки риоритет Комитет по ааобретений и открытийпри Совете МинистровСССР елаи.048(088,8 07,тг 11,1972, Бюллетень21 Опу бликов та опубликования описания АвторыизобретенияЗаявитель Г. Х. Ричмонд, М. Н. Гусев и Ечно-исследовательский физико-химический институт им, Л. Я, Карпова ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СТАБИЛИЗАТОРОВ ДЛЯ РЕЗИН КАУЧУКОВ И ПОЛИМЕРНЫХ МАТЕРИАЛОВ а БукреК смеси чнобутилсеру илн еполярном яют двуоняют. Известен способ получения стабилизатора для полимерных материалов взаимодействием 6-третичнобутил-м-крезола с двуххлористой серой в среде четыреххлористого углеродаС целью расширения сырьевой базы, предложен способ получения стабилизаторов из смеси 6-третичнобутил-м-крезола и 2-третичнобутил-и-крезола. Процесс ведут в нефтяном растворителе, например в бензине, уайт-спнрите, петролейном эфире.Для получения стабилизаторов можно также использовать смесь 6-третичнобутил-м-крсзола, 2-третичнобутил-и-крезола и других алкилированных фенолов без экстрагирования смеси 6-третичнобутил-л-крезола и 2-третичнобутил-и-крезола водными растворами щелочей концентрации 15 - 25%.Способ осуществляют следующим образом.Смесь 6-третичнобутил-м-крсзола и 2-третичнобутил-и-крезола растворяют в нефтяной фракции (с т, кип, до 250"С, например, в уайт-спирите), К этому раствору добавляюг двухлористую серу. В виде кристаллического осадка выпадает вещество, названное Букресуль, которое отфильтровывают. Из оставшегося после фильтрации раствораотгоняют раствор итель, полученный остатокявляется стабилизатором (Букресуль-З), 3 Способ получения стабилизатор сульзаключается в следующем.6-третичнобутил-м-крезола и 2-трети и-крезола добавляют двухлористую же к этой смеси, растворенной в н органическом растворителе, добавл хлористую серу, а растворитель отг Г 1 р и м е р 1. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником н капельной воронкой, помещают 20 г (0,122 моль) смеси, полученной из фракции до нонола экстракцией 20 - 25 оо-ным раствором едкого натрия, и 75 мл уайт-спирита, предварительно обработанного серной кислотой, К полученному раствору при постоянном перемешивании и охлаждении на водяной бане прикапывают в течение 100 лшн 6,9 г (0,067 лоль) двухлористой серы, растворенной в 60 мл уайт-спирита. Затем смесь перемешивают 60 - 80 мин до исчезновения окраски двухлористой серы и продувают азотом в течение 1 - 2 час для удаления выделяющегося при реакции хлористого водорода. Полученный белый осадок отфильтровывают и высушивают до постоянного веса. Выход Букресуля составляет 11 - 11,9 г (50 - 54% от теорети. ческого; т. пл. 150 в 1 С), Маточный раствор упарнвают в вакууме прп 10 мм рт. ст. Оставшуюся густую массу высушивают в ваЗаказ 2528 3 Изд. Мв 988 Тираж 405 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 3куумном шкафу до постоянного веса. Вес полученного продукта (Букресуль) 11,3 - 12,3 г.П р и м е р 2. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, помещают 398 г (2,429 моль) смеси, полученной из фракции до ионола экстракцией 20 - 25-ным раство. ром едкого натрия, и 1500 мл петролей ого эфира, К полученному раствору при постоянном перемешивании и охлаждении на водяной бане до 20 - 30 С прикапывают в течение 2 час 125,1 г (1,225 люль) двухлористой серы, растворенной в 1000 мл петролейного эфира. Затем смесь перемешивают до исчезновения окраски двухлорнстой серы, белый осадок отфильтровывают и высушивают. Выход Букресуля составляет 212,8 г (49/о от теоретического; т. пл, 150 в 1 С), Маточный раствор перегоняют с паром, Вес не перегонявшегося с паром продукта (Букресуль) 186,4 г (в виде густой массы).П р и м е р 3. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, помещают 400,11 (2,469 моль) смеси, полученной из фракции до ионола экстракцией 20 - 25%-ным раствором едкого натрия, и 1500 мл петролейного эфира. К полученному раствору при постоянном перемешивании и охлаждении на водяной 5 бане до 20 - 30 С прикапывают в течение3 час 150,4 г (1,460 моль) двухлористой серы, растворенной в 1000 мл петролейного эфира.Реакционную смесь перемешивают 6 - 7 час до исчезновения окраски двухлористой серы, 10 а затем растворитель отгоняют с паром. Неперегонявшийся продукт высушивают до постоянного веса. Вес полученного продукта (Букресуль) 474,8 г (в виде желтой некристаллической массы).15Предмет изобретенияСпособ получения стабилизаторов для резин, каучуков и полимерных материалов взаимодействием третичнобутилкрезолов с дву хлористой серой в органическом растворителе,отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы, в качестве исходных продуктов используют смесь 6-третичнобутил-м-крезола и 2-третичнобутил-л-крезола, и процесс 25 ведут в нефтяном растворителе.