Способ получения 1, 4-диамино-5-нитроантрахинона
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 1692979
Авторы: Григоренко, Дмитриева, Кожушкова, Колодяжный, Ревенко, Савченко, Травень, Хафизова, Чибисова
Текст
)5 С 07 С 225 36 Е 8 ЯРЯ ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ ДЕТЕЛЪСТВУ МУ ВТ гически Т,А,Чибидяжный,а, Л,Г.РеМИНОшенст- миноител я.т бытьенноусове1,4-дикра и може ромыш 4 О ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИРИ ГКНТ СССР(54) СПОСО 5 ПОЛУЧЕНИЯ 1,4-Д5-Н ИТРОАНТРАХИ Н ОНА Изобретение относитсявованному способу получени5-нитроантрахинонадисперсного фиолетового 2 Сиспользовано в химической сти.Цель изобретения - увеличение выхода целевого продукта и упрощение процесса.П р и м е р. 2,6 г (0,042 моль) борной кислоты растворяют при нагревании до 50 С в 30 мл 20;-ного олеума, раствор охлаждают до 30 МС и постепенно прибавляют 5 г (0,021 моль) 1,4-диаминоантрахинон так, чтобы температура не поднималась выше 35 ОС. После прибавления всего 1,4-диаминоантрахинона реакционную смесь выдерживают при 35 С в течение 2 ч, охлаждают до 10 ОС, медленно по каплям прибавляют 0,9 мл (0,025 моль) 99-ной азотной кислоты так, чтобы температура не превышала 15 С, и перемешивают при 15 С в течение 2 ч. Конец нитрования определяют. (57) Изобретение касается аминов и, в частности, получения 1,4-диамино-нитроантрахинона - красителя дисперсного фиолетового 2 С. Цель изобретения - повышение выхода целевого продукта и упрощение процесса. Его ведут нитрованием в олеуме 1,4-диаминоантрахинона, который предварительно обрабатывают 2-молярным избытком НВОЗ, взятой в виде раствора, и затем выдерживают 1,5 - 2 ч при 30 - 35 С в 10 - 20;-ном олеуме. После нитрования полученную реакционную смесь выливают на воду. Эти условия сокращают время процесса с 14 до 5 ч и повышают выход целевого красителя с 70 - 80 до 90-95. 1 табл. хроматографически по исчезновению исходного 1.4-диаминоантрахинона (пластинка "ЯМо ЧЧ" элюент - толуол;ацетон, 2;1). По окончании нитрования реакционную смесь выливают на 350 мл охлажденной до 3 - 6 С воды, перемешивают 30 мин, выпавший краситель отфильтровывают, промывают сначала горячей, а затем холодной водой до нейтральной реакции, высушивают и получают 5,59 г 1,4-диамино-нитроантрахинона. Выход 94 оь.Результаты других примеров, где варьировались условия реакции, приведены в таблицеТаким образом, предлагаемый способ позволяет повысить выход целевого продукта от 70 - 80 до 90 - 95, Упрощение процесса достигается за счет того, что последний проводят в одну стадию, сократив воемя процесса с 14 до 5 ч и исключить использование высокопроцентного олеума и жидкого серного ангидрида.1692979 Формула изобретения та и упрощения процесса, 1,4-диаминоантрахинон обрабатывают раствором борной кислоты, взятой в двукратном малярном соотношении к исходному продукту, в 10- 5 20-ном олеуме, выдерживают 1,5 - 2 ч при30 - 35 СО, полученную реакционную смесь нитруют и выливают на воду. Способ получения 1,4-диамино-нитроантрахинона нитрованием 1,4-диаминоантрахинона в среде олеума и последующим гидролизом, отл ич а ю щи йс я тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукВыход,Условия нитрования1 Нит руецийагент Врииер Условию получения борсульфатного комплекса а1,4 ДАА Борная кислота Олеун Вреня еы- Т, Сдеяаки, чг моль. ют г 1 Время,Количество илноль 0,9 1,01 2,0 О 9 1 ф 01 гзО 0,9 1,01 2,0 20 0,021 5,0 75 15 15 80 25 20 93 2,0 15 э 84 1 в 01Оэ 901 ЗО 20 2,0 15 Э 5 20 82 15 2,0 40 20 40 2,0 го 83 2,0 40 20 35 15 2,0 20 92 2,0 2,0 -15 20 0 93 15 35 35 0 90 10 2 Составитель й, ИоффеТехред М,Моргентал Редактор Н. Рогулич Корректор А, Осауленко Заказ 4048 Тираж ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент". г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 50 0021 5,0 0,021 5,0 0,021 5,0 0,021 50 0,021 5,0 0,0215,0 Ою 02 ЗвО Оь 0215,0 0,021 5,0 0,021 5,0 0,021 26 2,6 216 гф 6 2 6 гь 6 2,6 2,6 2,6 2,626 2,6 0,042 0,042 0,042 0,042 0,042 0,042 0;042 0,042 0,042 0,042 0,042 0042 30 2,0 30 1,5 30 1,5 ЗО 1,5 30 15 30 1,5 30 1,О 30 2 ьО 30 3,0 30 4,0 30 1,5 30 2,0 992 НИОь992 ННОЗ99 Х НЯОЗ98 Х ЯаЯОЗ992 НЯО99 Х ННОЗ992 ННО992 НЯОЗ992 НЯО,98 Х ИаНОв982 Наио99 Х.,НИО, . 09 10 О 9 101 0,9 1,01 09 1 е 01 1,84 1,01 1,84 1,01 0,9 1,01
СмотретьЗаявка
4769248, 15.12.1989
МОСКОВСКИЙ ХИМИКО-ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ ИМ. Д. И. МЕНДЕЛЕЕВА
ХАФИЗОВА РИММА АДЫБОВНА, САВЧЕНКО ЭРАСТ ВЛАДИМИРОВИЧ, ЧИБИСОВА ТАТЬЯНА АКИМОВНА, ТРАВЕНЬ ВАЛЕРИЙ ФЕДОРОВИЧ, КОЛОДЯЖНЫЙ ВАЛЕРИЙ ИВАНОВИЧ, ГРИГОРЕНКО РАИСА МИХАЙЛОВНА, ДМИТРИЕВА ЕЛЕНА МИХАЙЛОВНА, РЕВЕНКО ЛЮДМИЛА ГРИГОРЬЕВНА, КОЖУШКОВА ЛИДИЯ ИВАНОВНА
МПК / Метки
МПК: C07C 221/00, C07C 225/34
Метки: 4-диамино-5-нитроантрахинона
Опубликовано: 23.11.1991
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-1692979-sposob-polucheniya-1-4-diamino-5-nitroantrakhinona.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 1, 4-диамино-5-нитроантрахинона</a>
Способ автоматического регулирования процесса предотвращения выброса пены из закрытой реакционной камеры
Номер патента: 640639
Опубликовано: 30.12.1978
Авторы: Герхард, Дитер, Ейтель, Курт
МПК: B01J 1/00
Метки: выброса, закрытой, камеры, пены, предотвращения, процесса, реакционной
...регулирования процесса предотвращения выброса пены из закрытой реакционной камеры осуществляется следующим образом.Реактор 1 для обработки газом снабжен подающим трубопроводом 2 и отводящим трубопроводом 3 для жидкой фазы. В указанные трубопроводы 2 и 3 вмонтированы соответственно автоматические вентили 4 и 5. Сверху в реактор 1 для обработки газом введена труба 6 для подачи газа, В верхней части реактора 1 для обработки газом расположено механическое устройство 7 для удаления пены, связанное с газоотводной трубой 8.Б верхней части реактора 1 для обработки газом выше максимального значения уровня жидкости размещено устройство 9 для измерения давления. С помощью устройства 10 для измерения уровня непрерывно определяют уровень...
Способ получения диамидов илиамидохлорангидридов тиофосфоновых кислот
Номер патента: 253049
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Близнюк, Всесоюзный, Маркова, Солнцева, Хохлов, Чаева
МПК: C07F 9/44
Метки: диамидов, илиамидохлорангидридов, кислот, тиофосфоновых
...Р 10,52; 5 10,92.П р и м е р 6. Бис- (этиленамидо) -гексилтиофосфонат.К раствору 0,04 гмоль дихлорангидридагексилтиофосфоновой кислоты в 90 мл бензола прибавляют при перемешивании и температуре 15 - 20 С смесь 0,08 г моль этиленимина и 0,08 г моль триэтиламина.Реакционную массу выдерживают 1 час вэтих же условиях и 2 час при 40 - 45 С, охлаждают, хлоргидрат амина отфильтровывают, растворитель отгоняют в вакууме (50 С,30 мм рт, ст,) и получают продукт,Выход 97,3/ т, кип, 128 - 131 С (1 ммрт. ст.), 64 1,0414, по 1,4930, МКо, найдено64,50, вычислено 65,80. ИК-спектры имеют полосу поглощения в области 1265 см 1, характерную для этилениминового кольца.Найдено, з/,: И 12,08; Р 13,30; Я 13,37.СыНзМзРБВычислено, е/з: М 12,10; Р 13,40; 3...
Способ получения 2-хлорэтил-или 2 хлоризопропилтиодихлорфосфата
Номер патента: 559925
Опубликовано: 30.05.1977
Авторы: Близнюк, Кваша, Чверткина
МПК: C07F 9/20
Метки: 2-хлорэтил-или, хлоризопропилтиодихлорфосфата
...20 - 40"С добавляют 0,2 г моль окиси этилена. Реакционную массу выдерживают в этих условиях 30 мин, а затем температуру бани повышают до 140 - 150 С. Одновременно 3 - 4 ч отгоняют через дефлегматор треххлористый фосфор. Перегонкой в вакууме выделяют: 1-ю фракцию - в основном треххлористый фосфор - 15 г, т.,кип. 35 - 60 С (15 мм рт. ст.) и целевой продукт, т. кип. 104 - 106 С (15 мм рт. ст); п 2 в 1 5280 Д 0 1 5395; Мйт: найдено 42,6, вычислено 43,3, Выход 80",о,559925 Формула изобретения 30 Редактор Н. Хубларова Составитель М, Макаров Корректор О. Тюрина Заказ 163,6 Изд.440 Тираж 563 Подписное Ц 1 ИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 13035, Москва, Ж.35, Раушская наб., д....
-бис-2-метилпропен-2три-(2, 3-эпоксипропан) диэтилентриамин в качестве стабилизатора галогенирированных углеводородов
Номер патента: 739064
Опубликовано: 05.06.1980
Авторы: Денисов, Морозов, Шурупов
МПК: C07C 87/24
Метки: 3-эпоксипропан, бис-2-метилпропен-2три-(2, галогенирированных, диэтилентриамин, качестве, стабилизатора, углеводородов
...ИаС 1 Получают 28,6 г проме,4 кг (0,609 кмоль) . По окончаниижуточного продукта с выходом 93,1дозировки 1-хлор,3-эпоксипропанаДалее в реактор загружают промежу- перемешивание при 15 С продолжаютточный продукт 32 г (1,78 моль) воды 1 ч после чего в реактор добавляюти 16,3 г (0,408 моль) ИаОН, реак. 40 244 кг (0,609 кмоль) ИаОН и 54 кгционную массу охлаждают до 5 С и (3,0 кмоль) воды,при этой температуре и перемешивании Реакционную смесь перемешиваютдозируют 1-хлор,3-эпоксипропан в 15 мин, остананливают мешалку и отколичестве 37,8 г (0,408 моль) в те- бирают верхний слой, состоящий изчение 1,5 ч.продукта,По окончании дозировки поднимают Выход составляет 91, 2.температуру в реакторе до 25 С и вью и = 1,4825; й = 1,0345 г/см,1...
Способ получения эфиров метакриловой кислоты
Номер патента: 910598
Опубликовано: 07.03.1982
Авторы: Бацоева, Гусева, Ерыков, Киселев, Коршунов, Лазарянц, Мелехов, Неумоин, Пеньков, Сухарева
МПК: C07C 69/54
Метки: кислоты, метакриловой, эфиров
...г ТЭА, 78 г толуола, 96 г ММА и 0,45 г поташа в качестве катализатора. Получают 36,7 г дистиллята, содержащего метанол и 79,6 г целевого продукта. В ряде параллельных опытов выход составляет от 74 до 84/ от стехиометрического на взятый ТЭА. Целевой продукт тот же, что в примере 1.Характеристика продукта олиного из опытов по такой методике: п 1,4807, бромное число 114,6, мол,вес.355.Найдено, 1 : С 60,24; Н 7,84;Ы 4,05С 1 фдЮьВычислено, / : С 61,20; Н 7,65;И 3,97.П р и м е р 4. Процесс, описанный в примере 1, осуществляют, используя 44,8 г ТЭА, 96 г ММА, 78 гтолуола и 0,12 г гидроокиси натрия вкачестве катализатора. Получают80,5 г целевого продукта. В рядепараллельных опытов получают выходцелевого продукта от 76 до 791 отстехиометрического...
Предыдущий патент: Способ получения бензальдегидов
Следующий патент: Способ получения диэтилентриаминпентауксусной кислоты
Случайный патент: Устройство для укладки обмотки в пазы статора