Способ получения трибром-ацетальдегида

Номер патента: 56233

Авторы: Кирхгоф, Цыганова

ZIP архив

Текст

Я 5 ЩЗЗ ласс 12 о, У И Зарегистрировано в Бюро иоследуди 1 ей регистобретений Госилана при СНК С и А, И. Цыган А. Кирхго урибродащеч ад д 7 гола ь НЕЗдрдл зд М 4 ЙЗ31 декабря 19% года. дучения Заявлено 17 января 19 Опубликовано Согласно описанным в литературе данным трибромацетальдегид (бромаль) получается либо обработкой этилового спирта газообразным бромом либо бромированием паральдегида в растворе уксусно-этилового эфира. В обоих случаях выходы конечного продукта очень низки.Авторами настоягцего изобретения найдено, что получение бромаля проходит очень гладко и с хорошим выходом, если бромирование ацетальдегида проводить в растворе этилового спирта. Последний связывает выделяющийся во время реакции бромистый водород, который способствует полимеризации и образовангпо тетрабромбутилового альдегида.Бромирование ацеталя можно также проводить в растворе четыреххлористого углерода, но в этом случае процесс проходит менее гладко и выход бромаля ниже, чем при применении этилового спирта в качестверастворителя,Выполнение данного изобретения может быть иллюстрировано следуюшими примерами.П р и м е р 1. К 132 г паральдегида 1 г-л) и 60 г 96%-го этило"ого спирта при перемешпвании и температуре от ОБРЕТЕНИЯ 10 до - 15 о приливают 481, сухого брома (3 г-и). Реакция протекает с больцгим выделением тепла. Темпера тура не должна подняться вьпце - ".Затем, в реакционну:о массу прилява 1 от 234 г 96%-Го спирта при температуре не выше 15 - 20- прн этом об;1;:зуется мопобромацеталь и выделяется много 1 епла. Далее, прп температуре 0 добавляют 1167 г (14,8 г-м) сукого брома, Чепез 1 час температуру медленно повышают до 40" и потом отгоня:от фракцшо до 110-, Остаток обрабатыгают 200 сл 1 а концентрированной серной кислоты и дважды перегоня 1 от ввакууме. Выход бромаля на паральдегид составляет 79 - 86%, а на бром 70 - 75% от теории. Продукт 96 - 97%.Пример . К смеси 1 ч. ацеталяи 2 ч. четыреххлористого ч лерода в колбе с обратным холодильником имешалкой при температуре не выше10 приливают постепенно сухой бром в количестве 136% теоретически необходимого. Через 20 часов температуру в продолжение 12 часов повы, Шавт дО 40 о. ЗатЕМ ОТГОНя 1 ОТ На ПЕ-сочной бане фракцию до 110 н поохлаждении остаток обрабатывают половинным обтгемом кспнентривованнойсерной кислоты. Отделенный от кислоты продукт перегоняют дважды в вакууме при 18 - 19 лл, собирая фракции между 69 - 75. Выход чистогобромирования ацетальдегида в растворе какого-либо органического растворителя, отличающийся тем, что указанный процесс проводят в растворе этилового спирта.2. Видоизменение способа, описан; ного в п, 1, отличающееся тем, чтобромированию подвергают диэтилацеталь в присутствии или отсутствии че, тыреххлористого углерода, как растворителя.

Смотреть

Заявка

693, 17.01.1937

Кирхгоф Г. А, Цыганова А. М

МПК / Метки

МПК: C07B 39/00, C07C 45/63, C07C 47/14

Метки: трибром-ацетальдегида

Опубликовано: 01.01.1939

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-56233-sposob-polucheniya-tribrom-acetaldegida.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения трибром-ацетальдегида</a>

Похожие патенты