Патенты с меткой «дихлорангидридов»

Номер патента: 579279

Опубликовано: 05.11.1977

Авторы: Батырканова, Джундубаеу, Садыков, Сулайманов, Чынтемирова

МПК: C07F 9/42

Метки: алкоксиалкенилфосфоновых, дихлорангидридов, кислот

...-алконилфосфоновых кислот заключатом, что простойэфир вводятодействие с пятихлористым фв среде .органического растворнапример в избытке простого эпоследующей обработкой реакцисмеси окисью кальция (соотношжелательно прн 30-40 С.Целевые продукты выделяютными приемамиИК-спектр 4 см : 1040-1090у двойной связи), 1650 (СыС),665 (С Р), 1240 в 12 (Р О), 4579279 Формуюуа изобретения Составитель Л. КарунинаТехред Э. Фанта Корректор Е. Папп,:Редактор Т,Шарганова Заказ 4330/26 Тираж 553 Подписное 1 ДИИПИ Росударственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, 3-35, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП Патентф, г. ужгород, ул. Проектная, 4 П р и м е р 1. Дихлорангндрнд /Ь-этокснвнннлфосфоновой кислоты.К 62,4 г (О,...

Номер патента: 582259

Опубликовано: 30.11.1977

Авторы: Магдеева, Нифантьев

МПК: C07F 9/42

Метки: дихлорангидридов, кислот, фосфоновых

...соли гексилфосфонистой кислотыполучают 15,1 г (4,5%) дихлорангидридагексилфосфоновой кислоты.П р и м е р 2. Дихлорангидрид гептилфосфоновой кислоты,К 43,7 г (0,21 моль) тонкорастертого пятихлористого фосфора при хорошем размешивании в течение 20 - 30 мин добавляют небольшими порциями 20,2 г (0,1 моль) калиевой соли гептилфосфонистой кислоты, выдерживаятемпературу реакции в интервале 15 - 20 Свнешним охлаждением, Образующийся прозрачный раствор бледно-желтого цвета отфильтровывают от выпавшей соли и избытка1 С 1 з. Треххлористый фосфор и хлорокись фосфора отгоняют, продукт перегоняют в вакууме, Т, кип. 90 - 91"С/1 - 2 мм рт, ст., и1,4678, что соответствует литературным данным.Выход 16,6 г (75,5%).Аналогичным образом из 18,6 г (0,1...

Номер патента: 583136

Опубликовано: 05.12.1977

Авторы: Ефремов, Фридланд

МПК: C07F 9/52

Метки: дихлорангидридов, кислот, хлоралкилфосфонистых

...процесса, в результате чего получают смесь продуктов невыяснееного строения и целевой продукт с низким выходом,Вель изобретения - упрощение процессаи увеличение выхода дихлорангидридов з -зелор.алкилфосфонистых кислот,Это достигается описываемым способомполучения дихлорангидридов р -хлоралкилфосфонистых кислот, который заключается в том,что олефин подвергают взаимодействию с пятихлористым фосфором в атмосфере инертногогаза в среде бензола при температуре 15 о20 С с последуюшим восстановлением полученного комплекса фосфористым водородомпри комнатной температуре. Желательно использовать на 1 моль олефина 1-2.моля пятихлористого фосфора. Выход продуктов 50-90%Отличительными признаками способа являются использование в качестве...

Номер патента: 591482

Опубликовано: 05.02.1978

Авторы: Глухих, Гречкин, Колбина, Розинов

МПК: C07F 9/42

Метки: 2-хлор-2-алкенфосфоновых, дихлорангидридов, кислот

...Р "Ю(НЧ-На) 0 ф 7 2(относительно тетраметилсилана) .Р. =14,8; Л(С -Р) =О.О С . =121, 3; .Т (С-Р) 16.РСг 130, 0; Л(С -Р) =12,РС 452,3; Д(С-Р) -98 (относительно тетраметилсилана).Спектры ЯМР РЗ 1 и Н сняты вСПС 1, спектры С 1 приведены длячистой жидкости.Спектры ЯМР Рг иС сняты приполном подавлении спин-спиновоговзаимодействия с протонами наспектрометре х-. 1 100/12,П р и м е р 2. Синтез дихлорангидрида 4-метил-хлор-пентенфосфоновой кислоты.Из 40 г (0,4 моль) иэобутилметилкетона и 250 г (1,2 моль) пятихлористого фосфора аналогично примеру 1 получают 16 г (17,0)целевого вещества, т. кип, 71 -72 С/0,5 мм; лго 1,4961Найдено, %: С 30,2; Н 4,18;Р 12,68.с нсР,оР. 10 О4р 13,17.Строение вещества нодтвержленотакже спектрамн яМР Рз Нг С.6юС 11 з Н2...

Номер патента: 351438

Опубликовано: 05.07.1978

Авторы: Васильев, Деркач, Липтуга

МПК: C07F 9/42

Метки: диметилхлор, дихлорангидридов, кислот, метилдихлорсилилметилфосфоновой

...взаимодействию с треххлористым фосфором в присутствии кислорода с образованием дихлор ангидрида диметилхлорсилилметилфосфоноВОЙ кислОты с Выходом 27%,Диметилдихлорсилан с треххлорифосфором в присутствии кислородаОрангидрид метилдихлорсилилметилО вой кислоты с выходом 5%,Сырьем для получения дихлорангидридовдиметилхлор- и метилдихлорсилилметилфосфоновых кислот служат треххлористый фосфор и триметилхлорсилан или диметилднги хлорсилан, которые являются продуктами промышленного производства.П р н м е р 1, Дихлорангндрид дихлорсилилметилфосфоновой кислоты,В смесь 107 г (1 г моль) триметилО хлорсилана и 548 г (4 г моль) треххлористого фосфора при охлаждении пропускаютгазообразный кислород так быстро, чтобытемпература реакционной смеси...

Номер патента: 626095

Опубликовано: 30.09.1978

Авторы: Кормачев, Крылов, Кухтин

МПК: C07F 9/52

Метки: алкилтиовинилфосфонистых, дихлорангидридов, кислот

...О. Данишеваи Л. Брахнина Заказ 1694/10 Изд Х 0 655 Тираж 526 Подписное ППО Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 аддукт пятихлорпстого фосфора с диалкилсульфидом саморазлагается с образованием нескольких продуктов при 65 - 70 С. Описываемый способ основан на примепении доступных исходных веществ и прост в технологическом оформлении.Цслевь 1 е продукты выделяют известными приемами. Они представляют собой бесцветные жидкости, перегоняющиеся в вакууме, имеют неприятный запах, хорошо обесцвеп 1 вают бромную воду, с однохлористой медью реагиру 1 от с тепловыделенисм.П р и м е р 1. Получение дихлорангидрида Р-эт 1 лтиовинилфосфонистои...

Номер патента: 653263

Опубликовано: 25.03.1979

Авторы: Догадина, Игнатьев, Ионин, Михайлова, Петров, Скворцов

МПК: C07F 9/42

Метки: 2-хлор-2-алкенфосфоновых, дихлорангидридов, кислот

...апротонных иопизирующих добавок, так и при их добавлении,однако в отсутствие добавок скорость реакции резко снижается. Поэтому, в случае, когда Я и й - водород, процессжелательно Вести В присутстВии апротонных ионизирующих добавок.В качестве добавок используют третичные аминь 11 такие как пиоидин триэтиламин, окиси фосфинов, например окиси триэтил- или дизтилфенипфосфинов, ипи гекса- Бметанол в количестве 0,1-0,5 моль на1 моль исходного дихлорангидоида,Огличитепьным признаком способа является использование В качестве фосфорсодержащего соединения дихлорангилрида М1,2-алкадиенфосфоновой кислоты, которь 1 йподвергают гидрохпорированию сухим хлористым водородом в указанных условиях,Способ позволяет сократить продолжительность процесса...

Номер патента: 681066

Опубликовано: 25.08.1979

Авторы: Вершинин, Голубков, Догадина, Ефанов, Ионин, Кутянин, Петров

МПК: C07F 9/42

Метки: бутадиен-2-фосфоновых, дихлорангидридов, кислот, хлорсодержащих

...реакционную массу 1-1,5 ч.После отделения хлоргидрата триэтиламина и отгонки растворителя при пониженном давлении остаток Фракционируют в вакууме, получают 11 г (выход64) целевого продукта. Т,кип, 60АНА)5,38; Ю(нв) 5,16; д(Нс) 7 28)10 8(На )-246 (относительно 85 ной )( РО ) м,д,; 3(НР ) 7, 0; Э(н,Р) 7,0;Лнс,Р)16,0 Гц.ИКиспектр: 1580; 1650 (СС-СС);1280 (РыО) смНайдено, ф С 30,73, 30,97;Н 3,27, 3,69) Р 11,78, 12,8 бу С 1 47,81,46,67,С Нв С 19 ОРВычислено, .; С 30,71; Н 3,84,Р 13,21; С 1 45,36.П р и м е р 4. Дихлорангидрид 1-хлор,3-бутадиен-фосфоновой кислоты.Через смесь 25 г (0,283 моля) 3-хлор-бутина и 220 г (1,6 моля)треххлористого фосфора при перемешивании барботируют кислород до прекращения экзотермической реакции,...

Номер патента: 717061

Опубликовано: 25.02.1980

Авторы: Бердников, Пудовик, Хусаинова

МПК: C07F 9/42

Метки: 2-арилтио-3-метил-1, бутадиенфосфоновых, дихлорангидридов, кислот

...р; -диметилалленилфосфоновой киты в четыреххлористом углероде притемпературе 0-15 оС. Смесь выдерживают ночь при комнатной температуре, затем растворитель удаляют, а25 остаток перегоняют в вакууме. Целевые продукты очищаютпутем вакуумнойперегонки,Строение соединений 1 и ено данныМи элементного ана30 ИК- и ЯМР-спектрами.3 717061П р и м е р 1, Дихлорангидрид2-фенилтио-З-метил,3-бутадиенфосФоновой кислоты,К раствору 0,014 мбля дихлоран- .:.гидрида, -диметилалленилфосфоновой кислоты в 5 мл четырехйГсГ 1 Мстого углерода прибавляют при температуре 5-15 С по каплям 0,014 моляфеиилсульфенхлорида. Реакционнуюсмесь выцерживают ночь при комнатной температуре, затем растворительудаляют;" а остаток перегоняют ввакууме, после чего, продукт...

Номер патента: 721447

Опубликовано: 15.03.1980

Авторы: Кормачев, Кухтин, Митрасов, Цивунин

МПК: A61K 31/661, C07F 9/42

Метки: 1алкокси-3-хлор-1-пропен, 2-фосфоновой, дихлорангидридов, тиофосфоновойкислот

...бензола иВ Опри 0-10 С прибавляют при интенсивномперемешивании 36 г(0,5 моль) метилалливого эфира. Затем температуруреакционной смеси медленно повышаютдо 60-70 С и выдерживают 3-5 ч,0Образующийся мелкокристаллически йокомплекс обрабатывают при 0-10 С сернистым газом до полного осветленняреакционной смеси. Вакуум-перегонкойполучают 39 г (35 %) дихлорангидрида 1-метокси-хлор-пропен-фосфоновой кислоты. 21447 4ПМР-спектры записаны не спектрометре РЯ 2308, 60 МГц, растворитель-четыреххлористый углерод, внутренний стандарт-тетраметилсилан,Спектры ЯМР Р загасаны наспектрометре ЯМР-КГУ, 10,2 МГц;внешний стандарт%-ная фосфорнаякислота.ИК-спектры записаны на спектрофо 10 тометре " 8 ЯЖ 011 ув тонкомслое,б) Кристаллический комплекс, полученный...

Номер патента: 722898

Опубликовано: 25.03.1980

Авторы: Барк, Буряк, Вакуленко, Вулах, Иванова, Кандыба, Кулаков, Нефедова, Попов, Радько, Селицкий, Сочинская

МПК: C07C 51/58

Метки: ароматических, дикарбоновых, дихлорангидридов, кислот

...для обеспечения достаточной подвижности исходной реакционной массы (суспензии дикарбоновой кислоты в тионилхлориде). КатализаторДМ ФА применяется в количестве эначи 15 теЛЬНО МеНЬШЕМ (дО 20 раэ), ЧЕМ В Иэвестном способе. При этом за счет исключения инертного растворителя и применения лишь относительно небольшого избытка тионилхлорида, обеспечивается вы 20 сокая эффектная концентрация каталигзатора и процесс протекает достаточйобыстро,Процесс осуществляют следующим образом.В реактор, снабженный мешалкой, рубашкой для обогрева и обратным холодильником, загружают расчетные количества дикарбоновой кислоты, тионилхлорида и ДМФА. Суспензию нагревают до кипения при перемешивании и выдерживаютпри 70 100 С до завершения...

Номер патента: 730688

Опубликовано: 30.04.1980

Авторы: Агафонов, Петров, Чаузов

МПК: C07F 9/42

Метки: алкоксиметилфосфоновых, дихлорангидридов, кислот

...(Известные данные; тем 40пература кипения 39,5 СО,25 мм рт.ст,Пв= 1,4652)Спектр ПМР (СС 3, ТМС): дублет63,5, 0 НР:2,5 Гц (СН ); дублетб 4,25,З НР= 3,5 Гц (Р-СНО).При аналогичном соотношении исходных соединений (2;1) нагревание смеси7 ч. при 80-110 оС приводит к несколько худщему (50%) выходу хлорангидрида.В этих же условиях при соотношении реагентов 4:1 выход хлорангидрида составляет 35%.П р и м е р 2. Получение дихлорвнгидрида этоксиметилфосфоновой кислоты.Смесь 55 г треххлористого фосфора10,4, г этилаля (мольное соотношение 4:1и 0,05 г хлористого цинка кипятят (70100 С) 6 ч, после чего избыток трехОхлористого фосфора отгоняют, а остаток перегоняют,Получают 11,3 г (64%) продукта,температура кипения 94-95 С/15 мм рт.стНайдено %: С...

Номер патента: 883047

Опубликовано: 23.11.1981

Авторы: Кормачев, Митрасов

МПК: C07F 9/42

Метки: алкоксиалкенилфосфоновых, дихлорангидридов, кислот

...27,2 г (86,57) дихлорангидрида 2-этоксивинилфосфоновой кислоты.Т.кип. 91 С (3 мм рт.ст.), д 1,329,и 1,4952 (по.литературным даннымт,кип, 82 С ( мм рт.ст.), д ,3320,п 1,4956)Найдено, %: С 1 35,58; Р 16,45;МЯь 41 527 2 2Вычислено,%: С 1 35,72; Р 16,39;мЯь 40,54.Спектр ЯМР Р (Дм.д.): 33.б) Кристаллический аддукт, полученный аналогично описанному из 169 г(0,813 г-моль) пятихлористого фосфора 50и 20 г (0,271 г"моль) диэтиловогоэфира в 150 мл абсолютного бензола,обрабатывают 33,7 г (0,766 г-моль) уксусного альдегида при 10-20 С. К концу прибавления уксусного альдегида 55кристаллы полностью растворяются. Перегонкой в вакууме получают 37,9 г(74%) дихлорангидрида 2-этоксивинилВычислено, %: С Р 35, 721 Р 16, 39; МЯЬ 40.54г) К...

Номер патента: 883049

Опубликовано: 23.11.1981

Авторы: Кормачев, Митрасов, Яковлева, Яльцева

МПК: C07F 9/42

Метки: 2-хлоракилфосфоновых, дихлорангидридов, кислот

...получают11,8 г (71 .) дихлорангидрида 2-хлоргептилфосфоновой кислоты, т.кип. 9091 С (0,5 мм,рт,ст.); д 1,2371;О , 1,4854.Найдено, %: С 1 42,35; Р 12,38; СВ) Мйв 58,33. СН,СРОР.Вычислено, % з С Й 42, 29; Р 12, 31;М й 57,45. Формула. изобретения получения целевых продуктов за счет исключения из реакции ядовитого сернистого газа и сокращения времени ра ложения образующегося аддукта до 10-20 мин.П р и м е р 1. Дихлорангидрид 2-хлоргексилфосфоновой кислоты.а) К суспензии 100 г (0,480 г-мол пятихлористого фосфора в 60 мл абсолютного бенэола прибавляют при перемешивании 20 г (0,238 г-моль) гексена при 10-15 С. Выдерживают реакционную смесь 30 ч при 20 С и обрабатывают при 15-20 фС 27,9 г (0,480 г-моль) ацетона. Кристаллический аддукт раст...

Номер патента: 996421

Опубликовано: 15.02.1983

Авторы: Венгельникова, Дмитриев, Тимохин

МПК: C07F 9/52

Метки: дихлорангидридов, кислот, непредельных, фосфонистых

...выделяющийся хлористый водород и образующийся побочный солянокислый триэтиламин легко отделим. Выход целевых 5 продуктов 70-90,П р и м ер 1. Получение дихлорангидрида Р -феноксивинилфосфонистой кислоты.К суспензии 11,2 г (0,022 моль) 10 комплекса винилфенилового эфира с пятихлористым фосфором в сухом бензоле добавляют по каплям при перемешивании раствор 6,18 г, (0,044 моль) диэтилфосфита и 4,53 г (0,044 моль) 15 триэтиламина в 10 мл бензола:в. те.чение 10 мин. Отфильтровывают реакционную смесь от солянокислого триэтиламина, растворитель уДаляют в вакууме, дихлорангидрид-фенокси . винилфосфонистой кислоты. выделяют перегонкой в вакууме. Выход целевого продукта 3,5 г (72), Тип 92- 93 С/3 мм рт,ст и = 1, 970.о 20В спектре ЯУР Р...

Номер патента: 1018949

Опубликовано: 23.05.1983

Авторы: Кормачев, Митрасов, Яльцева

МПК: C07F 9/42

Метки: 1-хлор-2, алкоксивинилфосфоновых, дихлорангидридов, кислот

...присоединение хлора к винильной группе (что ранее не было извест но) с последующим термическим отщеплением молекулы хлористого водородаот промежуточно образующегося дихлор .ангидрида 1,2-дихлор-алкоксиэтилФосфоновой кислоты.Процесс хлорирования протекает энергично при комнатной температуре 1 беэ участия радикалообразующих веществ 55 и уф-облучения. Во избежание уменьшения выхода целевых продуктов и их загрязнения более высокохлорированными ;соединениями процесс проводят при ,температуре не выше 60 фС с применением эквимолекулярного количества хлористого сульфурила (допустим небольной избыток - до 2).Особо следует подчеркнуть, чтодействие хлористого сульфурила на непредельные производные кислот Фосфора не всегда приводит к...

Номер патента: 1049497

Опубликовано: 23.10.1983

Авторы: Кормачев, Митрасов, Яльцева

МПК: C07F 9/42

Метки: 2-хлоралкилфосфоновых, дихлорангидридов, кислот

...промывают абсолютным бензовом, Перегонкой фипьтрата получают30 г (53%) дикпорангидрида 2-хпоргексипфосфоновой кислоты. Т. кип. 9496 С (2 мм рт, ст),3 4 1,2746,13 р 1,4862,Найдено %: С 0 44,59; Р 13,05.С Н 2 С 1 ОРВычислено, %; С 1 44,78; Р 13,04.Литературные данные, Т, кип. 99100 С.(1 мм рт. ст,), Д 1,2734,И1,4863.б). Кристаппический аддукт, получен "ный из 99,1 г (0,476 г/моль) пятихпористого фосфора и 20 г (0,238 г/моль)пятихпористого фосфора в 150 мп абсолютного бензопа в усповиях по пункту ц,обрабатывают 15,3 г (0,112 г/моль)кристаппогидрата уксуснокиспого натрия,оподдеРживаЯ темпеРатУРУ 10 .20 СПалее цепевой продукт выдепяют ананогично описанному в пункте д, Получают32 г (57%) дикпорангидрида 2-кпоргексипфосфоновой кислоты. Т....

Номер патента: 1051096

Опубликовано: 30.10.1983

Авторы: Владыко, Кормачев, Митрасов

МПК: C07F 9/42

Метки: арилфосфоновых, дихлорангидридов, кислот

...раствор 20 г (0,112 г-моль) Фенилдихлорфосфина в 50 мл абсолютного четыреххлористого углерода и пропускают при перемешивании хлор в течение 1,5 ч, поддерживая наружным 55 охлаждением температуру в смеси в пределах 5-20 С. Образуется белый кристаллический фенилтетрахлорфосфоран, К полученной суспенэии прибавляют 17 г (0,120 г-моль) диаллилацеталя уксусного альдегида, поддерживая температуру внешним охлаждением и скоростью прибавления ацеталя в пределах 10-20 С, К концу0прибавления ацеталя происходит растворение кристаллов (20 мин). Пере гонкой получают 19,6 г90) целевого продукта, т,кип, 115 С ( 5 мм рт,ст.);дг 1,3996; пг 0 1,5548. Литературныеданные: т,кип. 83-84 С (1 мм рт. ст.)дг 0 1,3959; п 1,5578.Найдено, : С 2 36,71; Р...

Номер патента: 1051097

Опубликовано: 30.10.1983

Авторы: Владыко, Кормачев, Митрасов

МПК: C07F 9/42

Метки: арилфосфоновых, дихлорангидридов, кислот

...четы Ореххлористого углерода. К полученнойсуспенэии при перемешивании и охлаждении прибавляют 4,7 г (0,081 г-моль)ацетона с такой скоростью, чтобы температура в смеси поддерживалась впределах .10-20 С К концу добавления ацетона"кристаллы растворяютсяСоставительРедактор Н. Кешеля ТехредМ,Герг(1 мм рт.ст.); дф 1,3959; по 1,5578.Найдено, : С 1 36,25; Р 15,79.Сб НС 11 О Р .Вачислено, , С 1 36 36, Р 1588.ИК-спектр, см "; 3050, 1585, 1485,1440, 1280, 1110, 720, 700, 685, 560.Б. В раствор 13,2 г (0,074 г-моль)фенилдихлорфосфина пропускают газообразный хлор при охлаждении льдомв течение 2 ч, К полученной суспензии фенилтетрахлорфосфорана прибавляют по каплям,2,7 г (0,037 г-моль)метилзтилкетона при 15-25 С, К концу.прибавления кетона кристаллы...

Номер патента: 1057512

Опубликовано: 30.11.1983

Авторы: Абрамов, Кормачев, Митрасов

МПК: C07F 9/42

Метки: алкоксиалкенилфосфоновых, дихлорангидридов, кислот

...- снижение пожаро-, зоопасности процесса,Поставленная цель постигается тем,что согласно способу получения цихлор- К суспензии 52 г ,25 г-моль)ангиарицов 2-алкоксиалкенилфосфоновых пятихлористого фосфора в 50 мл раствокислот, циалкиловый или алкилвиниловый Рител", соцержашего, вс.%: треххлористыйэфир попвергают взаимоаействию с пяти- "-фор 9, хлорокись фафора 40; 2,2 хлористым фосфором в среае многоком- анхлорпропан 30 и четыреххлористый утъ.понентного растворителя состава, вес.%: лерой 2,1, прибавляют 33 г (0,10 г-моль)Треххлористый фосфор 9-10 цибутилового эфира и певремешивают при2 И(рХлорокись фосфора 23-40 25 С 6 ч и при 40 Сч. Кристалличес 2,2-0 нхлорпропан 17-3040кий проаукт реакции обрабатывают приЧетыреххлористый10 С 14,г (0,246...

Номер патента: 1067004

Опубликовано: 15.01.1984

Авторы: Кормачев, Митрасов, Яльцева

МПК: C07F 9/42

Метки: 1-хлор-2, алкоксивинилфосфоновых, дихлорангидридов, кислот

...который заключается в том, что алкиловые эфиры.спиртов подвергают взаимодействиюс пятихлористым фосфором в органическом растворителе при 8-40 С, с последующей обработкой образующегосяаддукта днметилсульфатом при 20-35 фС,П р и м е р 1. Дихлорангидрид1-хлор-этоксивиннлфосфоновой кислоты, 55А, В четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой) термометром и капельной воронкой, помещают 58 г (0279 г-моль) пятихлористого фосфора и 80 мп абсолютногобензола, К полученной суспензии приинтенсивном перемешивании и охлаждении прибавляют по каплям 10 г(0,139 г-моль)"этилвиннлового эфира, 65 поддерживая температуру реакционноймассы в пределах 8-104 С, Далее выдерживают реакционную смесь при комнатной...

Номер патента: 486668

Опубликовано: 07.02.1984

Авторы: Буряк, Вулах, Гитис, Иванова, Клевцова, Немлева, Фрейдлин, Чернобровкина

МПК: C07C 51/64

Метки: ароматических, дикарбоновых, дихлорангидридов, кислот

...до 15-20 фС. Выпавшие кристаллы дихлорангидрида отфильтровывают, промывают свежим тионилхлоридом, отжимают и высушивают.Маточник, полученный после кристаллизации и фильтрации и представляющий собой насыщенный раствордихлорангидрида в тионилхлориде при=15-20 С, направляют в рецикл и вновьоиспользуют для получения дихлорангидрида в качестве среды для проведения синтеза из дикарбоновойкислоты и тионилхлорида, Это обеспечивает наряду с высокой чистотойвысокие выходы дихлорангидрида, которые в ряде случаев близки к количественным. Описанный рецикл можноосуществлять многократноОчищенный таким способом дихлорангидрид терефталевой кислоты даетс 4,4 -диаминодифенилсульфономполиамид с удельной вязкостью 3.П р и м е р 1. Очистка дихлорангидрида...

Номер патента: 1105495

Опубликовано: 30.07.1984

Авторы: Кормачев, Митрасов

МПК: C07F 9/42

Метки: 2-алкоксивинилфосфоновых, дихлорангидридов, кислот

...кислот, который заключается в том что алкил 45 виниловый эфир подвергают взаимодействию с пятихлористым фосфором в среде инертного органического растворителя при смешивании реагентов при 0-5 С с последующим выдерживаниемореакционной смеси.при комнатной тем пературе и разложением образующегося комплекса гексаметилдисилоксаном при 20-25 С.Процесс разложения протекает без .обильного газовыделения, наблюдается 55 лишь незначительное разогревание реакционной смеси в конце процесса до 30 С. аП р и м е р 1. Дихлорангидрид 2- -этоксивинилфосфоновой кислоты.К суспензии 57,9 г (0,278 г-моль) пятихлористого Фосфора в 80 мл абсолютного бензола прибавляют при охлаждении льдом и интенсивном переме-. шивании 10 г (О, 139 г-моль) этилвинилового...

Номер патента: 1162810

Опубликовано: 23.06.1985

Авторы: Кормачев, Митрасов

МПК: C07F 9/42

Метки: 2-трихлор-2, алкоксиэтилфосфоновых, дихлорангидридов, кислот

...а з О и ) Г т ) О( и ие и р О л 1; т О 35 ХЛ О33 Р О Б с П И 1 ( ;. фо Р О ) Г с Н И Ч Е С К и Х ГОРЛ)НЕ Цй ХЛОРИСТсМ СУЛЬфУРИЛОМ невозмо кна прелсказать без;)роне).еия спедиа:(цмх олв 1 О 31162810 Составитель Л,КарунинаРедактор Г,Волкова Техред М.Кузьма Корректор А.Тяско Заказ 4061/ 22 Тираж 354 Подписное ВНИ 1 ПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Филиал ППП "Патент", г.Ужгород, ул.Проектная, 4 П р и м е р 1. Взаимодействиедихлоран гидрида 2-этоксивинилфосфоновой кислоты с хлористым сульфурилом при соотношении реагентов 1:2.К 10 г (0,053 моль) дихлорангидрида 2-этоксивинилфосфоновой кислоты, нагретому до 110 С, прибавляют14,3 г (0,106 моль) хлористого сульфурила с...

Номер патента: 1213030

Опубликовано: 23.02.1986

Авторы: Братилов, Колямшин, Кормачев, Митрасов

МПК: C07F 9/42

Метки: алкенилфосфоновых, дихлорангидридов, кислот

...ул. Проектная, 4 эобретезпн отгзосится к химии1 к Форорганических соединений сС- Р-сз я.з ью, а именно к усовершенсгззонлизному способу получения дихло 1 зангидридов алкенилфосфононыхкислот общей ФормупыК-СН=СЕР (О) С 1, угдс К - С 6 Н, СтН 50, С, Н О,которые являются важными полупродуктами Фосфорорганического синтезаЦелью изобретения является упрощение процесса и повышение чистотыцелевых продуктов.П р и м е р 1. Дихлорангидрид.стирилфосфонОБОЙ кислотыВ четырехгорлую колбу, снабженнуюмеханической мешалкой, капельной воронкой, обратным холодильником схлоркальциевой трубкой и термометром,загружают 40 г (О,92 моль) пятихлористого фосфора и 70 мл абсолютногобенэола. К образовавшейся суспенэиипри 5-10 С прибавляют по каплям 1 О г(0,096 моль)...

Номер патента: 1227637

Опубликовано: 30.04.1986

Авторы: Антипова, Кролевец, Попов

МПК: C07F 9/42

Метки: 2-хлоралкил(алкенил, дихлорангидридов, кислот, тиофосфоновых

...повышение выхода целевых продуктов.П р и м е р 1. Получение дихлорангидрида 2-хлоргексилтиофосфоновойкислоты.К 41,6 г (0,2 моль) РСР в 100 млабс, бензола при перемешивании при20 С прибавляют 8,4 г (0,1 моль)гексена. Смесь перемешивают при20 ОС в течение 6 ч, охлаждают дотемпературы от -10 до -15 С и прибавляют 12 г (0,2 моль) этиленсульфида. Легколетучие продукты упари -вают в вакууме при 15 мм рт,ст. иотемпературе бани не выше 70 С, аостаток фракционируют.Получают 22,15 г целевого соединения, выход 8 р 4 Ер т.кип. 102103 С при 3 мм рт.ст., п 1,5257;д, 1,2946.Литературные данные: т.кип. 114115 С при 5,5 мм рт.ст., и 1,5265;д 1,2942.ИК-спектр, 1 р см : 2960, 2940,28 О, 1460, 1380, 1010, 840, 790,710, 670, 460,ЯМР р Р-спектр: о...

Номер патента: 1320210

Опубликовано: 30.06.1987

Авторы: Дмитриева, Кормачев, Митрасов

МПК: C07F 9/42

Метки: 2-дихлор-2, дихлорангидридов, кислоты, тиофосфоновой, фенилвинилфосфоновой

...относится к химии фосфорорганических соединений с С-Р-связью, а именно к способам получениядихлорангидридов 1,2-дихлор-фенилвинилфосфоновой или -тиофосфоновойкислот общей формулы СНСС 1=СС 1 Р(Х) СЗ(1), где Х - 0 или Б, которые могутбыть использованы в качестве полупродуктов фосфорорганического синтеза10Цель изобретения - разработка доступного способа получения дихлорангидридов 1,2-дихлор-фенилвинилфосфоновой или -тиофосфоновой кислот.П р и м е р 1. Дихлорангидрид 151,2-дихлор-фенилвинилфосфоновойкислоты.К суспензии 15 г (0,072 моль)пятихлорнстого фосфора в 20 мл абсолютного бензола прибавляют по каплям раствор 5 г (0,029 моль) триметилсилилфенилацетилена в 5 мл бензола при 5-10 С. Затем перемешиваютреакционную смесь при 20 С в...

Номер патента: 1498772

Опубликовано: 07.08.1989

Авторы: Васильева, Градов, Клубов, Кормачев, Шевницын, Яльцева

МПК: C07F 9/42

Метки: арилтиофосфоновых, дихлорангидридов, кислот

...С(2 мм рт.ст.), п 1,6260.П р и м е р 2, Дихлорангидридтолилтиофосфоновой кислоты.Смесь 275 г (1 моль) треххлористого фосфора, 27,6 г (0,3 моль) сухо"го толуола и 40 г (0,3 моль) безводного хлористого алюминия кипятят собратным холодильником при энергич"ном перемешивании в токе азота в течение 3,5 ч до прекращения выделенияхлористого водорода. Охлаждают реакционную массу до 50 фС и постепенно прибавляют 9,6 г (0,3 моль) серы, при этом температура повышается до 50 С, нагревают еще 30 мин при 75 С, снова охлаждают до 20 бС и постепенно прибавляют 81 г (0,3 моль) три(2- ,-хлорэтил)фосфоната, Смесь перемеши-, вают еще 20 мин при комнатной температуре, Отделяют нижний маслянистый слой комплекса три(2-хлорэтил)- фосфоната с хлористым...

Номер патента: 1502574

Опубликовано: 23.08.1989

Авторы: Братилов, Кормачев, Митрасов, Никифоров, Яльцева

МПК: C07F 9/42

Метки: алкенилтиофосфоновых, дихлорангидридов, кислот

...иэ 11,8 г(0,2 моль) пятихлористого фосфорав 50 мл абсолютного толуола, обраба 30тывают 21,3 г (0,28 ллоль) проиантиолапри 5-10 С, Кристаллы в течение25 мин растворяются, образуются дванесмешивающихся жидких слоя, которыепри комнатной температуре гомогенизируются, Перегонкой получают 17,7 г(70,5/) целевого продукта, т,кии,131 в 1 С/1 мм рт,ст. д 3108и 1,630 (иэнестный способ; т,кии. 4о184 /10 мм рт,стй, 334и о 1 6434)ИК-спектр 1см "; 3070, 3045,1590, 1570 1490 1445 (СН=С СН); 45690 (Р=Б); 515, 465 (Р-С 1),Вычислено,: С 1 28,24; Р 2,33;Б 12,77.С,Н, С 1 Р 8Найдено, %: С 1 27,86; Р 12, 04; 50Б 12,42.П р и м е р 3. Получение дихлорангидрида 2-этокси-хлорметилнииилтиофосфоновой кислоты,К суспензии 48,5 г (0,23 моль) 55пятихлористого...

Номер патента: 1525161

Опубликовано: 30.11.1989

Авторы: Кормачев, Мешалкина, Митрасов, Никифоров, Подкопаев, Яльцева

МПК: C07F 9/42

Метки: арилфосфоновых, дихлорангидридов, кислот

...не требует примененияни охлаждения, ни нагревания.Использование дитионита натрияобеспечивает повышенную безопасностьпроцесса, так как по сравнению с45 диоксидом серы, обычно использующимся в тех же целях, является мапотоксичным веществом. При этом также достигается повышение скорости процесса, реакция завершается за 10 минпосле окончания прибавления дитионита.Изобретение иллюстрируется следующими примерами,П р и м е р 1. Дихлорангидрид фе рнилфосфоновой кислоты. К суспенэии13 г (0,05 моль) фенилтетрахлорфосфорана в 20 мп четыреххлористогоуглерода при 20 С и перемешивании внесколько приемов прибавляют 8,7 г(0,05 моль) дитионита натрия. Через10 мин процесс завершается. При этомтемпература самопроизвольно повьппается на 5 С. Выпавший осадок...