Способ получения стабильных сероорганических

Номер патента: 639892

Опубликовано: 30.12.1978

Авторы: Бехли, Михайлицын

МПК: C07D 471/04

Метки: 2фенил-4-хлор-(2н)пиразоло, 5карбоновой, активных, биологически, качестве, кислоты, пиридин, продукта, промежуточного, синтезе, соединений, этиловый, эфир

...соединение формулы получают взаимодействием соединения форму- лы с хлорокисью фосфора пционной смеси.П р и м е р 1. Получениера (1-фенил-пир азолил)лоновой кислоты,Смесь 15,9 г (0,1 моль)пиразола и 21,6 г (0,1 мометиленмалоната нагреваПосле охлаждения реакцкристаллизовывается. Твестирают с гексаном икристаллы.Выход 29,6 г (90%). Ссталлы с т. пл. 86 - 87 СНайдено, %: Х 12,8.С 17 Н 1 оХз 0.1.639892 с 1 ор мул а изобретения ОН1Г ., - СО,С,НЗът 20 Составитель Т. 1 кунинаТсхред А. Камышникова Корректоры; Л. Брахнина и И. Позняковская Редактор Л. Соловьева Заказ 2363/17 Изд. Мз 814 Тираж 526 Подписное НПО Государственного ко,читета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова,...

Номер патента: 958425

Опубликовано: 15.09.1982

Авторы: Вершинин, Жаркова, Зверев, Кадырова, Кирпичников, Куликова, Позднев

МПК: C07F 9/15

Метки: амидофосфиты, антиокислительной, карбоновых, качестве, кислот, присадки, сложным, циклические, эфирам

...химический сдвиг 130-143 м.д.П р и м е р 1. Синтез анилида2,2 .-метилен-бис-(4-метил-б- с-метилциклогексилфенил) фосфористой кислоты 65 К раствору 48,51 г (0,1 моль) 2,2 -метилен-бис-(4-метил-б-сС-метилциклогексилфенил) хлорфосфита в 350 мл толуола при 40-50 С прикапывают 18,62 г (0,2 моль) анилина в 70 мл толуола. Затем реакционную массу гре" ют при 110 С 4 ч. Солянокислый анилин отфильтровывают на воронке Шотта, промывают толуолом. Из фильтрата отгоняют в вакууме толуол. Остаток перекристаллизовывают из гексана. Получают белый кристаллический порошок с т, пл 152,5- 154 С (табл. 1, соединение 1).П ри м е р 2. Получение пиперазинамида 2,2 -метилен-бис-(4-метил-б-третбутилфенил) фосфористой кислоты.К раствору 40,5 г (0,1 г-моль) 2,2...

Номер патента: 1133272

Опубликовано: 07.01.1985

Авторы: Давидович, Комарова, Рогожин

МПК: C07D 207/404

Метки: аминокислот, защищенных, качестве, кислоты, оксисукцинимидный, оксисукцинимидных, реагента, синтеза, щавелевой, эфир, эфиров

...-/дисукцинимндолоксалата, фильтрат упаривают в вакууме. Остаток растворяютв этилацетате и промывают 5 В-нымраствором бикарбоната натрия, водой,сушат над сульфатом натрия и упаривают, В итоге получают И-оксисукцинимидный эфир Я-защищенной аминокислоты.И р и м е р 2. Получение И-оксисукщюиимидного эфира трет-бутнлокси 36кербонилаланина,К раствору, содержащему 1,0 г(5,29 ммоль) трет-бутилоксикарбонилаланина и 1,28 г (15,9 ммоль) пириднна в диметилформамиде, добавляют2,25 г (7,95 ммоль) ди-Я-оксисукцинимидного эфира щавелевой кислоты.Реакционную масоу перемешивают в течение 3 ч при комнатной температуре.Отфильтровывают избыточное количество ди-Я-оксисукцинимидного эфира. щавелевой кислоты, фильтрат упариваютв вакууме. Масляный остаток...

Номер патента: 1139730

Опубликовано: 15.02.1985

Авторы: Краснушкина, Саввин, Султанов

МПК: C07D 273/00, G01N 21/78

Метки: 19-тетраокса-1, 2)фена-циклодокоза-2, 20-тетра(1, 21-тетраен, 22-октааза-5, 7)нафта-4, бериллия, ди2, качестве, реагента, тетраокси-2, тетрасульфо-1, фотометрического

...для фотометрического определения бериллия.Соединение 1 получают азосочетанием диазотированного бис-(2-аминофенилового) эфира этнленгликоля схромотроповой кислотой в щелочнойсреде, создаваемой гидроокисью лития.Указанное соединение взаимодействует в щелочной среде с ионом бериллия с образованием комплекса яркорозового цвета и может применятьсядля определения бериллия,ТОЦАХ получают следующим образом.Диазотирование. О,26 г бис-(2-"-аминофенилового) эфира этиленгликоля размешивают в 5 мя 2,5 М НС 1,охлаждают до 0-5 С и диазотируют,0вводя 0,5 мл 5 М раствора ИаЯО,.Перемешивают до полного растворенияамина. Избыток азотистой кислоты разрушают добавлением сульфаминокислоты,Азосодят, испразбавлеАОН . вйо капляпельныхсоли диадо 50...

Номер патента: 1130560

Опубликовано: 23.12.1984

Авторы: Давидович, Ильина, Рогожин

МПК: C07C 143/68

Метки: аминокислот, дипентафторфенилсульфит, защищенных, качестве, пентафторфениловых, пептидов, реагента, синтеза, эфиров

...в 1 О мл эфира при перемешивании порциями прибавляют раствор. 2,15 (27,17 ммоль) пиридина в 5 мл эфира. Перемешивают 30 мин,1130560 1 О 15 20 55 зповышая температуру до комнатнойФильтруют, фильтрат упаривают ввакууме. Остаток - желтоватая жидкость, которую перегоняют в вакууме.В итоге получают 5,02 г (89%) дипентафторфенилсульфита в виде бесоцветной жидкости с ткип 1 1 3 Спри 1 мм рт.ст.; и = 1,4623.21Элементный анализ.Найдено,%: С 34,93; Г 45,27;Я 7,62.С, Г 1 о 80 .Вычислено,%:С 34,78; Р 45,89;Б 7,73.ИК-спектр, см : 1510, 1250,990, 680.Полученное соединение формулы 1весьма эффективно как реагент длясинтеза пентафторфениловых эфировМ-защищенных аминокислот общейформулы П,Пентафторфениловые эфиры Н-защищенных аминокислот получают...