Способ получения 1, 1-диэтокси-5-диалкиламино-

Номер патента: 174639

Автор: Сомин

ZIP архив

Текст

О П И С А Н И Е 74639ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистицеских РеспубпикЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 16.Х 1.1964 ( 929752/23-4)с присоединением заявки12 ц, 3 иоритет МПК С 074УДК 547,284.5233,34251261,07 (088,8) Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР965, Бюллетень18 гуоликовапо Дат кования описания 12.Х 1.1965 Авторизобретени. Н,Сом аявитель СПОСО ЛУЧЕНИЯ 1,1-ДИЭТОКСИ-ДИАЛКИЛАМИН ПЕНТАНОНОВ2 м,г тет 110 С ри оходного эфирашом диме. кип, Опыт,нтно л то окси- т. кип.1,1-ди 85%;4585) . Предмет изо бр етени 1,1-диэто кси-ди алкил тличаюигийся тем, что магннйхлориды подверс днметиламидом или иуксусной кислоты в а. Способ получения5 а ми нопентано нов, о3-диалкиламинопропилгают взаимодействиюпиперидидом диэтоксреде тетрагидрофура Подписная группаБ Изобретение огносится к области получения диацеталей алкиламиноглиоксалей, ценных промежуточных продуктов в органическом синтезе.Способ получения 1,1-диэтокси-диалкиламинопентаноновв литературе не описан.( ущность предлагаемого способа заключает.ся в том, что 3-диалкиламинопропилмагнийхлориды подвергают взаимодеиствию с диметиламидом или пиперидидом диэтоксиуксуснои кислоты в среде тетрагидроуурана.1 г р и м е р, 11 олучение 1, г-диэтокси-диметиламинопентанона.К 3,3 г магния, активированного йодом в 10 мл тетрагидрофурана, приоавляют О,о лл оромистого этила; когда реакция затухает, при умеренном перемешивании начинают добавлять 14,5 г д-диметиламинопропилхлорида в 3 б мл тетрагидрофурана с такой скоростью, чтобы в течение всего периода приоавления хлорида реакция протекала достаточно интенсивно. атем при перемешивании кипятят с обратным холодильником 1 час. Ь раствор диметиламинопропилмагниихлорида при пере мешивании и охлаждении льдом постепенно прибавляют 13,85 г диметиламида диэтоксиуксусной кислоты в 15 мл тетрагидрофурана, прекращают охлаждение и кипятят с обратным холодильником 1,5 час. Затем из реакционной массы отгоняют около 40 - 45рагидрофурана, нагревая баню не вышеОстаток разбавляют 50 мл эфира и плаждении разлагают 50 лг 20%-ного враствора хлористого аммония. Отделяютный слой и еще 2 раза извлекают эфЭфирные вытяжки сушат безводным пои перегоняют. Выход диэтилацеталя 3тиламинопропилглиоксаля 14,2 (83%), т120 - 122 С (12 ллг рт. ст.), п 8 1,4330.в котором вместо диметиламида диэтосусной кислоты использовали эквивалколичество пиперидида этой кислоты, дже самый продукт с выходом 75%,Аналогично были получены 1,1-диэтдиэтиламинопентанон(выход 76%;112 - 115"С (2 мл рт. ст.), п 1,4389 иэтокси-пиперидинопентанон(выходт. кип. 136 - 138"С (3 млг рт. ст,), и 8 1,

Смотреть

Заявка

929752

И. Н. Сомин

МПК / Метки

МПК: C07C 221/00, C07C 225/06

Метки: 1-диэтокси-5-диалкиламино

Опубликовано: 01.01.1965

Код ссылки

<a href="https://patents.su/1-174639-sposob-polucheniya-1-1-diehtoksi-5-dialkilamino.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 1, 1-диэтокси-5-диалкиламино-</a>

Похожие патенты