Джемилев

Страница 2

2-(4-пиридил)-3-этилхинолин в качестве ингибитора коррозии стали в водно-нефтяных средах

Загрузка...

Номер патента: 1759839

Опубликовано: 07.09.1992

Авторы: Джемилев, Пашин, Селимов, Фахретдинов, Хуснитдинов, Хуснутдинов

МПК: C07D 401/04, C23F 11/14

Метки: 2-(4-пиридил)-3-этилхинолин, водно-нефтяных, ингибитора, качестве, коррозии, средах, стали

...предварительно загружали 20 ммоль анилина (1,9мл), 20 ммоль масляного альдегида (1,8 мл)и 20 ммоль пиридин-альдегида (2,2 мл), 10Автоклав нагревали 6 ч при 200 ОС и постоянном перемешивании, затем охлаждали,Реакционную массу трижды экстрагировали бензолом (4 х 50 мл), объединенные экстракты сушили над безводным М 9504, 15растворитель отгоняли и остаток фракционировали в вакууме,Полученный продукт представляет собой кристаллы желтого цвета, т,пл. 99 -102 С. 20Найдено, %: С 81,9; Н 6,1; й 12,0;С 16 Н 14 ЙВычислено, о: С 82,1; Н 5,9; й 12,0; М234,Спектр ПМР, д, м.д.: 1,17 т (ЗН, СНз), 252,67 к (2 Н, СНг), 7,34 - 8,65 м (8 Н),Спектр ЯМР С ., д, м.д,: 14,69 (к, СНз),25,62 (т, СНг), 123,53 (д), 126,9 (д), 126,96 (д),127,82 (с), 129,12 (д),...

Способ получения n-окта-2, 7-диениламинов

Загрузка...

Номер патента: 1754705

Опубликовано: 15.08.1992

Авторы: Джемилев, Ткач, Чернышев, Шмидт

МПК: B01J 31/16, C07C 211/21

Метки: 7-диениламинов, n-окта-2

...ЗОО мл в атмосфере аргона при -5 С последовательно загружа ют раствор 0,076 г (О,З ммоль) бис-(ацетата) палладия и 0,079 г (О,З ммоль) трифенилфосфина в 30 мл абсолютного бензола, 85 мл (1 моль) переконденсированного сжиженйого . бутадиена, 52 мл (0,5 моль) сухого"диэтила мина и 0,24 мл (6 ммоль) эфирата трехфтористого бора, перегйзнногб йад осушителем в аргоне. Автоклавзакрывают и термостатируют при 70 ОС в течение 7 ч. После охлаждеййя автоклавадо комнатной 15 температуры и разгрузки отработанный катализатор отделяют, пропуская реакционную массу через слой оксида алюминия (И акт., 50 г) с последующей промывкой слоя бензолом. Фильтраты объединяют, раство ритель отгоняют на водяной бане; продукт перегоняют в вакууме, предварительно...

Способ получения 1-фенил-3-алкилфосфоланов

Загрузка...

Номер патента: 1747452

Опубликовано: 15.07.1992

Авторы: Джемилев, Золотаев, Ибрагимов, Толстиков

МПК: C07F 9/50, C07F 9/547

Метки: 1-фенил-3-алкилфосфоланов

...на магнитной мешалке, в атмосфере аргона помещают 11 ммоль ЕтзА 1 в 3 мл гексана, 0,2 ммоль СргЕгС 1 г и 10 ммоль 1-гексена, перемешивают 8 ч при комнатной температуре (23- 25 С), охлаждают до - 0 С, по каплям добавляют 12,5 ммоль РЬРСг в 5 мл эфира, температуру поднимают до комнатной (23- 250 С), выдерживают при перемешивании 7 ч. Реакционную массу обрабатывают насыщенным раствором МН 4 С 1, экстрагйруют хлороформом, выделяют 1,72 г (78) 1-фенил-бутилфосфолана.Другие примеры, подтверждающие данный способ, приведены в таблице.Для снижения пожароопасности процесса ЕАЗА необходимо применять в алифатических растворителях. Разбавленный раствор ЕтзА 1 не пожароопасен. В качестве алифатических растворителей можно использовать гексан,...

Бис-(диэтилалюминийхлорид)метилендимагнийиодид в качестве реагента для метиленирования кетонов

Загрузка...

Номер патента: 1745726

Опубликовано: 07.07.1992

Авторы: Вырыпаев, Джемилев, Ибрагимов, Морозов

МПК: C07F 3/02, C07F 5/06

Метки: бис-(диэтилалюминийхлорид)метилендимагнийиодид, качестве, кетонов, метиленирования, реагента

...1350; 1300; 1200; 1160: 1130; 1105; 10 1025; 970;.940; 910; 850; 790; 680. Метиленирующий реагент представл ет собой комплекс серого цвета, раствор мый в эфире. В спектрахЯМР С наблюдаются т сигнала: 0,28 м.д. (с-н= 109,9 Гц) соотв ствует углеродному атому в Фрагмен МдСНгМд; уширенный сигнал 1,49 м,д1745726 квартет 8,80 м,д, соответствуют этильнымгруппам при А1)49 т 8,80 к(/ фМ АГ9,1,49 830 П р и м е р 2. Метиленирование кетонов осуществляют по следующей методике: к метиленирующему реагенту 0,85 г (10 ммоль) при 0-5 С добавляют 14 г (0,2 ммоль) Рд(РйзР)2 С 12 и 0,49 г (5 ммоль) циклогексанона в 5 мл эфира. Реакционную массу доводят до комнатной температуры и перемешивают 4 ч; По окончании реакции последовательно обрабатывают реакционную...

Способ получения 3-алкилтиолан-1-оксидов

Загрузка...

Номер патента: 1735294

Опубликовано: 23.05.1992

Авторы: Джемилев, Золотарев, Ибрагимов, Толстиков

МПК: C07D 333/48

Метки: 3-алкилтиолан-1-оксидов

...и перемешиванием реакционной массы при температуре 40 - 60 С, преимущественно 50 С, в течение 4 - 6 ч. В указанных условиях выход 3-алкилтиолан-оксидов составляет 72 - 860,Реакция протекает по схеме где К - СзН 7; С 5 Нц: Сз.Н 17Применение катализатора (Ср 27 гС 12) в количестве больше.З мол.0 по отношению к а-олефину не приводит к существенному увеличению выхода целевого продукта. Применение Ср 22 гС 2 в количестве меньше 1 мол.00 снижает выход 3-алкилтиолан-оксидов, что связано со снижением каталитически активных центров в реакционной смеси, При более высокой температуре не наблюдается увеличение выхода целевых продуктов, что связано с образованием продуктов уплотнения. При более низкой температуре снижается скорость реакции.5...

Способ получения алкилпроизводных хинолина

Загрузка...

Номер патента: 1735287

Опубликовано: 23.05.1992

Авторы: Джемилев, Салимов, Хуснутдинов

МПК: C07D 215/04

Метки: алкилпроизводных, хинолина

...примеры, подтверждающиеспособ, приведены в таблице,Физико-химические данные полученных целевых продуктов.2-Метилхинолин.Ткип,=86 (1 мм рт,ст,).Найдено, %: М 9,81.С 10 Н 9 МВычислено, %: й 9,79.Спектр ПМР ( д, м,д.); 1,15 т (ЗН, СНз);7,1 - 8,1 м (6 Н, аром.).2-Этил-метилхинолин. Ткип:=97 (1 ммрт,ст.).Найдено,%: й 8,34.С 12 Н 1 зйВычислено, %: й 8,69.Спектр ПМР ( д, м.д.): 1,22 т (ЗН, СНз);2,15 м (ЗН, СНз), 2,7 к(2 Н, СН 2); 7,12 - 8,03 м(1 мм рт.ст.),Найдено,%: й 6,85С 14 Н 17 МВычислено,%; й 7,03.Спектр ПМР ( д, м.д.): 1,08 т (ЗН, СНз);1,23 т (ЗН, СНз); 1,71 м (2 Н, СН 2); 2,68 к (2 Н,СН 2); 2,85 т (2 Н, СН 2); 7,3 - 8,1 м (5 Н, аром.).2-Бутил-пропилхинолин. Ткип = 143 (1мм рт.ст,).Найдено,%: М 6,31:С 16 Н 21 МВычислено, %: М...

Способ получения норборнил-пиридинов

Загрузка...

Номер патента: 1735286

Опубликовано: 23.05.1992

Авторы: Джемилев, Пташко, Селимов

МПК: C07D 213/127

Метки: норборнил-пиридинов

...2-винилпиридина и 4,1 мл (50 ммоль)циклопентадиена. Автоклав нагревают 5 ч при 100 С и постоянном перемешивании,40 затем охлаждают, Реакционную массу 55 гичных примеру 1. Для синтеза берется 5,7мл (50 ммоль) 2-метил-винилпиридина и4,1 мл (50 ммоль) циклопентадиена. Получено 8,8 мл (8,3 г) (89% от теоретического). фракционируют в вакууме, Получено 7,8 мл=СН-); 6,18 д (Н, -СН=); 7,04 - 8,47 д,д, (4 Н, 50СБН 4 К (Ру, М+ 171,П р и м е р 2. Проведение димеризациициклопентадиена с 2-метил-винилпиридином осуществляется в условиях, анало 2-Метил-норборнил-пиридин ( ). Ткип 103 - 105 С/1 мм рт,ст. по =1,5498. Найдено,%: й 6,33. Вычислено,%: М 6,36. ИК- спектр (у): 760, 856, 1012, 1380, 2975. ПМР (м.д. д ): 1,26 - 2,2 т.д. (2 Н, -СН 2); 1,48...

Способ получения 1-бром-2-алкил(арил)циклопропанов

Загрузка...

Номер патента: 1728214

Опубликовано: 23.04.1992

Авторы: Гайсин, Джемилев, Нефедов, Турчин

МПК: C07C 17/24, C07C 23/04

Метки: 1-бром-2-алкил(арил)циклопропанов

...- метанола, необходимость проведения реакции при охлаждении до 0 С.Наиболее близким к предлагаемомуявляется способ, основанный на использовании диизобутилалюминийгидрида (- Во 2 А Н) для восстановления гемдибромалкил- и гемдибромарилциклопропанов вприсутствии комплексов переходных металлов в среде диоксана при 80 С за 4 ч сполучением смеси 1-бром-алкил(арил)циклопропана(10 - 15%) и алкил(арил)циклопропана (85-90%), Способ осуществляетсяследующим образом. В токе аргона смесь из0,01 моль 1,1-дибром-гексилциклоп ропана, 0,015 молы-В о 2 А Н, 0,16 моль (п-ВцО)4 Тв 25 мл диоксана нагревали при 80 С 4 ч втермостатируемом реакторе, разлагали 30мл 10%-ной НС 1, экстрагировали диэтиловым эфиром, сушили сульфатом натрия, упаривали...

Способ получения 1-хлор-2-алкил(арил)циклопропанов

Загрузка...

Номер патента: 1721041

Опубликовано: 23.03.1992

Авторы: Гайсин, Джемилев, Нефедов, Турчин

МПК: C07C 17/24, C07C 23/04

Метки: 1-хлор-2-алкил(арил)циклопропанов

...присутствует цинк и диметилсульфоксид.Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ, основанный на использовании трибутилоловогидрида (и-В цзпп Н) для частичного восстановления 1,1-дихлор- фенил-циклопропана с получением 1-хлор-фен ил ци клоп ро па на, Способ осуществляют следующим образом. Смесь 0,25 моль и-ВцзЯпН и 0,25 моль 1,1-дихлор-фенилциклопропана нагревают в атмосфере аргона до 160 С, после чего температура само п роизвол ьно поднимается до 200 С. Внешним охлаждением температуру снижают до 160 С и поддерживают ее. в течение 9 ч, после чего реакционную смесь разгоняют в вакууме. Получают смесь цис- и транс-хлор-фенил-циклопропанов в соотношении 60:40 с общим выходом 75 О/О. РЬ 01п-Ни,нпН .,П...

Способ получения триметилового эфира транс-аконитовой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 1715802

Опубликовано: 28.02.1992

Авторы: Джемилев, Докичев, Сафуанова, Толстиков

МПК: C07C 67/343, C07C 69/604

Метки: кислоты, транс-аконитовой, триметилового, эфира

...рзвно 10 - 100: 1 : 5- 100; 5 - 100, Выход целевого продукта с 700Раствор метилового эфира диазоуксусной кислоты прикапывают к кзталитической системе: ацетилацетонат меди или однохлористая мець - хлористый цинк - пиридин, ,По окончании реакции реакционную массу промывают водой, органический слой сушат над сульфатом натрия и перегоняют, Выход триметилового эфира транс-аконитовой кислоты достигает - 70;4.СвУ;СЛ 6010 Н - .7со сн,с = - снсОсн3 О 2 й 3В отсутствие хотя бы одного из катализаторов реакция не протекает, При использовании других кислот Льюиса(А С 3, ЯПС 14, ВРз 0(С 2 Н 5)2) наблюдается. образование только диметилфумарэта.Сульфат меди и трифторацетат родия в данной реакции оказались неэффективными,К достоинствам...

Способ ингибирования процесса нитрификации карбамида в почве

Загрузка...

Номер патента: 1712349

Опубликовано: 15.02.1992

Авторы: Галимзянова, Джемилев, Каспранский, Латыпов, Простякова, Сафуанова, Хабиров, Хазиев

МПК: C05G 3/08

Метки: ингибирования, карбамида, нитрификации, почве, процесса

...условиях на выщелоченном черноземе. Почву, просеянную через сито с отверстиями 3 мм, увлажняли до 60 от полной влагоемкости, В увлажненную почву добавляли кристаллическую мочевину из расчета 200 мг азота на 1 кг почвы и испытуемые ингибиторы нитрификации в дозе 1, 5, 10, 15, 20 и 25 оот массы азота карбамида, "Дидин" вносили в дозе 20% от массы азота карбамида. Смесь почва-мочевина-ингибитор тщательно перемешивали, заполняли в стеклянные сосуды и инкубировали в термостате при 25 С. Образцы для анализов отбирали через 4, 14, 21, 28 и 35 дней. Аммиачный и нитратный азот определяли методом Бочкарева и Кудеярова. Опыты проводили в трехкратной повторности.Результаты исследований представлены в таблице.Предлагаемые ингибиторы в...

Способ получения дигидротиопиранов

Загрузка...

Номер патента: 1710560

Опубликовано: 07.02.1992

Авторы: Байбулатова, Джемилев, Кунакова, Мустафина, Тарасенко

МПК: B01J 23/10, B01J 23/882, B01J 29/064 ...

Метки: дигидротиопиранов

...производство которого отсутствует в нашей стране.,Использование в качестве компонен- щ,та катализатора (восстановителя) пожаро-, взрывоогнеопасного алюминийорга-1 гического соединения А 1 ЕССйособ приготовления катализаторанетехнологичен, так как требует низких температур (-20 С), инертной ат-мосферы (аргон).Цель изобретения - разработка универсального технологичного способасинтеза дигидротиопиранов с более.высоким выходом и более широким ассор тиментом целевых продуктов,Сущность изобретения заключается втом, что диалкилсульфоксид, дибутил1(СИ 1) 80.1, днгексил 1.(С 6 Ма 83 р 55дигептил (СН )р 80, диоктил1, 3-диеном (бутадиен, изопрен, диметилбутадиен, липерилен), взятые в соотношении (1:5)-(1:20), предпочтительно 1:4,...

Способ подавления роста сульфатвосстанавливающих бактерий

Загрузка...

Номер патента: 1705551

Опубликовано: 15.01.1992

Авторы: Гилязетдинов, Гумеров, Джемилев, Мурзагильдин, Низамов, Сабирова, Селимов, Толстиков, Юмагужин

МПК: E21B 43/22

Метки: бактерий, подавления, роста, сульфатвосстанавливающих

...1, Венгрия) в диапазоне концентраций 100-150 мг/л. Опыты проводят в трех повторностях. О наличии бактерицидных свойств у испытуемого соединения судят по ингибированию роста микроорганизмов и отсутствию изменений питательной среды. В то. же время в контрольных пробах без добавления реагента купробисамина отмечается микробный рост в виде резко выраженного помутнения среды и образования черного осадка сульфида железа вследствии диссиииляционного восстановления сульфатов, содержащихся в питательной среде. Эффективной считают ту дозу бактерицида, которая вызывает 00/-ное подавление роста тест-культуры СВБ, Результаты представлены в табл.1 и . Как видно из табл. 1 и ,результаты испытаний на двухсуточной культуре СВБ свидетельствуют о том, что...

Способ получения метиламинов

Загрузка...

Номер патента: 1699995

Опубликовано: 23.12.1991

Авторы: Джемилев, Докичев, Майданова, Толстиков

МПК: C07C 209/22, C07C 211/03, C07C 245/16 ...

Метки: метиламинов

...Со (В 1) (ТУ 6-09 01-г 94-74) прика гывают раствор 0,105 г ,2,5 ммсль) СНИ в 4 мл д ,этилового эфира в течение 5 мин, К тализатор отфильтровывают, промыва ют его тем же растворителем (эфиро :и после ректификации реакционной смеси. выделяют 0,296 г И,г:г - диметил а-г:-тлина, Вьмод 983, Т.кип, 77 / 7 г 3 мм рт,сь и и 1,5578, а 0,957. г.одсрканйе основного вещества 997.,Спектр ПИР Я, м. 48 кВ/27 Гц); 2,06 кВ ( 7 Гц);2,21 с (бН), 2 е 85 д/ 5,4 Гцсг1 г м (2 Н); 5,5" ); 5,80,89 Температура реа нни 2 оеС диэтиловы эфир, кроме г Лринечани креме примера(1 Н), ИК-спектр э см ): 1620,2940-3000, 3020,П р и м е р ы 2-16. Условия проведения реакции аналогичны примеру 1эа исключением исходного амина. Идентификация полученных соединений...

Способ получения простых метиловых эфиров

Загрузка...

Номер патента: 1699992

Опубликовано: 23.12.1991

Авторы: Джемилев, Докичев, Майданова, Толстиков

МПК: C07C 41/01

Метки: метиловых, простых, эфиров

...в присгкатализатора - И (ВГ) или,4) при молярном соотношениидн Го. диазометана и спирта0-300):(50-100) и 0-25 С.е растворителя используют иЗти условия ГГовьГщают выход цепродукта с 87-92 Е до 95-100 озможности метилиоования непрых спиртов, ч-.о бьГио невозможвес:ному сисссбу. 1 табл. ГОСтЕ ЧЕКГфГ 1 К ЛиГ 1 . ,;ЧКЕ фГГ - шер" модель И;"8-15. .ь, ляют 0,285 Г метоксГ.ГГик 1 ГогеГ( ач;, , Г: оп д: 00 Чистоьа ГГе ниже 98. . Т, кГ.и. 133, 5 СПрим- .ь 1 2 - 17 приведены в таблице.ТакчГм образом, изобретение позволяет пол Гать простые метиловые эфиры с выходом 95-1007 (87-927 - по известному .".ГГособу) а также метилировагь непр.-дельГГые с:иры, что невозможно по известиему способу. ф о р м Г Г и и з и б 1 С.особ получения прГ эфиров пу....

Способ получения алкил-3, 7-диметил-2z, 6-октадиенилсульфидов

Загрузка...

Номер патента: 1692982

Опубликовано: 23.11.1991

Авторы: Джемилев, Ибрагимов, Морозов, Толстиков

МПК: C07C 321/18

Метки: 6-октадиенилсульфидов, 7-диметил-2z, алкил-3

...следую щими примерами.П р и м е р 1, В стеклянный реактор ;объемом 0,1 л, установленный на магнитной )мешалке, загружают 1,76 г (10 ммоль) 1- ВШАСв 10 мл хлористого метилена, добав ляют 0,81 г (9 ммоль) н.бутилмеркаптана, перемешивают при комнатной температуре 20 - 25 мин, охлаждают, до (-5) ООС, добавляют 0,06 г (0,2 ммоль) Рб (асас)2 и 0,11 г (0,4 ммоль) Р 1 ЗР, перемешивают 3 - 5 мин для 15 образования активного каталитического комплекса, добавляют 2,46 г(7 ммоль) М-метил-й,й-диэтил нериламмонийиодида.Температуру поднимают до 35 - 40 ОС и ,перемешивают 7 ч, Реакционную массу об рабатывают 5 мл насыщенного раствора йНаО для разрушения катализата, гидролиэуют 5;ь-ным раствором соляной кислоты и промывают водой, Органический слой...

Гербицидный состав

Загрузка...

Номер патента: 1681808

Опубликовано: 07.10.1991

Авторы: Валитов, Гаева, Давыдов, Джемилев, Кашин, Крутков, Селимов, Толстиков, Эстрина

МПК: A01N 39/04

Метки: гербицидный, состав

...соотношении (10-15);1 соответственно. Новый состав проявляет гербицидную активность на уровне известного состава, содержащего диметиламинные соли 2,4-дихлорфеноксиуксусной и 2-метокси,6-дихлорбензойной кислот, но увеличивает урожайность зерновых культур на 2,5-3,3 ц/га. 2 табл. сырой массы сорных растений в сравнении с контролем. Результаты представлены в табл. 1П р и м е р 2. Полевые испытания проводят в посевах ячменя, засоренного однолетними двудольными и корнеотпрысковыми сорняками: марь белая, ширица запрокинутая, редька дикая, ромашка непахучая, фиалка полевая, пикульник ярутка, подмаренник цепкий, яснотка пурпурная, осот розовый, осот желтый, вьюн полевой.Опрыскивание препаратом проводят в фазу кущения ячменя, учет...

Способ получения производных 3, 6-дигидротиопиранов

Загрузка...

Номер патента: 1680699

Опубликовано: 30.09.1991

Авторы: Байбулатова, Джемилев, Кунакова, Мустафина, Тарасенко

МПК: B01J 27/10, B01J 31/04, C07D 335/02 ...

Метки: 6-дигидротиопиранов, производных

...12, или30 С,Н Б,Вычислено,%: С 73 р 6; Н 11,3; Б 15,1.М 212,43. и 2,70 г (50 ммоль) 1,3-бутадиена в50 мл толуола, затем добавляют0,0053 г (0,03 ммоль) ЕЧС 1 и нагре. вают 18 ч при 155 цС. Смесь охлаждают,органический слой пропускают черезслой нейтральной А 120 р сушат надМКБО 4, растворитель упаривают, остаток перегоняют в вакууме. Получают1,58 г (80%) 2-н-гептил-з,б-дигидроН-тиопиран.Другие примеры представлены втабл.1.2-н-Гептил-з,б-дигидроН-тиопиран, т.кип.115-116 С (1 мм), и = 151,4935.ИК-спектр (см ): 980; 1660 рЗОЗО (СН=СН) 1385 1475 (СН 3).ЯМР Н (о р м.д., Лр Гц): 0,88 т,. Вычислено,%: С 75,0; Н 6,8;Б 18 2. М 176,29Преимуществами данного способаявляются повышение выхода дигидротиопиранов. до 80-95% против 70% по известному...

Способ получения 2, 2ъ, 4-триметил-1, 3-дитиолана

Загрузка...

Номер патента: 1668364

Опубликовано: 07.08.1991

Авторы: Джемилев, Кунакова, Фоменко

МПК: C07D 339/06

Метки: 3-дитиолана, 4-триметил-1

...табл,ексаноат, фосфорорганичефенилфосфинозган, изопроись углерода и аммиак при ношении компонентов Рб, Р : 1-5: 100-300: 500-700 при Пример В очер узде помещают ката ленную из 0,3 и 25 мл ДМФ аллена (" 35 м йНЭ(10 мл). Ав ют СО 2(50 атм). ют при 150 С 0 абстрагируют хл мывают 10,о-н нный до ь-.исус 30 С автоклав литическую смесь, приго 1 овг Рб (аеас)2, 0,4 г (Р 12 РСН 2)2 А в атмосфере аргона, О,б М л), 0,3 М СЯ 2 ( 19 мл) и 0,5 К токг.ав закрывают и нагрева- Реакционную смесь нагревач, затем охлаждают, катализа ороформом ( 100 мл), проой НС и водой,1668364 3 Органический слой сушат над (ча 2 504,После удаления растворителя получают 40 г(90) 2,2,4-триметил,3-дитиолэна; т нип =420/1 мм рт, ст; пО =1)5025.Выход на 1 ммоль Рб = 270...

Способ получения 3-тиатетрацикло-5. 5. 1. 0. 0 -10 тридецена

Загрузка...

Номер патента: 1666456

Опубликовано: 30.07.1991

Авторы: Джемилев, Золотарев, Ибрагимов, Толстиков

МПК: C07D 333/78

Метки: 3-тиатетрацикло-5, тридецена

...тече- -46 ч в присутствии катализатора, ащего дициклопентадиенилцирколорид и диизобутилалюминийгидв молярном соотношении 1:(3-5), с едующим прибавлением суспензии ентной серы в бензоле и выдерживаниеакционной массы в течение 6 ч при чении (температура около 80 С) и моом соотношении триэтилалюминий:сеавном 1.3.р и м е р 1, В стеклянный реактор мом 50 мл в атмосфере аргона загружа г (0,0003 г-моль) Ср 22 гС 2, 0,17 г 2 г-моль) -Вц 2 АН в 1 мл гексана, пешивают 3-5 мин, добавляют 3,71 г 25 г-моль) ЕАЗА в 3 мл гексана, затем1666456 Выход целе во го про- кта Малярноее соотношение Ср 2 ЕгО 2: :1-ВцгАН К-во С р 2 г С 1 по отношению к диену о( Вре реакц,5 :4 ;4 Саста вител ь Т. Влас Техред М,Моргентал Редактор Т,Лазоренк ктор Т.Ко Заказ 2494...

Способ получения 3, 9-диэтил-3, 9-диалюмо-тетрацикло-(5. 5. 1. 0. 0 )-тридекана

Загрузка...

Номер патента: 1664798

Опубликовано: 23.07.1991

Авторы: Джемилев, Золотарев, Ибрагимов, Муслухов, Толстиков

МПК: C07F 5/06

Метки: 9-диалюмо-тетрацикло-(5, 9-диэтил-3, тридекана

...молярное соотношение 1;(3-5) в атмосфере аргона при комнатной температуре (12 - 16 ч), Эти условия обеспечивают выход целевого продукта 74-93 и селективность процесса95, 1 табл затем 0,92 г (0,010 гlмоль) бицикло,2,13- гептадиена, перемешивают 14 ч при ф 25 С. Получают индивидуальный 3 9 риэтил,9- диалюмо-тетрацикло,5,1,02,О,)тридекан, который издентифицируют анализом спектров ЯМР С. Выход целевого продукта определяют по продуктам гидролиэа, Получают 1,34 г (88) 3,6-диэтил-бицикло 2,2,Ц-гептадиена, Спектр ЯМР С 3,9-иэтил,9-диалюмо-тетрацикло,5,1,02 ф,О, )-тридекана А 1-Ао,о3 1664798 Молекулярная масса: найдено 275, теоретическая = 260. Формула изобретения Способ получения 3 9-диэтил,9-диалюмо-тетрацикло-(5,5,1.0 б,О)-тридекана2,Ь...

Способ получения 3-этил-3-алюмотрицикло-(5. 2. 1. 0 )-декана

Загрузка...

Номер патента: 1664797

Опубликовано: 23.07.1991

Авторы: Джемилев, Золотарев, Ибрагимов, Муслухов, Толстиков

МПК: C07F 5/06

Метки: 3-этил-3-алюмотрицикло-(5, декана

...нового способа получения нового вещества указанного класса. Процесс ведут реакцией норборнена с триэтилалюминием молярное соотношение 1:(1,0 - 1,2 в среде алифэтического углеводорода в присутствии 1 - 5 мол,катализатора, содержащего дициклопентадиенилцирконийдихлорид и диизобутилалюминийгидрид молярное соотношение 1;(1 - 3 в атмосфере аргона при комнатной температуре (8 - 12 ч), Эти условия обеспечивают выход целевого продукта 80 - 98 и селективность процесса 98. 1 табл,в 1 мл гексана, перемешиваю ют индивидуальный 3-этил- ло(5,2,1,02 б)-декан, который иден помощью ЯМР С, а также ана тов дейтеролиза. Выход целе определяют по продукту г Получают 1,18 г (95;4 от теор ного продукта.Спект 2 О ЯМР С 3-этилзло 5,2,1,0 б)декана:055 М д...

Способ получения 2, 2, 4-триметил-1, 3-дитиолана

Загрузка...

Номер патента: 1664794

Опубликовано: 23.07.1991

Авторы: Джемилев, Кунакова, Фоменко

МПК: C07D 339/08

Метки: 3-дитиолана, 4-триметил-1

...выход целевого продукта на 70 - 83 и повысить до 100 ф( селективность процесса, 1 табл. финоэтан, изопропилфосфит) окись углерода и аммиак пои молярном соотношении компонентов Ме: Р;СО 2:ЙНз =(0,5-1,0):(1 - 5):30:50 при 140-150 С,П р и м е р, В охлажденный до - 30 С автоклав помещают каталитическую смесь, приготовленную из 0,4 г Со(асаф 0,5 г (РЬ 2 РСН 2)2 и 25 мл ДМФА в атмосфере аргона, 0,5 М аллена (30 мл), 0,25 М СЯг (М 7 мл) и 0,5 М МНз (10 мл), Автоклав закрывают и нагнетают СО 2(50 атм, 0,3 М). Реакционную смесь нагревают при 150 С 20 ч, затем охлаждают, катализат экстрагируют серным эфиром (100 мл), промывают 10;-нойНС и водой, Органический слой сушат над йа 2 ЯО 4. После удаления растворителя получают 36 г (85%)...

Способ получения 3, 9-дитиатетрацикло-(5. 5. 1. 0. 0 ) тридекана

Загрузка...

Номер патента: 1659414

Опубликовано: 30.06.1991

Авторы: Джемилев, Золотарев, Ибрагимов, Муслухов, Толстиков

МПК: C07D 495/08

Метки: 9-дитиатетрацикло-(5, тридекана

...суспензии элементарной серы в бензоле при малярном соотношении триэтилалюминий:сера равном 1:3, и выдерживанием реакционноймассы при температуре кипения в течение 6 ч.П р и м е р 1. В стеклянный реактор объемом 50 мл в атмосфере аргона загружают 0,0876 г (0,0003 г-моль) СргЕГСг, 0,17 г (0,0012 г-моль) Ф-ВогАН в 1 мл гексана, перемешивают 3 - 5 мин, добавляют 4,85 г (0,0425 г-моль) Ет А) в 5 мл гексана, затем 0,92 г (0,010 г-моль) бицикло-(2.2,1)-гептадиен, перемешивают 14 ч при 23 - 25 С, Добав1659414 Таким образом, разработан удобныйспособ получения синтеза соединения (1), позволяющий получать целевой продукт с выходом 63-78%.5 Формула изобретенияСпособ получения 3,9-дитиатетрацикло-(5.5.1.00)-тридекана формулы 10 отл ича ющийс я...

Способ получения -функционально-замещенных тиофанов

Загрузка...

Номер патента: 1659412

Опубликовано: 30.06.1991

Авторы: Джемилев, Золотарев, Ибрагимов, Муслухов, Толстиков

МПК: C07D 333/20

Метки: тиофанов, функционально-замещенных

...при 23-25 С в течение 10-18 ч в присутствии катализатора, содержащего дициклопентадиенилцирконийдихлорид и диизобутилалюминийгидрид, взятых в мо1659412 лярном соотношении 1;(1 - 3), с последующим прибавлением суспензии элементнойсеры в бензоле при молярном соотношениитриэтилалюминий; сера, равном 1;3, и выдерживанием реакционной массы при температуре кипения в течение 6 ч,П р и м е р 1, В стеклянный реакторобъемом 50 мл, установленный на магнитной мешалке, в атмосфере инертного газа;загружают 0,0876 г(0,0003 г-моль) Ср 22 гС 2, 100,0852 г(0,0006 г-моль) 1-ВцАН в 1 мл гексана, перемешивают при комнатной температуре 5 мин, добавляют 3,53 г (0,031 г-моль)ЕтзА в 4 мл гексана, охлаждают до 0 С и по, каплям добавляют 1,26 г (0,010...

Способ индикации гербицидной активности веществ

Загрузка...

Номер патента: 1658090

Опубликовано: 23.06.1991

Авторы: Давыдов, Дедов, Джемилев, Крутков, Селимов, Толстиков, Чураев

МПК: A01N 25/00, G01N 33/15

Метки: активности, веществ, гербицидной, индикации

...близко к эталону по силе влияния на рост клеток, существенно превосходит его по воздействию на дыхание, слабее действует на фотосинтез и очень слабо - на размер клеток.5 П р и м е р 3, Проводят испытания химического соединения М 48116 (гербицид) е условиях и по схеме, описанных е примере 1,Регистрацию параметров культур и об 10 работку данных проводят аналогично примеру 1. Получены следующие значенияиндексов активности для каждого из парэметров:Иф/с - (-0.105 - 0,148)/(0,098 - 0,148) =15 1,03;Идых = (-0 193 - -0 366)/(-0,285 - -0,366) ="2,14;Ирвзм.кл, "(4,67- 5,25)/(3,58- 5,25) = 0,34;Иконц.кл. = (10,71 - 17,18)/(8,69 - 17,18) =20 -0,76,их среднее значение:Иакт.= (1,03+ 2,14 + 0,34 + 0,76)/4 = 1.07и значение показателя активности...

Способ получения окиси метиленциклогексана

Загрузка...

Номер патента: 1657502

Опубликовано: 23.06.1991

Авторы: Джемилев, Докичев, Насыбуллина, Нефедов, Толстиков

МПК: C07D 301/02, C07D 303/06

Метки: метиленциклогексана, окиси

...К 1 (асас)прикапынают втечение 1 ч 0,429 г ( 0 ммоль) СИИв 25 мл пентана. Катализатор отфильровывают, пентаи упаривдют и выделя0,217 г окиси метиленциклогексана,Выход 952, т.кип, 148 фС. Содержаниециклогептанона 17,Формула н и рет иленпик кис Способ получогексана путем заимодеисметаном в цикл нич е о орг отлича целью увеличе с диа рител санон щ и ком раств с я тем,я сеса и выхода лективности про го продукта, ди диэтилового эфи эометдн в раствореа или пентаиа добав клогексднон ст ля 4723209/ 24.07.89 23,06.91 Институт центра У СР химии Башкирского науальского отделения(51) С 07 Р 303/06, 30 /02 ности процесса. Послцией циклогексанона присутствии аиетилацопри -10-20 С и молярвсех веществ = (5-25При этом раствор диаловом эфире или пент...

Способ получения z-олефинов

Загрузка...

Номер патента: 1657479

Опубликовано: 23.06.1991

Авторы: Вострикова, Гимаева, Джемилев, Толстиков, Уманская

МПК: C07C 5/00

Метки: z-олефинов

...одну ацетиленовую связь при этом составляет 1:2,5, с последующим гидролиэом образующегося магнийорганического соединения.П р и м е р 1, К раствору 3 ммоль(1-Во)ЗА в 15 мл диэтилового эфира в атмосфере аргона при 20 - 250 С прибавляют 0,15 ммоль Ср 2 Т 1 С 12 и перемешивают 1-2 мин до полного растворения последнего, затем при той же температуре добавляют раствор 1- ВцМдВг (0,8 ммоль) в 10 мл эфира, затем к полученному гидрометаллирующему агенту добавляют 2 ммоль 5-децина. Молярное соотношение Мд: ацетилен = 1:2,5. Реакционную массу перемешивают 20 мин при той же температуре, затем гидролизуют водным раствором ИН 4 С 1, органический слой отделяют, сушат Мд 304, упаривают эфир, остаток анализируют гаэожидкостной хроматографией сравнением с...

Способ поверхностной закалки цилиндрических деталей

Загрузка...

Номер патента: 1650733

Опубликовано: 23.05.1991

Авторы: Джемилев, Ермилова, Михалев, Панюта, Резников

МПК: C21D 11/00, C21D 9/08

Метки: закалки, поверхностной, цилиндрических

...Частота вращения изделия, необходимая для равномерного распределения дроби, зависит от внутреннего диаметра изделия: и 6 ОГО(об/мин), где О - диаметр детали,м,Между ведущим 1 и ведомым 2 фланцами при помощи стяжного болта 3 и гайки 4 закрепляют тонкостенное цилиндрическое иэделие 5, внутрь которого помещают металлическую дробь б, например чугунную. Чтобы нагрев детали происходил по возможности равномернее между фланцами и изделием, прокладывают асбестовый шнур 7,Для осуществления закалки собранное устройство закрепляют за хвостовик ведущего фланца в патроне и вдвигают в индуктор-спрейер. Включают вращение с частотой, обеспечивающей равномерное распределение дроби по стенкам детали, Производят нагрев изделия токами высокой частоты до...

Способ получения 3-этил-3-алюмотетрацикло-5. 5. 1. 0. 0 тридецена-10

Загрузка...

Номер патента: 1643548

Опубликовано: 23.04.1991

Авторы: Джемилев, Золотарев, Ибрагимов, Муслухов, Толстиков

МПК: C07F 5/06

Метки: 3-этил-3-алюмотетрацикло-5, тридецена-10

...98% в мягких условиях. 1 табл.Ю тРицикпо 5, 1 О 02 -3, 8-декадиена перемешивают 38 ч при 25 С, Получают индивиду апьный 3-э тил-алюмотетрацикпо,5, 1,0 феф,Оф-тридецен ф -10, который идентифицируют анализом 4 спектров ЯМР С. Выход целевого продукта определяют по продуктам гидро лиза. Получено 1,44 г (89%) 8-этил( триццкпо,2,1,0 ф-децена.Спектр ЯМР фС 3-этил-алюмотетра-;цикло Г 5,5,1,0 ,Оф-тридеценае 10,3643548 САНЬ о т л и ч а ю щ и й с я тем, что,трициклоэ 2 э 1,0-Зэ 8-декадиенподвергают взаимодействию с триэтилалюминием при молярном соотношении1: (1-1,3) в присутствии катализатора,состоящего из смеси дициклопентадиенилцирконийдихлорида и диизобутилапюминийгидрида, при молярном соотношении 1:(3-5), взятого в количестве2-5 мол. . по...