C07B 39/00 — Галогенирование

Номер патента: 268400

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Новиков, Охлобыстина, Файнзильберг, Шскл

МПК: C07B 39/00, C07C 201/12, C07C 205/08 ...

Метки: фторполиннтроалканов

...небольшими порциями воды (4 раза), затем насыщенным водным раствором ХаС 1 и высушивают над прокаленным Мд 504. После отгонки эфира и разгонки остатка получают фракцию с т. кип.130 - 132 С (735 мм рт. ст.) п 1,3992 в количестве 3,87 г, которая представляет собой1-фтор,1-динитроэтан (выход 56,2%). После повторной перегонки вещество имелот. кип. 130,5 - 131,5 С (762 мм рт. ст.), п1,3990, а 1,4249. МКр найдено 23,24; МКовычислено 22,46; Е Мйо 0,78 ИК-спектр1585, 1327 слг 1 указывает на группировкуС (ЫО),Найдено, %. Х 19,94, 19,98; Р 13,39, 13,75.,НзХ.О 4 Р.Вычислено, %, И 20,29; Г 13,78.Реакция носит общий характер; таким хкеобразом получен, например, фтортринитрометан; т. кип. 82 - 82,2 С (748 мм рт. ст.), п1,3955, 04...

Номер патента: 275058

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Дронов, Снегоцка

МПК: C07B 39/00, C07D 333/48

Метки: 3-хлорсульфолана

...о 1 4959), из которого вышеуказанным методом выделяют 23,3 г (0,149 .ио,гь) непрореа гировавшсго сульфолана и 18,5 г остатка.Непрореагировавший во втором цикле лорировапия сульфолан растворяют в 200 лиг четырелорпстого углерода и подвергагот лорированию 6,7 л (0,3 лголь) хлора в третий зо раз в вышеописанных условия, После отгон275058 Составитель В. А, Безбородова Редак" ор Л. К. Уиакова Корректор О. Зайцева Заказ 3013/16 Тираж 480 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раугиская наб., д. 4/5Типография, пр, Сапунова, 2 ки растворителя получают 27,1 г продукта (и о 1,5020), из которого вьгшеуказанным методом выделяют 11,5 г (0,095 моль) непрореагировавшего сульфолана и 13,8 г...

Номер патента: 275059

Опубликовано: 01.01.1970

МПК: C07B 39/00, C07D 333/48

Метки: 2-бромсульфолана

...2-бромсульфолана путем одновременного приоавления к сульфолану брома и хлора в кипящем растворе четыреххлористого углерода при электрическом освещении, что позволяет повысить выход целевого продукта с 15 до 70%.П р и м е р. В четырехгорлой круглодонной колбе, снабженной обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, мешалкой и двумя капельными,воронками, растворяют 6 г (0,05 лоль) сульфолана в 50 ил сухого четыреххлористого углерода. Раствор нагревают до кипения и к кипящему раствору при интенсивном перемешквании и освещении двумя электрическими лампами могцностью 300 ггг каждая прибавляют одновременно из двух капельных воронок в течение 45 лтин раствор хлора в четыреххлористом углероде и раствор 4,97 г (0,031 ло,гь) брома в 150 лтл...

Номер патента: 276938

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Алексеева, Бурмаков, Дашевский, Котлов, Шамис, Ягупольский

МПК: C07B 39/00, C07C 63/72, C07D 307/89 ...

Метки: кислот, о-трифтормнтилзамещенных, фталевых

...кислот до температуры плавлео ния или при обработке уксусным ангидридомобразуются 3-трифторметил- и 1,4-бис(трифторметил) фталевые ангидриды.Строение 1,4-бис (трифторметил) фталевойкислоты доказано декарбоксилированием с медью в хинолпне при 250 С и омылением образующегося гексафтор-а-ксилола до терефталевой кислоты.Г 1 р и м е р 1. Получение дпфторангидрида3-трнфторметилфталевой кислоты (1),5 г гемимеллитовой кислоты и 11 г ЯР 4 нагревают в автоклаве на 100 .1 л при 100 С 1 час, при 120 С 2 час и при 150 С 8 час, продукт извлека 1 от эфиром, выдерживают над ХаЕ и перегоняют в вакууме. Выход 3,9 г (69%); т. кип, 107 - 108 С/15 1.1 рт, ст.; п 1,4408: с 1-",о 1,548; МК, найд, 40,64; выч. 40,35.1-1 аидено, %: Г 4006; 40,21СН,Г-,Ох.зо...

Номер патента: 292946

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Еременко, Нацибуллин

МПК: C07B 39/00, C07C 205/29, C07C 205/44 ...

Метки: бис

...-формаля отфильтровывают 2и промывают 0,8 л метанола. Выход соли составляет 1,12 кг, т. е. практически количественный.Пример 2. Фторирование соли.В реактор заливают 6 л воды и засыпают 3 1,12 кг (3,08 л 1 оль) дикалцевой соли бцс-(2,2- динитроэтцл) -формаля и прц температуре 20 - 25 С и интенсивном перемешивании через реакционную массу барботируют 326,6 г (8,62 лоль) элементарного фтора, разбавленного азотом в объемном соотношении 1: 15. Время реакции 5,5 - 6 час. Температуру поддерживают в пределах 20 - 25 С проточной водопроводной водой. По окончании формирования отделя,от нижний органический слой бис- (2-фтор,2-дцнцтроэтил) -формаль.Пример 3. Промывка ц сушка бис-(2- фтор,2-динитроэтцл) -формаля. Бпс- (2-фтор,2-динцтроэтил)...

Номер патента: 326172

Опубликовано: 01.01.1972

МПК: C07B 39/00, C07C 45/63, C07C 50/34 ...

Метки: 326172

...смеси медленно прикапывают 8,0 г (0,05 моль) брома.После добавления всего количества брома смесь перемешивают, нагревают до 100 С,выдерживают при этой температуре 2 час, затем 10 продувают струей воздуха и выливают на лед,Выпадает осадок желтого цвета, который отфильтровывают, отмывают водой, высушивают и кристаллизуют пз органического растворителя. Выход продукта 2,72 г (82 о/о).15 Найдено, /,: С 54,16, 54, 88; Н 2,26, 2,49;Вг 24,68, 24,70.СгзН 04 Вг.Вычислено, %: С 54,05; Н 2,70; Вг 24,02.Молекулярный вес определяют криоскопиче ским методом в бензоле.Найдено: мол. вес. 330, 338, 341.Вычислено: 333.Пример 2. Прибор и катализатор те же,что и в примере 1. В реакционную колбу вво дят раствор 2,54 г (0,01 моль) хризофановойкислоты в...

Номер патента: 327170

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Еременко, Нацибуллин, Орешко, Филиал

МПК: C07B 39/00, C07C 205/01, C07C 205/08 ...

Метки: нений, сооз-фтормононитросоеди

...СН 4 КОзР.Вычислено, %: С 2Г 17,42; Мйп 19,10.П р ц м е р 2. 1-фтор-нитроэтан,25 К раствору 77 г гидроокиси калия в 350 илметилового спирта и 50 лтл воды при ( - 35) -( - 40)С прцкапывают 100 г ццтроэтаца. Г 1 осле получасовой выдержки через реакционнуюмассу пропускают 58 г элементарного фтора,30 разбавленного азотом в объемном соотношеКорректор Т. Бабакина Редактор Н. Корчеико Заказ 538,8 Изд. М 167 Тираж 448 Подписное Ц 1 ИИПИ Коитета по дслагк изобрссний и открытий при Совете Министров СССР Москва, К, 1 аушская наб., д. 4(5Типография, пр. Сапунова, к нии 1: 12, Затем реакционную массу выливают в 700 лл воды и из полученного раствора делают эфирные вытяжки (ЗК 100 лл). После сушки под обезвоженным сульфитом магния и отгонки...

Номер патента: 449904

Опубликовано: 15.11.1974

Авторы: Алексеева, Белоус, Бурмаков, Кунщенко, Лукманов, Ягупольский

МПК: C07B 39/00, C07C 17/093, C07C 22/08 ...

Метки: ароматических, соединений, трифтормезилзамещенных

...т, кип. 170 С, и о 1,4450.Бензотрифторид. 12,2 г (0,1 г моля) бензойнои кислоты 27 г (0,25 г моля) БР 4 и 20 г (1 г моль) безводного НР нагревают в авто- клаве емкостью 100 мл при 120 С 8 час. Обрабатывают аналогично предыдущему опыту. Выход 14,5 г (100/о), т. кип. 103 С, и й 1,4145.449904 Составитель М, БаргамоваРедактор Л. Емельянова Техред М. Семенов Корректор Т, Добровольская Заказ 182/13 Изд.1220 Тираж 606 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб д, 4/6(0,3 г моля) БР 4 и 40 г (2 г моля) безводного НР нагревают в автоклаве емкостью 100 млпри 310 10 час. Автоклав охлаждают, удаляют газообразные продукты реакции, приливают 50 мл 25%-ного, водного...

Номер патента: 1148848

Опубликовано: 07.04.1985

Авторы: Александров, Вишневский, Долматов, Кандыба, Липин, Майоров, Милицин, Сущев, Чистяков, Шкуро

МПК: C07B 39/00, C07B 41/08, C07C 63/70 ...

Метки: ароматических, галоген-или, карбоновых, кислот, непрерывный, нитрозамещенных

...также является впервые применяемой,хотя объединение нескольких аппаратов с целью утилизации ре"акционного тепла известно 8 .Найдено, что окисляющей частицейявляется радикалоподобная молекуладвуокиси азота. В начале процессаона образуется за счет термическогораспада азотной кислоты. Во времясобственно окисления двуокись азотаобразуется при взаимодействии окисиазота, продукта реакции окисленияи азотной кислоты, причем концентрация двуокиси азота прогрессивно нарастает, что обуславливает самоускоряющийся характер процесса. На этомэтапе массообмен с газовой фазой,обогащенной окисью азота, благоприятствует процессу, На завершающемэтапе концентрация двуокиси азотаостается практически постоянной,так как избыточное ее количество...

Номер патента: 1558907

Опубликовано: 23.04.1990

Авторы: Альсинг, Лаврентьев

МПК: C07B 39/00, C07D 213/65

Метки: 5-дихлор-2-аминопиридина

...1, Н,Вычислено, %: С 36,84; Н 2,47; М 17,19; С 1 43,50.П р и м е р 3 (по известному способу). В раствор 4,7 г (0,05 .иоль) 2-аминопиридина в 60 мл хлороформа пропускают газообразный хлор до1558907 Составитель Г. СтепановаТехред М,Дндык Корректор М, Самборская Редактор Н. Гунько Заказ 816 Тираж 320 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г,ужгород, ул. Гагарина,101 щения, причем наблюдают заметное осмоление реакционной массы. Хлороформ отгоняют,.массу обрабатывают раствором бикарбоната натрия с целью перевода5 продуктов хлорирования из хлоргидратов в свободные основания, Без этой операции выделить...

Номер патента: 1659397

Опубликовано: 30.06.1991

Автор: Литвак

МПК: C07B 39/00, C07C 69/12, C07C 69/63 ...

Метки: 5-ацетокси-3-бромпентанона-2

...Состав продукта бромирования приведен в таблице.П р и м е р 5, Количество 1,4-диоксанасоставляет 250,00 об.% относительна 5-ацетоксипентанона, Процесс проводят аналогично примеру 1, используя 70 мл1,4-диоксана. Содержание 5-,ацетокси-Збромпентанона69,70%, изомера а 6,5%.П р и м е р 6, Количество 1,4-диоксанасоставляет 303,57 об.% относительно 5-аце 5 10 токсипентанона, Процесс проводят аналогично примеру 1, используя 85 мл 1,4-диоксана, Содержание 5-ацетокси-бромпентанона70,10 %, а изомера 7,2 %.П р и м е р 7, Количество 1,4-диоксана составляет 360 об,% относительно 5-ацетоксипентанона, Процесс проводят аналогично примеру 1, используя 100,8 мл 1,4-диоксана. Содержание 5-ацетоксибромпентанона70,10%, а изомера 9,1%.П...

Номер патента: 1761744

Опубликовано: 15.09.1992

Авторы: Аракчеева, Головина, Федоров

МПК: C07B 39/00, C07C 205/08, C07C 205/15 ...

Метки: 4-дихлор-1, 4-тетранитробутандиола-2

...210 в расчете на исходный диол. Другим недостатком известного способа является необходимость проведения синтеза при -30 С, что связано с дополнительными энергозатратами. Целью изобретения является повышение выхода целевого продукта и упрощение процесса,Поставленная цель достигается предлагаемым способом получения 1,4-дихлор,1,4,4-тетранитробутандиола,3 в виде гидрата, который заключается в обработке 1,1,4.4-тетранитробутандиола,3 газообразным хлором в среде 60%-ной уксусной кислоты.Найдено, %: С 13,3; Н 1,7; М 15,5; С 20,0.С 4 Н 6 С 2 М 4011.Вычислено, % С 13,46, Н 1,69; М 15,69; С 3 19, 86%.ИК-спектр содержит полосы поглощения, характерные для С(МО 2)2-групп - 1375 и 1600 см ", ОН-групп и Н 20 - 3560 - 3 575 см ", а также С 1 - 780 см...

Номер патента: 1817764

Опубликовано: 23.05.1993

Авторы: Авидон, Андриевский, Ворожцов, Горелик, Дюмаев, Линко, Никонов, Поплавский, Челышева

МПК: C07B 39/00, C07C 17/12, C07C 205/18 ...

Метки: nили, ароматических, бромсодержащих, гетероциклических, конденсированных, о-содержащих, соединений

...охлаждают, выливают на лед, осадок отфильтровывают, После перекристаллизации из уксусной кислоты получают 5,4 г (53,12- бром.7-динитрофенантренхинона,- - желтые кристаллы из уксусной кислоты. Т. пл.253,5-254,5 С, й 0,60 (бенэол:ацетон=7:1),Найдено, О; С 44,20,44.30; Н 1,91; 1,90; й 7,51, 7,40; Вг 21,19, 20,92.С 14 Н 5 М 20 ьВг,Вычислено, ,: С 44,56; Н 1,33; й 7,43; Вг 21,22.ИК-спектр, см (КС 1:1685(С=О), 1350 и1525 (МО 2)П р и м е р 8, 10,0 г (0,03 моль) 2,4,8-тринитро(5 Н)-фенантридинона растворяют в 100 мл (1,74 моль) серной кислоты (01,83), добавляют 2,58 г (0,016 моль) брома и нагревают до 75 С. Затем по каплям добавляют 1,4 мл (0,032 моль) азотной кислоты (01,505), Реакционный раствор перемешивают при 85-90 С 4 часа. После...