Способ получения хлорированных производных фенилсилантрихлорида

Номер патента: 77730

Авторы: Моцарев, Якубович

ZIP архив

Текст

.Р иг. Г. В. Моцарев и А. Я. Якубович,1 бФ 1 РспосОБ пОлучения хлОРНРОВАнных НРОВЗВотЕИБ 1 г " ФЕН ИЛСИЛАНТРИХЛОРИДА Заявлено 4 декабря 1948 года в Комитет по изобретениям и открытиям при Совете Министров СССР за388048 0 публтковано 31 января 1950 года1 фракция (точка кипе - ния 70 - 80 С/7 мм)1 фракция (точка кипе.ип 80 - 90 ". 7,ил)111 фракпия (точка кипения 90 - 1 ОС 7 мл),0,2 13,2 2,3 241 Изобретение касается получения исходного материала для приготовления кремнеортанических смол, обладающих рядом ценных свойств 1 термостойкость, хнмстойкость и др).Предметом изобретения является способ получения хлорированных производных фенилсилантрихлорида, Атомы хлора,в этих соединениях инертны к действию щелочей и спиртов.Согласно предлагаемому способу, хлорирование фенилсилантрихлорида ведется в присутствии железа как катализатора при температуре 60 - 125.Пример 1, Получение 4-хлорфенилсилантрихлорида.В смесь 15 г 1 лриблизителъно 0,07 моля) фенилсилаптрихлсрида с температурой кипения 70 - 72-/7 мм и 0,075 г псрспкообразного металлического железа пропускаот ток сухого хлора со скоростью 40 мл/мин, Через 1 - 2 мин. температура,реакцисяной массы начинает повышаться и доходит дс 70 С,Выделение хлористого водорода начинается после некоторого индукционного периода, в течение которого происходит лишь растворение хлора. При температуре 60 - 70 С ведут хлорирование в течение10 свс с Выло сн , ч. 1, 1 У 5 д г. 40 мнн.; хлор практически поглощается нацело,Продукт продувают сухим воздухом для удаления из него адсорбированных газов (хлора и хлористого водорода), коптролирт,"я полноуудаления этих газов по индикаторным бумажкам до слабой реакциина конго). Привес реакционной массы после продувки - 2,7 г 1 проти2,5 г, теоретически необходимыхпри хлорировании до монохлорпронзводного),Количество хлористого водоро;ш.выделившегося в результате хлорирования, 2,86 г,Перегонка продукта хлорированияв вакуумс дает (в граммах): В колбе остается 1,8 г темной смолы.При повторной перегонке 2-ой фракции получено 12,8 г жидкости с температурой кипения 84 - 87 С/ 7 мм, которая представляет собой 4-хлорфенилсилантрнхлорид.242 Выход 73,5% от теории, очитая на взятый в реакцию фенилсилантрихлорид.Температура кипения чистого 4-хлорфенилсилантрихлорида 85 - 8 б;/7 мм.4-хлор фен илсил аигр ихл ор ид - оесцветная, подвижная, дымящая на воздухе жидкость с 1 ", =1 3498,Суммарный выход хлорфенилсилантрихлоридов составляет 83% от теории.Пример П. Получение 2,4-дихлорфенилсилантрихлорида и др.Хлорирование фенилсилантрихлорида до дихлорпроизводного и друОтв. редактор М. М. Акншнн гих проводят в таких же условиях, как и хлорирование до монохлорпроизводного; соответственно увеличивается лишь количество пропускаемого хлора. Предмет изобретения Способ получения хлорированных производных фенилсилантрихлорида, отлич ающ ийс я тем, что на фенилсилантрихлорид действуют хлором при бО - 125 о в присутствии соединений железа в качестве катализаторов,Редактор В, Ф. Смирное

Смотреть

Заявка

388048, 04.12.1946

Моцарев Г. В, Якубович А. Я

МПК / Метки

МПК: C07B 39/00, C07F 7/12

Метки: производных, фенилсилантрихлорида, хлорированных

Опубликовано: 01.01.1949

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-77730-sposob-polucheniya-khlorirovannykh-proizvodnykh-fenilsilantrikhlorida.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения хлорированных производных фенилсилантрихлорида</a>

Похожие патенты