C07B 39/00 — Галогенирование

Номер патента: 164615

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Докунихин, Колоколов, Красителей, Научно, Салов

МПК: C07B 39/00, C07C 45/63, C07C 50/24 ...

Метки: антрахинона, фторпроизводных

...С и обрабать в примере 1. 2,3-Дифторан сталлизовывают цз ледяног и получают 4,9 г, т. пл. Выход 55,7%.антрахинона, 3 гдифенилс льфоначас при температугвают, как описано6 г 2-фторантрахиихлорантрахццона, 00 г дифенилсульние 7 час при темвают, как описано трахинон перекриуксусной кислоты 195,5 С (196,2 С). зобретени реди е Способ получения 20 хинона взаимодейстбезводным фтористь нии, отличающии рощения процесса, высоко кипящего ор 25 ля - дифенилсульф Иодписная групга 4 б Известен способ получения фторпроизводцых антрахипона взаимодействием хлорантрахиноцов с безводным фтористым калием под давлением и прп температуре 270 С. Процесс ведут 25 - 48 час.Согласно предложенному способу можно получать преимущественно а-производные фторантрахинона...

Номер патента: 166316

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Бородкин, Петрова, Шашунова

МПК: C07B 39/00, C07C 225/34

Метки: арили, диариламиноантрахинонов, хлорметилированиых

...кислоты.С целью упрощения способа предложено использовать в качестве хлорметилируютцего агента параформ и сухой хлорпстый водород, Процессведут в растворе 95 - 98%-ттой серной кислоты при 3040"С.По этому способу можно получать хлорметилировашгые ариламиноантрахиноны, тио. индигоиды, циклические продукты типа бензантрона. Пример 1. 0,005 г тголь 1-и толуидинантрахинона растворяют при комнатной температуре в 30 лг.г 96 ю,-ной серной кислоты в течение 10 лгигг. при размешивании. Затем в тог же раствор вносят 0,05 г лго,гь параформа г, течение 5 - 7 лгитг. После внесения параформа реакционную массу нагревают до 30 - 32 С и при данной температуре пропускают ток сухого хлористого водорода в течение 6 час. Продукт хлорметилирования...

Номер патента: 166690

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Гчгг, Ивин, Промоненков

МПК: C07B 39/00, C07F 9/48

Метки: хлортиохлоралкилфосфинатов

...капельной воронкой и термометром помещают 0,2 лголь двухлористой серы и при интенсивном перемешивании прикапывают 0,15 моль 0,0-диэтилвинилфосфината. Температурареакционной массы поддерживается вследствие тепла реакции в пределах 25 - 30 С. По окончании прибавления перемешивание продолжают еще 4 - 5 час при 30 - 35 С. Затем не вступившие в реакцию вещества отгоняют в вакууме.После выдерживания в вакууме продукт реакции представляет собой густую жидкость желтого цвета с запахом сельфенилхлоридов.Выход %68 3 75. г ао 1,3548; про =1,5001; МК о найдено 57,98; МКо вычислено 58,31. Найдено, %: С - 26,90; А - 3,87; Р - 11,48;1,52; С - 26,70 СоНгзРО.СВычислено, %: С - 26,96; Н - 4,87; Р - 11,61;- 11,99; С 1 - 26,58. ОС 2 Н 4 С 1ОС...

Номер патента: 167849

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: C07B 39/00, C07C 45/30, C07C 47/16 ...

Метки: 167849

...р, р 1-дихлордиэтилового эфира в водной среде предусматривает использование в процессе реакции химически активного света, что связано с некоторыми трудностями при аппаратурном оформлении процесса.Предлагается хлорекс подвергать темновому хлорированию при повышенной температуре с последующим дехлорированнем полученных продуктов в смеси с водой при температуре до 100 С. Благодаря этому улучшается процесс, а выход готового продукта повышается.Хлораль является ценным продуктом при синтезе различных веществ.П р и м е р. 600,0 г хлорекса хлорируют при 64 - 72 С и скорости подачи хлора 30 лчас в течение 8,5 час. К продуктам хлорирования,имеющим уд. вес 1,493 и содержащим 68,1% органически связанного хлора, прибавляют 300,0 г воды, и...

Номер патента: 168276

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Гатченко, Кокушкин

МПК: C07B 39/00, C07B 41/04, C07C 41/05 ...

Метки: метилового, стирола, хлоргидрина, эфира

...растворения минеральных солей подкисляют серной 5 кислотой для лучшего разделения слоев. Наделительной воронке отделяют метиловый эфир хлоргидрина стирола от кислой воды, Получают 172,2 г продукта (94,40/о от теоретического, считая на стирол). илового эфира ованием стирол , отяичаои 1 ийся я качества цел о выхода и сни , хлорирование рованной соды. хлора втем,евого кения ведуг одписная группа М 50 Известен способ получения метилового эфира хлоргидрина стирола, применяемого в качестве полупродукта для химико-фармацевтической промышленности, хлорированием стирола в метиловом спирте. При осуществлении этого способа образуется значительное количество побочного 1,2-дихлорэтилбензола. Кроме того, способ неудобен в аппаратурном оформлении:...

Номер патента: 169110

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Кызы, Мамедалиев, Оглы, Шарифоза

МПК: C07B 39/00, C07C 17/10, C07C 21/06 ...

Метки: винила, хлористого

...в атуре 400 и лора колебле еплоносителяили кварцев хлористого ви илена 75 - 80 О глен чено: 91,5114,7 катализат .отходящий г одящий ию каям на Легкую фракцию газ ректифицирую тализата разгоняю колонке четкой рек катализата и отТяжелую фрак по узким фракц ификации. П р и м е р. Этилен и хлор через измерительные приборы и осушители (Н 2504, СаС 12 и силикагель) поступают в реактор, куда загружен катализатор (пемза). Продукты реакции в скруббере отделяются от хлористого водорода, сушатся хлористым кальцием и подаются в змеевиковые конденсаторы при - 70 С. Отходящий газ фиксируется газовым счетчиком, причем через каждые 15 мин отбслрается проба для определения его фракционного состава. иже показал состав ализата в г 61,1 3,1 8,3в % 67,23,4...

Номер патента: 170931

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Грибов, Тартаковский

МПК: C07B 39/00, C07C 201/12, C07C 205/08 ...

Метки: бромдинитросоединений

...взаимодействию с бромом в среде четыреххлористого углерода в присутствии в качестве катализатора перекиси бензоила при температуре 80 С. Затем реакционную смесь фильтруют, удаляют персгонкой четыреххлористый углерод и реакционную смесь разгоняют. Выход целевого продукта 76 - 91%.П р и м е р. Получение 1-бром, 3-динитропропана. 45,5 г 1,1-динитро-З-хлорме 1 курзгропана в 200 лгл сухого четыреххлорпстого углерода кипятятперемешивая, с 8 лгл брома в присутствии каталитического количества перекиси бензоила в течение 3 дней (до исчезновения окраски брома), Затем отфильтровывают неорганические соли ртути, удаляют четыреххлористый углерод и перегоняют оставшийся бромид. Выход 20 г (76% от теоретического); т, кип, 78 С (1 лгтк рт. ст,); сР 4...

Номер патента: 172735

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: C07B 39/00, C07C 201/12, C07C 205/12 ...

Метки: 172735

...с базы, в качестве2,3,4,6-тетранипрнсутствнн пн 7 ойгнсгга гругггга Л" 5 Известен способ получения 1,3-дихлор,4,6- тринитробензола, заключающийся в том, что дипиридинийстифнат обрабатывают хлор- окисью фосфора с последующим нагреванием на водяной бане.С целью расширения сырьевой базы, предлокен способ получения 1,3-дихлор,4,6-тринитробензола, закгпочающийся в том, что 2,3,4,6-тетраннтроанилин обрабатывают хлор- окисью фосфора в присутствии пирндина с последующим нагреванием при температуре 70 - 75 С.1,3-Дихлор,4,6-тринитробензол использую г в различных синтезах, основанных на высокой реакционной способности галоидных атомов.П р и м е р. К 33,0 мл (0,35 голь) хлорокиси фосфора при охлаждении колбы водой небольшими порциями приливают...

Номер патента: 172815

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Мазалов, Соколов

МПК: C07B 39/00, C07C 211/15

Метки: n-бром, со, трихлороктафторамилперфторамиламина

...ст. составляет 117 г (86 ОО), п 2 О 1Найдено: Вг (активный) 11,140,.СоС 1 ЛгГ,911.Вычислено; Вг (активный) 11,75%,водянои туре вык полулл СС 1, ивают в ерегонке. ерегоняри 7 лгм ,343. едмет из обрете Способ получ ктафторамилпе 1 ся тем, что а, хлорид и, к, вой кислоты жидким ВгГЗ с лученной при 40 - 50 С, охла регонкой,1 подписная группаБ 2 Предложенный способ получения М-бром о, о, ю-трихлороктафторамилперфторамиламина заключается в том, что на а, а-дихлорнонафторамилиминохлорид о, ю, ж-трихлоргексафторвалериановой кислоты действуют Вг).", Реакционную массу выдерживают при комнатной температуре, затем нагревают до 40 - 50 С и охлаждают, К полученному продукту добавляют СС 1 н подвергают перегонке,Выход продукта 86/О.При мер, К-бром...

Номер патента: 173755

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: C07B 39/00, C07B 45/04, C07C 315/04 ...

Метки: 173755

...5 хлориро итом иа ипс, отл сипя сь щества ссут ири хгсгил)-суль),иого вещесточной средеем, что, с не.с, и кдчестисволи сисо,сг,55-60 С,Пгдссссснп)с гс)с/сса Лб Известен способ получения ди-(трихл тил)-сульфоца, иримецяемого в качестве бицида и инсектицида, хлорированием и левием тиодигликолевой кислоты или ее растворимых солей нейтральным или щ цым водным раствором гииохлорита ц при температуре ие выше 45 С с вых 620/О. Однако тиодигликолевая кислота доступна.Предлагается в качестве исходного вещества использовать тиодигликоль, который можио легко приготовить из окиси этилена и сероводорода. Целевой птодукт получают хлорированием тиодигликоля в щелочной среде ири 55.60"С с пыхолом )коло 60%,П р и и с р . ) рсдктор иомсщасот раствор...

Номер патента: 182125

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Бузыкин, Мойсак, Шарнин

МПК: C07B 39/00, C07C 201/12, C07C 205/12 ...

Метки: 5-хлор-2, 6тринитро-лг-ксилола

...танола. Способ ксилола,20 ширения ксиленол окисью ф температ делением 25 перекрисполучения 5-х отличающийся т сырьевой базы,подвергают вза осфора в присут уре 120 в 1 С целевого продук таллизацией из эасм лорпри выИзвестен способ получения 5-хлор,4,6-тринитро-м-ксилола нитрованием 5-хлор-м-ксилола серно-азотной смесью.Предложенный способ отличается от известного тем, что 2,4,6-тринитро-си,и-ксиленол обрабатывают хлорокисью фосфора в присутствии пиридина при 120 в 1 С с выделением целевого продукта фильтрованием с двухкратной перекристаллизацией из этанола. Выход продук 1 а 38 - 40%.Предложенный способ позволяет заменить труднодоступное сырье легкодоступным, имеющим промышленную основу, и таким образом расширяет сырьевую базу...

Номер патента: 186507

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Герасименко, Красителей, Рубежанский, Чистобородова, Штейнберг

МПК: C07B 39/00, C07C 303/40, C07C 311/00 ...

Метки: 4-дисульфимидо-2, 5-нитро-1, дигалоидантрахинонов

...состоящий в том, что 1,4-диаминоантрахинон последовательно хлорируют в среде нитробензола и полученный при этом продукт сульфи руют, нитруют и омыляют концентрированной серной кислотой.С целью расширения сырьевой базы и упрощения технологии, предлагается способ получения 5-нитро,4-дисульфимидо,3-дигало идантрахинонов путем галоидирования 5-нитро,4-дисульфимидоантрахинона в среде минеральной кислоты,П р и м е р 1. К 100 мл концентрированной серной кислоты прибавляют 10 г 5-нитро,4- 15 дисульфимидоантрахинона и 0,3 г йода, размешивают 10 мин при комнатной температуре и загружают 5 мл (15,6 г) брома. Смесь нагревают до 60 С и выдерживают при этой температуре 10 час.20По окончании выдержки осадок отфильтровывают,...

Номер патента: 178390

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Генкин, Докунихин, Егоре

МПК: C07B 39/00, C07C 45/63, C07C 50/24 ...

Метки: 5-дихлорантрахинона

...хлором до прекращения выделения бурых паров, В охлакдеггггую до 225 - 230 С массу постепенно добавляют 100 лгя воды, план разварвают в горячей воде, фильтруют, промывают от поваренной соли и сушат. Выход 1,5- дихлорантрахинона 25,0 г - 89,9,; т, пл.245.,0 в 2,6 С (из хлорбензола). П р ед м ет изобр1, Способ получения 1,5-ди действием газообразного хло роантрахинон прн нагревани тем, что, с целью повышения продукта, процесс проводят при температуре порядка 272. Способ по и. 1, отличпю 1,5-динитроантрахннон смеш ральной солью, например МаС тени оан газ тем, чтос мине 31,9 г - 2бензола). Известен способ получения 1,5-дихлорантрахинона, состоящий в том, что суспензию 1,5- динитроантрахинона в трихлорбензоле обрабатывают газообразным хлором...

Номер патента: 179328

Опубликовано: 01.01.1966

МПК: C07B 39/00, C07C 211/24, C07C 211/62 ...

Метки: ди-ы-алкиланилов, дитетрагидрохинолидов, р-бромглута, солей, хлорили

...альдегида.Это соединение получают аналогичпо предыдущему из 1,6 г 1,5-ди(метил-п-толиламино)- пептадиеп (1,4) -она (3) и 0,95 мл хлорокиси фосфора в 15 мл безводного бензола с последующим прибавлением к раствору реакционного продукта в 5 мл безводного метанола 10 мл 10%-ного водного раствора бромистого калия.Выход 1,55 г (73,8%); т. пл. 165 - 166 С. После кристаллизации из смеси безводного этилового спирта и асб. эфира (1: 2) - мелкие сине-фиолетовые призмы с металлическим блеском; т. пл. 173 - 174 С.Пример 5. Получение бромида д и-Х-м е т и л а н и л а р-б р о м г л у т а к о н оного альдегида.К горячему раствору 1,46 г 1,5-ди (метилфепиламино) - пептадиен(1,4) - она(3) в 7,5 млбезводного бензола прибавляют 1,45 г бром- окиси...

Номер патента: 180577

Опубликовано: 01.01.1966

Автор: Зетк

МПК: C07B 39/00, C07C 201/12, C07C 205/12 ...

Метки: мета-хлорнитробензола

...элехСит;риххлоро)1 в ирисутстви: хлориого желез;. ириемиератрс 40- 00 Г до хд. в. с 1,30 1, О.( )" 1 1,.) с ) и р(.Г)иетс 51 Вести хг Ор) рир Т)исрат, г)е до 90 С до мд. и, сс) 1,31- -1,35. д 1 51 Г чи(.1 О;Е;1(и(.р Г 1 р 0311 51 ,з 1. А и;11) 1,И(10 жЕИИЬ 11 ООРТИЫМ Х 0,10,ЕИ,ЬИ)КОХ И 1 И,1 Ь -тер)1(3 стр;1, и,)ходитс)1 В тероос;1и.13)смо:1 011 ис. 1 (с 13 ед хс(Зри ро 3 пи(х иитрООси зол 161,0 )2.0,) осси:иот иро;е) 3 к 01: сухимизото.) ири 90 - 110 С Б течсяи)е Бек. Зат;м ткпеР(тмин .(0130;151 Г .ЕО и(оохИ.(и )1 Ои, .31 Р- ж(От )ГорО(. 5 сл(.30 (0,3 1,0 .) и иод(н) Г х.ор со скоростью 0,1 - 0,3 г(.нн. В процессе 10 х,Ориро 3 ии 51 13(бгазе 1(1 н 1 ББ 1101 Г 10 се.013 аТЕЛИ 10 13 Е 3) Х ИОГ 10 ГИТЕ;Ь) БХ КОЕОБ К 1 Х; ХЛО- ристыи...

Номер патента: 181057

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Докунихин, Иот, Мостославска, Нтп

МПК: C07B 39/00, C07B 41/06, C07B 41/08 ...

Метки: 1у1ещенных, 2-хлорантрахинон-з-карбоновой, галоидза, кислоты

...воду, Осадок фильтруют, промывают водой и сушат. Выход 2-хлорантрахи нон-карбоновой кислоты 2,4 г (85,7%), т. пл.280 С (из ледяной уксусной кислоты).П р и м е р 2. 4-хлор,5-диметилбензофенон хлорируют аналогично описанному в примере 1. Полученный 4,4-дихлор,5-диметилбензо фенон перегоняют при температуре 192 - 196 С (остаточное давление 7 мш рт. ст,), Выход 82%.Найдено, %: С 25,58; 25,19.СН,.С О. гоВычислено, %: С 1 25,44.Окислением аналогично описанному в примере 1 получают 4,4-дихлорбензофенон,5- дикарбоновую кислоту, Выход 84,5%, Т, пл.243 С (из ледяной уксусной кислоты). 25Найдено, %: С 53,3; 53,33; Н 2,3; 2,36;С 1 20,84; 21,06. С,;Н,С 1,0;.Вычислено, %: С 53,09; Н 2,36; С 1 20,94.Нагреванием в олеуме аналогично описан- З 0 ному в...

Номер патента: 189827

Опубликовано: 01.01.1967

МПК: C07B 39/00, C07C 253/30, C07C 255/10 ...

Метки: 189827

...фосфора. Выход продуктов 50 - 70%, Способ прост: процесс ведут без применения катализаторов, при атмосферном давлении, в химических реакторах обычного типа. Предлагаемый способ является также наилучшим в настоящее время препаративным методом полуЯ ДИНИТРИЛОВКАРБОНОВЫХ КИСЛОТ189827 менять соответствующее количество пятихло.ристого фосфора). В таблице приведены динитрилы а, а,а, а-тетрахлор-го,го-дикарбоновых кислот общей формулы ИС - ССе - (СН)- СС 1 - СИдоиво сйо схЭ Вычислено в %С61,2 65 - 66 61,0 1 63 2 71 Зф 63 4 60 5 вф 52 6 50 11,4 57,5 63 - 65 57, 6 11, 3жидкость 54,9 10,5 46 - 47 51,7 10,1 10,7 54,6 51,7 10,2 9,7 20 Предмет изобретения 49,6 9,5 49,3 жидкость 48 - 4 47,1 9,4 47,3 9,3 фг 141,393; по 1,4919; Мйо: найдено 54,2;...

Номер патента: 190366

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Авраменко, Антонов, Братус, Бычкова, Воронин, Калужский, Клеев, Морозовска, Московский, Натуральных, Суворов

МПК: C07B 39/00, C07C 227/16, C07C 229/28 ...

Метки: 190366

...натриевую соль и-метоксикоричной кислоты отделяют и промывают ацетоном, затем из нее при добавлении 260 г (2,5 моль) серной кислоты с содержанием 92 О, в 960 мл воды после пробы на полногу осаждения 4-метоксикоричную кисло. ту отделяют, сушат. Получают 400 г вещества (2,2 моль) с содержанием 97,88%. Выход 90,7%.Пример 2. Получение обепина окислением и-метоксикор ичной к и с л о т ы, К 1500 г 20%-ного раствора двухромовокислого калия, подогретого до 60 С, добавляют 150 г (0,825 моль) п-метоксикоричной кислоты с содержанием 97,88%, 10 г сульфанилата натрия и приливают при температуре 60 - 70 С 50%-ный раствор серной кислоты до исчезновения в реакционной массе свободного шестивалентного хрома, После часовой выдержки смесь...

Номер патента: 191513

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Дубенко, Институт, Пелькис, Танчук

МПК: C07B 39/00, C07C 103/32, C07C 87/60 ...

Метки: бромпроизводных, органических, соединений, хлори

...К 1.П р ц м е р 2. Процент актив 1, 3, 5-(дибромметилец)-2, 4, определявшипся в условиях, и примере 1, равен около 134. Пример 3. Получецтилацплица,5 1 раствору 0,7 г (0,00трпметилептрисульфоцаприбавлгцот 0,8 мл диметют на 2 час прц комнатпаьший осадок отфпльтрО бецзолом и высушиваютют 02 г (90"/о от теор )фона.Бецзольпый растворкууме, выпавший осадо5 промывают разбавлегывлизуют из водцого спиртпродукт с т. пл, 54 - 55"от теор.),Пример 4. ПолученО апилипа (ц-бромацетапилТехред Л. Бриккер Редактор В. Липатов Заказ 322/9 Тараи 5 З 5 Подписное Ц 11 ИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, и р. Серова, д, 4Типография, пр. Сапунова, 2 К суспензии 0,7 г гексабромтриметилентрисульфона в 120 лл...

Номер патента: 192777

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Розенберг, Чехута

МПК: C07B 39/00, C07B 41/04, C07C 41/01 ...

Метки: 4-4-дихлордибутилового, эфира

...88,700 от теоретического, счц 2 О 20тая ца тетрагидрофурац (по 1,4570; 14 1,0750),я 4,4-дихлор ем тетраги ющего агец я тем, что, с кта и улучше ующего аге в качестве к истую сурьм ярцого соедибутиловодрофураца в та и катали- целью повыция процеста примецяаталцзатора у и процесс дицеция, ца 20 1. Спосоо получециго эфира расщеплеци присутствии хлориру затора, отличагоигийсшеция выхода праду 25 са, в качестве хлорирют хлористый тиоццл применяют пятихлор ведут в растворе пол пример ццтрометаца,ра в п 97 - 10 паров Изобретение касается способа пол 4,4-дихлордцбутилового эфира расщ ем тетрагидрофураца.Известен способ получения 4,4-дихлордцбутилового эфира расщеплением тетрагидрофурана под действием серной кислоты и оксихлорида фосфора....

Номер патента: 194100

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Кчес, Панина, Струков, Ямг

МПК: C07B 39/00, C07C 259/10

Метки: бензгидроксамовойкислоты, хлорида

...в том, что процесс ведут в присутствии смеси предельного низшего спирта, например метанола, и галоидопроизводного предельного углеводорода, например дихлорэтана, с последующим продуванием реакционной массы воздухом или инертным газом. Такое ведение синтеза позволяет заметно повысить выход хлорида бензгидроксамовой кислоты.П р и м е р. В трехгорлую колбу емкостью 1 л помещают 110,1 г бензальдоксима, 250 ял дихлорэтана и 85 лтл метанола и при перемешивании и охлаждении до - 5 С в течение 1,5 - 1,75 час пропускают ток газообразного хлора. После прекращения пропускания хлора продолжают перемешивание еще 30 мин и удаляют избыток хлора продуванием воздуха или инертного газа, Затем реакционную массу при охлаждении и перемешивании...

Номер патента: 198312

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Васильева, Грыза, Хаскин

МПК: C07B 39/00, C07C 253/30, C07C 255/10 ...

Метки: 198312

...кислоты и увеличивают их выход,П р и м е р 1, В стеклянный реактор, снабженный водяной рубашкой, обратным холодильником, механической мешалкой, термометром, барботером для подачи хлора и нижним спуском, загружают 106 г (2 лоль) акри198312 Предмет изобретения Составитель И. Вика Корректоры: М. П. Ромашова и Г. И. ПлешаковаРедактор Л. Г. Герасимова Техред Т. П. Курилко Заказ 2383/15 Тираж 535 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д, 4 Типография, пр. Сапунова, 2 лонитрила и 0,5 мл воды, На расстоянии 30 сл от реактора помещают лампу накаливания 200 вт и после ее включения при работающей мешалке начинают пропускать в реактор хлор со скоростью 70 г/час.Регулированием...

Номер патента: 209436

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Ившина, Фридман

МПК: C07B 39/00, C07C 79/12

Метки: а-галогеннитроалканов

...упрощения способа, а также для увеличения выхода продукта, предложено нитроалкан галогенировать И-галогенимидами или Х-галоген-Х-нитроаминами. и м е р 1. Получение хлорнитроэтана. мульсии 8,5 г нитроэтана в 16 мл воды ляют при 10 - 20 С 4,5 г едкого натра в воды. Смесь перемешивают до образо- прозрачного раствора. К полученному ру при 5 - 10 С и перемешивании прит небольшими порциями 15,2 г хлоримида. Отслоившееся бледыо-желтое через 15 мин после прибавления всего кцинимида отделяют и разгоняют. Вы- ,2 г (90%), т. кип, 24 - 24,5 С (10 мл1,4260,К э добав 16 мл 5 редмет изобретения Способ, полученияпутем галогенирова ни20 чающийся тем, что с цда целевого продуктав качестве галогенирКгалогенимиды или Х а-гал я ни ель:о и уп юще...

Номер патента: 210852

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Гельштейн, Кочуровска

МПК: C07B 39/00, C07B 41/04, C07C 41/01 ...

Метки: монохлордиметилового, эфира

...на метанол за 3 - 4 час нила. Обрай отделяют, тиф ицируют, фира, кипяерхкание осет 4 кг, или Монохлордиметиловыи эфир применяется в органическом синтезе, Его получают при взаимодействии метанола, формальдегида и хлорирующего агента - газообразного хлористого водорода. Однако процесс насыщения реакционной массы хлористым водородом длителен.Известен способ получения эфира, когда вместо газообразного хлористого водорода используют хлорсульфоновую кислоту.С целью упрощения, процесса, предлагается в качестве хлорирующего агента применять хлористый тионил в присутствии хлористого кальция.П р и м е р, К помещенной в реактор с емкостью 25 л смеси 9 кг формалина, содвряащего 36% формальдегида, 2,8 кг метанола и 1,5 кг хлористого кальция при...

Номер патента: 218175

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Кохан, Хардин, Шрейберт

МПК: C07B 39/00, C07C 409/04

Метки: хлорметил-грг-бутилперекиси

...ТНОС 51- с,н - 1) Предмет изобрет 1 Я Спосоо получе рекиси путем гал рителя., от.,гичаои щения процесса лись хлорируют трет-бутилпесреде раствос целью упроет о тилпере ородом. ния хлорметил оидирования в ийся тем, что,окси метил-тр хлористым вод публиковано 17.Ч,1968 ага опубликования оп Известен способ получения хлорированных органических перекисей, содержащих, по крайней мере, одну третичную алкилочную группу, хлорированием их в жидкой фазе газообразным хлором в присутствии катализаторов и при облучении лампой 500 в,Предложен способ получения хлорметил. трет-бутилперекиси взаимодействием с хлористым водородом в среде растворителя. Таким образом получают хлорпроизводное перекиси со строго фиксированным положением хлора, способ проще...

Номер патента: 232957

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Бузыкин, Шарнин

МПК: C07B 39/00, C07C 205/12, C07C 245/12 ...

Метки: полинитроазобензолов, хлорсодержащих

...с т. пл. 173 -лизация из 80%-ной уксу 30 смеси этанола с хлорофорП р и м е р 1, 2,2-Дихлор,6,4,6-тетранитро- и 2-хлор,6,2,4,6-пентанитроазобензолы. К 25,6 мл (0,28 г лголь) хлорокси фосфора при 15 - 20 С прикапывают при перемешивании 3,2 мл (0,04 г моль) пиридина, затем присыпают 4,52 г (0,01 г моль) 2,4,6,2,4,6-гексанитроазобензола, и полученную смесь нагревают 1 час на кипящей водяной бане. После охлаждения отфильтровывают выпавший осадок, промывают 5 - 10 мл свежей хлорокиси фосфора, 100 мл воды, 40 мл ацетона и сушат, Получают 3,45 г (77%) красно-оранжевых кристаллов 2,2 -дихлор,6,4,6-тетраиитроазобензола с т.,пл. 244 - 245 С. Идентификацию производят пробой смешения с заведомо известным продуктом.Маточную хлорокись фосфора...

Номер патента: 232980

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Колесников, Московский, Робас, Смирнова

МПК: C07B 39/00, C07C 147/10, C07C 39/367 ...

Метки: дифенолов, хлорсодержащих

...добавляют 28,3 г (0,21 моль) сульфурилхлорида, молярное соотношение компонентов составляет соответственно 1: 2,1, Условия синтеза ДХС аналогичны примеру 1. После окончания реакции продукт выкристаллизовывают из реакционной массы в виде белых кристаллов. Выход отфильтрованного промытого водой ДХС 70% . После перекристаллизации из 50 О/о-ной уксусной кислоты с добавлением соляной кислоты выход ДХС 57%.Выход технического продукта из реакционной массы можно повысить, нейтрализуя уксусную кислоту аммиаком,Найдено, С 45 21; 45 31; Н 2 71; 2 77; С 1 22,34; 22,39; 8 10,08; 9,95; М 327, 328 (криоскопия в диоксане).СдНвС 1280.Вычислено, %,: С 45,3; Н 2,51; С 1 22,3;8 10,03; М 319,16. 510 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 4П р и м е р 4. С и...

Номер патента: 239930

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Меркушев, Новиков, Ратькина, Слюсарчук, Томский

МПК: C07B 39/00, C07C 201/14, C07C 205/12 ...

Метки: 7-йоднитрофлуорена

...способ получения 2,7-йоднитрофлуорена, основанный на нитровании флуорена до 2-нитрофлуорена, восстановлении последнего в аминосоединение, замещении аминогруппы через соль диазония на йод с последующим нитрованием до 2,7-йоднитрофлуорена.Однако процесс получения 2,7-йоднитрофлуорена многостадийнен и трудоемок, а выход конечного продукта невысокий (10% ).Для упрощения технологии и увеличения выхода целевого продукта предлагается флуорен подвергать взаимодействию в уксуснокислой среде с йодом и серноазотной смесью при температуре 90 - 95 С.П р и м е р, К 21 г флуорена, 500 мл ледяной уксусной кислоты, 31,5 г тонкоизмельченного йода постепенно добавляют при 90 - 95 С, при энергичном перемешиванпи в течение 2 час смесь, состоящую...

Номер патента: 242885

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Комаров, Ярош

МПК: C07B 39/00, C07C 17/02, C07C 21/22 ...

Метки: йодацетиленовых, соединений

...медицинских препаратов и т. д. Способ заключается в том, что ацетиленовые соединения обраоатывают йодом в присутствии уксуснокислой ртути в среде органического растворителя при комнатной температуре. Выход йодацетиленовых соединений 80 - 85 о/о,П р и м е р 1, Синтез триметилйодэтинилсилана, К смеси 1,96 г триметилэтинилсилана и 3,2 г ацетата ртути в 50 мл эфира, перемешивая, прибавляют порциями 5,08 г кристаллического йода. По окончании реакции выделившуюся йодную ртуть отфильтровывают, эфир отгоняют, а оставшееся вещество перегоняют. Получают 3,05 г (68,0/о) триметилйодэтипилсилана с т. кип. 53 - 54 С при 18 мм рт. ст., пр 1,5145, т 14 1,4612. МК: найдено 46,18, вычислено 45,64 для С;Н, %1.Найдено, /,: С 26,70; Н 4,21; 81...

Номер патента: 255232

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Бабич, Григоренко, Позн, Сиклицка

МПК: C07B 39/00, C07C 45/63, C07C 50/24 ...

Метки: 5-трихлорантрахинона

...средеатора, напримерня целевого проотличающийся тетехнологии, пония качества цею реакционнуюазбавляют водо Изобретение относится к способу получения 1,4,5-трихлорантрахинопа, который может быть использован в качестве полупродукта в производстве кубовых краситслей.Известен способ получения 1,4,5-трихлорантрахинона путем ступенчатого хлорирования газообразчым хлором натриевой соли антрахинон-сульфокислоты в среде олеума в присутствии катализатора, например йодистого, калия, при 35 - 40 С с последующим выделением целевого продукта известным способом.Выход целевого продукта составляет 74%. С целью упрощения технологии, повышения выхода и улучшения качества целевого продукта предлагаемый способ отличается от известного тем, что полученную...