Патенты опубликованные 28.02.1974

Номер патента: 417401

Опубликовано: 28.02.1974

МПК: C04B 35/48, C04B 35/66

Метки: 417401

...цель достигается тем, что состав обмазки содержит в качестве наполнителя смесь цирконового порошка, огнеупорной глины и гидрата окиси алюминия, а в качестве связующего - раствор фосфатов алюминия и хрома при следующем соотношении компонентов, вес. %:Цирконовый порошок 44 - 69 Огнеупорная глина 4 - 9,5 Гидрат окиси алюминия 4 - 9,5 Алюмохромфосфатное свяЗ ующее 23 - 37 П р и м е р, 75 вес. % цирконового порошкас максимальным размером зерен 0,16 мм, 10 вес. % тонкоизмельченной огнеупорной глины и 15 вес. % гидрата окиси алюминия 5 тщательно перемешивают в сухом состоянии.К полученной смеси добавляют 37 вес. % водного раствора фосфатов алюминия и хрома с мольным соотношением окислов100,75 А 1 зОз + 0,25 СгзОз= 2,3 Всю массу перемешивают...

Номер патента: 417402

Опубликовано: 28.02.1974

МПК: C04B 41/88

Метки: 417402

...в камере влаги (относительная влажность 98%, температура 40 С) в течение 1500 чяс н прп:спытянии ня термостойкость в режиде 20- - 400 С, после 500 тсрмоцпклов выдерживают псвыгання со 100%-ной годностью. 1 редмет нзобретенп та для мета,включаощаяаяся тем,и влагостойсодержитшенин ука Пасмики,5 чающтермоплавнясоотновес о,О МОГеВ.О, 2 3 с присоединением заявки1 зобретенис относится к ропзводству метяллокерамических узлов и приборов СВЧ, в частности, к составу пасты для металлнзации стеатитовой керамики.Извсстна паста для металлизации стеатитоВой ксрам яки, Вк 11 Очяющя 51 МО, Ге 11 плявень.Цель изобрсенияповьшенне термо- и влягостойкости спаев.Достигстс 51 этосм что 11 стя 1 кячсс с плавня содержит борат стронция при следуошем...

Номер патента: 417403

Опубликовано: 28.02.1974

МПК: C04B 41/48, C04B 41/63

Метки: 417403

...защитно снижает абатываемого изде 6 кг порошка поли. 1 я защитного слоя нцым способом изристых, колеблется Предмет изоб ения соб гидрофоо путем цяцесе ного миернд откой, отл 1повышеция с О т ф 0 Р М О В с 1 Ц 11 О иццлбтцряля существля 1 от авлецпя поли Спо ДЕЛ Н 51 лимер обраб целью свеже полив ЛПЯ О распл из. ь но- рмото, с 1 ца слой издеизации ст цця ця его ля с после 1 чающий тепеци гид е изделие а термоо в паровозд вицнлбутцр роительцогоповерхностдующей теся тем, чрофобизацинасыпаютбработкуушной средаля. Известен способ гидрофобизации строительного изделия путем нанесения на его поверхность слоя битумной мастики, расплдвляемой в процессе термообрабо 1 ки изделия,Цель изобретения - повышение степени гидрофобизации строительных...

Номер патента: 417404

Опубликовано: 28.02.1974

МПК: C04B 41/65

Метки: 417404

...применение в промышленности строительных материалов.Известны спосооы изготовлепи бетонных изделий нормального твердецил, включдошпе оперяцио ияиесецил цд твердеонне изделил водосодсркящсго покрытия (зи 1 крого песка, опилок и др.).Цель изобретенил - улучшение физико-меХдци 1 еских свойс 1 в надели.Для этого твердеющие изделия покрывают слоем глинисто-карбонатцого шлама.1-яприхСр, может быть цспользовдц глинисто-карбоцдтный шлдм - отход кдлшного производства,Илам цдцослт поливом ца срокв -1 О суток, после чего его уддлгцот (смывают),Одной из особенностей шлама является высокая водоулерживдющая способность, обусловленная его полидисперсцым строением (при отстаивании в течение 7 суток остаточцос колц 1 ссгво ВОлы це менее 4,)%). Кромеилд...

Номер патента: 417405

Опубликовано: 28.02.1974

Авторы: Институт, Исаков, Калинин, Лапидус, Миначев, Эйдус

МПК: C07C 15/02, C07C 15/073, C07C 2/66 ...

Метки: бутилбензола, вторичного, совместного, этилбензола

...перемешивания 5 час. После обработки второй и четвертой порциями раствора СаСз цеолит промывают дистиллированной водой и прогревают 2 час при 20 - 400 С и еще 2 час при 400 - 500 С.Полученный таким образом цеолит СаУ дегидратируют при 480 - 500 С в течение 5 час и в количестве 11,6 г присыпают при перемешивании к раствору 1,05 г ацетилацетоната никеля в 30 мл метилового спирта. Смесь зеленого цвета упаривают при перемешивании досуха, сушат 2 час при 105 С. Затем порошок прессуют в таблетки ЗХ 4 мм без добавок связующего. Для разложения соли таблетки прогревают на воздухе при 500 С 5 час.Получают катализатор, содержащий 2,5% %0 (0,93 Са 1 х 1 аУ). На этом катализаторе при атмосферном давлении, температуре 250 С, объемной...

Номер патента: 417406

Опубликовано: 28.02.1974

Авторы: Большеченко, Двинска

МПК: C07C 7/12

Метки: адсорбент, хроматографии

...классам, например некоторых полиечов, требуют для своего изготовлеция ряда сло)кцыопера ций и опрелелеццого вила исходцого сырья (минералов типа фуллсровых земель, лобываемых в опрслелеццых месторождения).Предлагаемый алсорбецт может быть получец более простым методом и позволяет ус пешцо отделять при колоцочцой роматогряфии соединения, обладающие свойствами стсрицов, например витамин Р, который по своим свойствам близок к стерицам и гсцетичсски связац с ними, от витамина А, состоящего 20 из р-оиццого цикла и полиецовой цепи, вследствие достаточно полной адсорбции витамица А или близких к нему соедипеций в колонке, заполцсццой предлагаемым адсорбецтом. 25Адсорбецт гумориц представляет из себя глину типа фуллеровой земли, имеющую...

Номер патента: 417407

Опубликовано: 28.02.1974

Авторы: Белкина, Ефименко, Кул, Привалов, Рудкевич, Украинский

МПК: C07C 15/38, C07C 7/14

Метки: выделения, пирена, пиренсодержащихфракций

...для получения 45%-ной пирецовой фракции. Изобретени высокопроценИзвестны с пиреца из п многократной из органичес стный способ паратурного м остью испо органическог его регецерац дов. Оттеки совергают Ьпят(11 цикл). От111 цикле.Эти циклыных 1 циклу.ния подвергаполучения 45Результатыпиреца по 1 всех ступеней соединяют и подь трехступенчатому обогащению теки после 11 цикла очищают на проводят в условиях, аналогичОттеки после 111 цикла обогащет повторной ректификации для /,-ной пиреновой фракции, обогащения 45%-ной фракции иклу приведены в табл. 1.417407 Табл и ца 1 Обогащенный продукт Оттек и Содержаниепирена, % Количествоисходногосырья, кг Количество Количество Содержаниепирена, % Содержаниепирена, % Ступень о кг кг 0,28 45,0...

Номер патента: 417408

Опубликовано: 28.02.1974

Авторы: Лазурьевский, Попа, Салей

МПК: C07C 35/08

Метки: выделения, склареола

...образом. Отходы мускатцого шалфея после отгоцки эфирного масла экстрагируют трцхлорэтилсцом. Остаток после отгоцкц трихлорэтилеца обрабатывают 70 Я,-цым спиртом и отдсляют при этом выпавшие воска.Примецсццс трцхлорэтцлеца прц одцоразсвой экстракццц дает выход скларсола до 2 с/с от веса сухого растения с т. пл. - 102 С.П р и м е р . 50 кг воздушцо-сухих отходов мускатного шалфея (цаземцая часть растения, предваритсльцо обработанная водяным паром с целью отдслешья эфирного масла) экстрагируют трихлорэтилецом методом цастаивация. Экстракт упарцвают цасухо. Полученную смесь (2 кг) растворяют в 10 л 70 Ь-цого этацола, охлаждают до 0 С. Выпавшие воска и часть смолы отделяют фильтрованием. Спирт отгоняют, воду сливают, остаток (густую смолу...

Номер патента: 417409

Опубликовано: 28.02.1974

Авторы: Ганкин, Денисов, Изобретени, Панин, Рыбаков, Солодовниченко

МПК: C07C 45/50, C07C 47/02

Метки: альдегидов

...изобутилена, 80,0 кг/час (100 л/час) раствора катализатора в кубовом остатке (0,1% Со, 3% альдегида С, высшие спирты, эфиры, ацетали и полуацетали) и синтез-газ (до 24% Со и 75% Н 2). Реакцию осуществляют при 200 атм и 140+ 2 С,После выходя из реактора реакционнуюсмесь дросселцруот до 16 атм при температуре 140+2 С. При этом газ (34,86 кг/час) содержит 53,8% изобутилеца, 0,03 Со в виде гидрокарбоннла, жидкость (147,3 кг/час) содержит 42,5% изовялерианового альдегида, 0,061 % Со в виде карбоннлов и солей и другие компоненты кубового остатка оксопродукта. Газ охлаждают до + 6 С н сепарируют. В результате отделгцот изобутилен (18,7 - 18,76 кг,час с содержанием до 0,055% Со в виде гидрокарбоцилов) от 0,5% абсолютного газа (16,1...

Номер патента: 417410

Опубликовано: 28.02.1974

МПК: C07C 45/72, C07C 49/203

Метки: 417410

...выделением целевого продукта известньв 1 Р приемами, Процесс про водят в присутствии этилата натрия, выход изофорона составляет 25 - 30%, продолжительность реакции около 200 час.Недостатком известного способа является низкий выход целевого продукта, образование 15 большого количества побочных продуктов и продолжительность процесса.С целью интенсификации процессачения выхода целевого продукта проводят в присутствии карбонатов щмельных металлов, например, карболия.Предложенный способ прост в исполнении, сокращает продолжительность процесса до 4 - 5 час и позволяет увеличить выход изофо рона до 60 - 65% от теории.П р и м е р, В четырехгорлуколбу емкостью 0,5 л, снабже обратным холодильником, термометром и ка. пельной воронкой, помещают...

Номер патента: 417411

Опубликовано: 28.02.1974

МПК: C07C 51/31, C07C 55/02, C07C 55/22 ...

Метки: 417411

...оксидатанизшими насыщенными углеводородами и доокислением нерастворимого остатка азотной 30 кислотой лучше с концентрацией 56% при 75 в 1 С в присутствии ванадата аммония. Полученная смесь содержит 50% трикарбоновых и 50% дикарбоновых кислот.П р и м е р. 100 г циклогексанкарбоновой кислоты окисляют в стеклянной колонке воздухом в присутствии 0,126 г стерата марганца при 120 С. Через 11 час оксидат с кислотным числом 75,5 мг КОН/г и эфирным числом 136,8 мг КОН/г, что соответствует глубине окисления 70%, обрабатывают 200 мл и-гептана с последующим разделением образующихся слоев. После отгонки и-гептана получают 15,7 г растворимой части и 76,5 г нерастворимой части, состоящей из смеси кислот и эфиров. Нерастворимую часть обрабатывают...

Номер патента: 417412

Опубликовано: 28.02.1974

МПК: C07C 51/487, C07C 65/30

Метки: 417412

...красителей, физиологически активных веществ, дифеновой кислоты идифенового ангидрида,При окислении фенацтрена озоном обычнополучают загрязненную альдегидокислоту ст. пл, 131 С. Чистую альдегидокислоту (по литературным данным т. пл. 135 С) получаютмногократной перекристаллизацией из водного метилового спирта.Однако потери при таком способе очисткидостигают 40%,С целью сокращения потерь и повышениячистоты целевого, продукта исходный сыройпродукт обрабатывают азотной кислотой преимущественно 65%-ной при температуре выше20 С с последующим разложением полученного осадка водой и выделением целевого продукта. та (99,9%) и резко уменьшаются потери прц очистке (максимальцые потери альдегидокислоты при очистке составляют 2 - 3%).П р и м е...

Номер патента: 417413

Опубликовано: 28.02.1974

МПК: C07C 69/54

Метки: 417413

...ИИПИ Государственного комитега Совета Министров СССР но делам изобретений и открьпий Москва, )К, Раушская наб., д, 4/5Типография, нр. Сапзнова, 2 стакан с 200 мл воды, подкисляют 10%-ным раствором соляной кислоты и экстрагируют несколько раз серным эфиром. Эфирные экстракты сушат цад безводным поташом, затем фильтруют и отгоняют эфир. Остатки очищают методом тонкослойной хроматографии ца А 1,0 з (этиловый спирт) и получают основной продукт - 2,34 г (80,7% от теоретического) 1-а - нафтокси - (гексадиин - 2,4) - акрилата; т, пл. 63 - 65 С. Найдено, %: С 78,33; 78,37; Н 4,71; 4,74. СвН 40 з Вычислено, %: С 78,62; Н 4,83. П р и м е р 2. 1-1 з-Нафтокси- (гексадиип,4)- акрилат, СНа СН С 0 СНСф С С - С СНз 0 ъ 11О В прибор по примеру 1...

Номер патента: 417414

Опубликовано: 28.02.1974

МПК: C07C 211/64, C07C 303/32, C07C 309/00 ...

Метки: 417414

...кислоты. 11 а.конец, для доказательства строения, послед пий продукт был подвергнут реакции ннтрования, а синтезированный при этом метпловый эфир 4-диметиламино-метокси-нитробен.зойной кислоты гидролитически превращен в свободную 4-диметиламино-метокси-нитро бензойную кислоту, идентифицированную саутентичным образцом, полученным другим, более сложным путем.П р и м е р. К кипящей смеси 42 г (0,2 моль)натриевой соли и-аминосалициловой кислоты, 20 83 г (0,6 моль) прокаленного поташа, 8 г(0,2 моль) едкого патра и 400 мл сухого ацетона в течение 2 час добавляют 133 мл, 176 г (1,4 моль) диметилсульфата, затем для окончания реакции смесь продолжают кипятить 25 еще 12 - 15 час. Теплую массу фильтруют, осадок минеральных...

Номер патента: 417415

Опубликовано: 28.02.1974

Авторы: Буриченко, Касымова, Мейтус

МПК: C07K 7/00

Метки: аминокислот, аргинин-содержащегополипептида, повторяющейся, последовательностью

...О ют 20 мин, прилрата 2,4,5-трихло аргинина в ТГФционную массу п и оставляют на 5 туре. Избытокразрушают ледя воритель отгон этилацетате и пр НС 1, НеО и 5,о- О слой сушат над Получение мономера - бромхлорфенилового эфира гли(п-нитро)-аргинина.бобензокси-глицил-аланила в е (ТГФ) при перемешиванип о - 5 С добавляют 0,7 г диодиимпда в ТГФ, перемеппваивают раствор 1,5 г бромгидрфенилового эфира ХО-цитрон 0,8 мл триэтпламина. Реакеремешивают 4 час прп - 5 С ночь при комнатной темперадициклогексилкарбодии мида ной уксусной кислотой, растяют, остаток растворяют в омывают последовательно 2 и. ным ХаНСО,. Органический Мд 50. растворптель отгоня417418 Предмет изобретения Составитель А, Васильев Техред Л. БогдановаКорректор А. Степанова...

Номер патента: 417416

Опубликовано: 28.02.1974

МПК: A61K 31/18, A61P 31/04, C07C 319/08 ...

Метки: 417416

...Выдерживают при комнатной температуре двое суток, подкисляют ледяной уксусной кислотой до слабокислой реакции и продувают СО, для удаления сероводорода. Полученный раствор тиола прибавляют к теплому раствору 4 г уксуснокислого свинца в 25 мл воды. Выпавший желтый осадок меркаптида свинца промывают горячей водой, диоксаном. Выход 4,5 г (90% теории), Свинцовую соль (4,2 г) суспендируют в 50 мл спирта и разлагают струей сероводорода, Отфильтровывают от РЬБ, продувают СОе для удаления сероводорода, сушат над Ма,504. Растворитель удаля4174 16 Составитель А. Свиридова Техред Л. Богданова 1 зсдактор Г. Тимофеева Корректор В. Брыксииа Заказ 1566/6 Изд Кз 329 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по...

Номер патента: 417417

Опубликовано: 28.02.1974

МПК: C07C 319/14, C07C 321/18

Метки: 417417

...возможность получения винилалкилсульфидов только с первичными радикалами, а также невысокий вы ход целевого продукта.С целью упрощения процесса и увеличения выхода целевого продукта процесс ведут в водно-щелочной среде.Описываемый способ позволяет получать ви нилалкил- и виниларилсульфиды разнообразного строения. Конверсия дисульфидов 90 - 100%, выход целевого продукта достигает 80%, процесс ведут при температуре 160 - 180 С. 30 П р и м е р 1. Получение винилбутилсульфида.13,3 г дибутилдисульфида, 9 г КОН, 46 мл воды греют при 170 - 180 С в литровом авто- клаве в течение 3 час под давлением ацетилена (начальное давление 15 атм). Перегонкой получают 14,5 г (выход 79%) винилбутилсульфида.П р и м е р 2. Получение...

Номер патента: 417418

Опубликовано: 28.02.1974

МПК: C07C 319/14, C07C 321/18

Метки: 417418

...смесь нагревают до 50 С и перемешивают 1 час. После охлаждения добавляют воду и эфир, эфирную вытяжку промывают водой, сушат над Хае 50417418 Сост апи н ли А. 11 ес горенко Текрод Л. Богданова1 сдактор Т. 11 икольская Корректор В. Ьрьиссииа Заказ 1506/8 Изд, Ма 1329 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5Типография, пр Сапунова, д, 2 Перегонкой выделяют 18 г (71% в расчете на тиурониевую соль) указанного соединения; т, кип, 90 - 91 С/20 мм рт. ст.; аро 1,5190.Найдено, %: С 68,12; 68,25; Н 8,69; 8,72;5 23,13: 23,20.СЯ 1 1128.Вычислено, /о. С 68,54; Н 8,63;22,83.ИК-спектр, см-: 560, 2100, 3030, 3290.При проведении реакции в растворе метанола...

Номер патента: 417419

Опубликовано: 28.02.1974

МПК: C07C 319/24, C07C 323/03

Метки: 417419

...в течение 20 час и выделяют целевойпродукт известными приемами. 25Выход целевого продукта 17% (в расчете навступивший в реакцию хлороформ),П р и м е р, В колбу, снабженную мешалкой,термометром и обратным холодильником, соединенным с ловушкой, охлаждаемой до - 78 С, 30 редмет изобретения Изобретение получения гек торый находит затора полиме нов, а также дл щих пестициднИзвестен спо тилдисульфпда тилмеркаптана целевого проду помещают 13 г (0,11 моль) хлороформа, 6,5 г (0,21 г-атом) серы, 40 г (0,67 моль) фтористого калия, 100 мл сухого сульфолана и нагревают при перемешивании до 140 - 160 С в течение 20 час. Затем продукты, летучие при нагревании реакционной массы до 210 С. отгоняют. Получают 6,9 г смеси, содержащей, по данным...

Номер патента: 417420

Опубликовано: 28.02.1974

МПК: C07D 309/04

Метки: 417420

...г порошка цинка 17 г (О 1 моль) 1 бромгексена 2 и 12 г (0,1 моль) бис-хромметнлового эфира в 150 мл серного эфира получают 8,5 г (53%) 3-пропил-хлортетрагидропирана. По данным ГЖХ полученный продукт идентичен с образ 417420м%2цом, синтезированным известным путем.Т, кип. 91 С/16 мм, пр 1,4630, до 1,0398.Предмет изобретения5 1. Способ получения 4-галогентетрагидропиранов, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса, аллилгалогенид подвергают взаимодействию с бис-а-галогенэфиром в присутствии металла 10 при температуре от - 30 до +100 С, с выделением целевого продукта обычными приемами.2. Способ по п. 1, отличающийся тем,что взаимодействие проводят в среде растворителя.Сосгапитель 3. ЛатыповаРедактор И. Тимофеева Тскрсд Г....

Номер патента: 417421

Опубликовано: 28.02.1974

МПК: C07D 401/04, C07D 413/04, C07D 417/04 ...

Метки: 417421

...4-(бензазообщей формулы, Лавриневич, А, К. Арен и С. 1(. Герман 2среде полифосфорной кислоты при нагревании с последующим выделением целевого продукта известным способом.Реакционную смесь нагревают при 220 -250 С, В таких условиях продолжительностьреакции составляет от 30 до 45 мин.П р и м е р. 32,3 г (0,25 моль) пиперидинкарбоновой кислоты и 27,3 г (0,25 моль) оаминофенола размешивают с 50 мл полифос 10 форной кислоты, постепенно поднимая температуру массы до 220 С. Исходные веществарастворяются со вспениванием и образованием темно-бурой жидкости. Выдерживают при220 - 250 С и слабом перемешивании 35 мин,1 Охлаждают до 140 С и выливают в 400 млводы с температурой 25 С. Размешивают дорастворения карамелеобразной массы, добавляют 5...

Номер патента: 417422

Опубликовано: 28.02.1974

МПК: A61K 31/46, C07D 451/10

Метки: 417422

...т. пл. 189 в 1,5 С, количественное содержание 99,8%.Хроматографирование очищенного атропцна-сульфата в тонком слое силикагеля 1(С 1(-1 в системе ацетон-аммиак (95; 5) с проявителем - реактивом Д рагендорфа показывает на отсутствие побочных алкалоидов и апоатропина. Способ очистки атропина-сульфата от побоч. ных алкалоидов ц апоатропина путем экстракции примесей хлороформом, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения качества це.левого продукта, экстракции подвергают водный раствор технического атропица-сульфата при рН 7,8 - 8,2. с присоединением заявкиПриоритет Изобретение относится к области усовершенствования способа очистки атропина-сульфата, применяемого в качестве медицинского препарата.Известен способ очистки атроцнц...

Номер патента: 417423

Опубликовано: 28.02.1974

МПК: C07D 231/26

Метки: 417423

...в течение 10 час, После охлаждения и затвердевания реакционной массы толуол сливают и продукты растворяют в нагретой до 45 - 50 С 0,1 ц. соляной кислоте (400 мл), отфильтровывают, помещают в делительную воронку на 1 л и встряхивают со 100 мл бензола для удаления смолистых веществ и кетона, не вошедшего в реакцию. После 5 - 10-минутного встряхивания и отстаивания бензольный слой отделяют и повторяют обработку бензолом еще 2 - 3 раза.После промывания бензолом раствор фильтруют в 150 - 200 мл 25%-ного раствора аммиака для получения красителя в виде карбинола.5 Через 2 - 3 час стояния выделившийся карбинол отфильтровывают, промывают небольшим количеством воды для вымывания аммонийных солей, тщательно отживают осадок и растворяют...

Номер патента: 417424

Опубликовано: 28.02.1974

МПК: C07D 487/04

Метки: 417424

...содержащих различные алкильные или арильные группы, не подвергаю щиеся изменению под действием алюмогидрида лития в условиях реакции.П р и м е р 1. 1-этил,3-дигидро,6-дифенилпирроло- (1,2-а) -имидазол.Раствор 3 г (0,01 моль) 1-этпл,6-дпфеиил пирроло- (1,2-а) -имидазолонав 230 мл абсолютного эфира прибавляют по каплям в течение 10 мин к раствору 4,5 г (0,12 моль) алюмогидрида лития в 520 мл абсолютного эфира при 15 - 25 С. Смесь кипятят 2 час, ос тавляют на 24 час при 18 - 20 С, затем охлаждают до 5 - 10 С и прибавляют по каплям 18 мл воды, Раствор фильтруют от осадка гидроокиси алюминия, фильтрат промывают насьпценным раствором поваренной соли, су шат над сульфатом магния, растворитель отгоняют. Выход 2,6 г (91%). Кристаллы...

Номер патента: 417426

Опубликовано: 28.02.1974

МПК: C07D 277/54

Метки: 417426

...кристаллов. После кристаллизации из этанола т. пл. 175 С. Изобретение относится к новому способу получения 2-,иминозамещенных 1,3-тиазолидонов, которые могут, найти применение;в качестве биологически активных веществ.Известен способ получения 2-аминозамещенных 1,3-тиазолидонов, заключающийся во взаимодействии роданинов с аминосоединениями.Характерной особенностью известного способа является его длительность (нагреванне несколько десятков часов) и то, что реакция идет лишь с наиболее активными аминосоедипениями.С целью упрощения процесса 2-нитриминотиазолидонподвергают взаимодействию с аминосоединением при повышенной температуре с последующим выделением целевых продуктов известными приемами. Способ предпочтительно осуществляют...

Номер патента: 417427

Опубликовано: 28.02.1974

МПК: C07D 498/22

Метки: 417427

...- 8 Н - пиримидо 5,44 1,4- оксазинон).Смесь 0,42 г (1,09 ммоль) 6,6-спироби-(2- метил-хлор,7-дигидроН - пиримидооксазинона) и 0,4 г (4,36 ммоль) морфолина в 15 мл н-бутилового спирта кипятят в течение 1,5 час, охлаждают, осадок отфильтровывают. Получают 0,5 г (94,5 ,) 6,6-спироби-(2-метил-морфолинопиримидооксазинона), т, пл. ) 300 С (из диметилформамида).Найдено, %: С 52,33; Н 5,15; Х 22,97.С 2 НаЛ 80 о.Вычислено, /,: С 52,05; Н 4,98; Х 23,13. П р и м е р 2. 6,6-спироби- (4-хлор,7-дигидроН-пиримидо 5,4-/ 1,4 оксазинон),Раствор 0,01 моль 4-хлор-окси-амипопиримидина, 0,01 моль триэтиламина, 0,005 моль диэтилового эфира диброммалоновой кислоты в 20 мл абсолютного спирта кипятят 3 час, упаривают досуха, к остатку...

Номер патента: 417428

Опубликовано: 28.02.1974

МПК: C07F 9/32

Метки: 417428

...89 - 97%,Согласно способу 1-алкил-оксо-алкокси,4-азафосфоринац формулы где й и Йз - алкил,подвергают взаимодействию с галоидцым а клом формулы РдХ, где Й 2 - алкил, Х - галоид.Пример 1. Смесь 3,1 г (0,016 г-моль) 1 этил-оксо-этокси,4-азафосфоринана и5,0 г (0,03 г-моль) иодистого этила нагревают2 час прц 60 С. Избыток иодистого этила отгоняют и перекристаллизацией кристаллического остатка из бутацола получают 5,42 г(97% ) иоди стого 1,1-днэтил-оксо-этоксфосфапиперидиция с т. пл, 188 С.Найдено, %: Р 9,05; М 4,07; 1 33,30.СдН) М О,Р.Вычислено, %: Р 8,96; И 4,05; 1 36,4.П р и м е р 2. Аналогцчно указанному в примере 1 из 1,8 г (0,0105 г-моль) 1-метил-оксо 4-этокси,4-азафосфоринана и 3,2 г (0,019 гмоль) иодистого этила получают 3,3 г...

Номер патента: 417429

Опубликовано: 28.02.1974

МПК: C07F 5/00

Метки: 417429

...ректификационной колонны.15 На фиг. 1 схематически изображена предлагаемая установка для синтеза и глубокой очистки трмет илгаллия.На фиг. 2 представлено в виде графиковраспределение концентрации разделяемых ве ществ с; по высоте колонны Н без добавки игексана; на фиг. 3 - то же, с добавкой и-гексана. (Заштрихованы площади, пропорциональные потере триметилгаллия при ректификационной очистке) .25 Предлагаемая установка содержит куб-реактор 1, промежуточный конденсатор 2, дозировочную емкость 3 для углеводорода, термометр 4, узел очистки 5 азота, барботер 6 с жидким галлием, буферную емкость 7 с азо том и приемники 8.Выход целевого продукта составляет 80%, чистота его (особо чистое) 17 - 3.П р и м е р. В куб-реактор 1 установки,...

Номер патента: 417430

Опубликовано: 28.02.1974

Авторы: Никольска, Росоловский, Титов

МПК: C07F 1/00, C07F 5/02

Метки: металлов, несольватированных, октагидротриборатов, щелочных

...ХаВзНе, Выход количественный, чистота полученного продукта превышает 30 98,5 о/о.(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИ ОКТАГИДРОТРИ БОРАТО Изобретение относится к улучшенному способу получения несольватированных октагидротриборатов щелочных металлов, которые находят применение как источники водорода, восстановители и исходные продукты в синтезе других солей с октагидротриборатным анионом.Известен способ получения несольватированных октагндротриборатов щелочных металлов формулы МВзНз, где М - щелочной ме. талл, взаимодействием производного октагидротрибората с соединением, содержащим щелочной металл, с выделением целевого продукта известными приемами.В результате реакции образуется плохо растворимый в воде иодид таллия и растворимый...

Номер патента: 417431

Опубликовано: 28.02.1974

Авторы: Годовиков, Захаров, Изобретени, Писаренко, Рассанова

МПК: C07F 9/32

Метки: диалкилили, диарилфосфиновых, кислот, полифторалкиловых, эфиров

...оНОГОеР.Вычислено, : С 27,3; Н 2,3; Р 7,0.П р и м е р 2. З,З,З-Трифторпропилди-(3,3,3- трифторпропил) -фосфинат.Смесь 3,3 г ди- (3,3,3-трифторпрош 1 л) -хлорфосфинятя и 5, г 3,3,3-трифторпропилового спиртя пягрсвяют в присутствии 0,24 г безводного Ч 50, и течение 30 мин до 135 - -140 С (температура бии), выдерживают 2 чяс прп этой температуре и 30 мин в вакууме водо- струйного насоса при 50 - 60 С.После перегонки в вакууме получа 1 от 7,4 г 3,3,3 - трифторпропилди - (3,3,3 - трифторпропил) -фосфинята.3Выход 70%; т. кип, 120 - 122 С/1,5 мм.После промывки эфирного раствора 10%ным раствором соды и перекристаллизации изчетыреххлористого углерода т. пл, 44 - 45 С.Найдено, %. С 30,5; 30,4; Н 3,4; 3,3; Р 8,7;8,7.С,НО,Р.Вычислено, %: С...