Способ получения 3-тиатетрацикло-5. 5. 1. 0. 0 -10 тридецена

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ,РЕСПУБЛИК 1666456 А 1)5 С 07 08 К 5/ 78 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ВТОРСКО ВИДЕТЕЛЬС 5.2,1,0 нием в тилдлю алифат рителя ние 38 содерж нийдих посл лем который мчестве пластокислителя, амаслам и топлЦелью изка нового спон ения ,свойствами.Согласноществляют ожет наитиификатора,также присивам.обретения ясоба получеобладаю применение вфунгицида, ан дки к смазочн ка- тикипя лярн ра, р Пляется разра ИЯ НОВОГО СО щего цен н отобье и- и(0,00 реме (0,03 редлагаемому способу аимодействие трици У оГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯПРИ ГКНТ СССР(71) Институт химии Башкирского научногоцентра Уральского отделения АН СССР(57) Изобретение касается производных гетероциклических веществ, в частностиспособа получения 3-тиатетрацикло(5.5,1,0.0-10-тридецена, который может быть использован в качестве Изобретение относится к химии гетеро циклических соединений серы, конкретно к новому способу пол 1 у 2 чения нового 3-тиатет рацикло-(5.5.1.0,0-10-тридецена формулы пластификатора, антиокислителя, присадки к смазочным моделям и топливам, Цель - создание способа получения нового соединения, Синтез ведут реакцией трицикло-5. 2. 1. 0-3,8-декадиена с триэтил 2.6алюминием в малярном соотношении диена и триэтилалюминия 1,0;(3,0-3,5) в среде алифатического или ароматического растворителя при 23-25 С в течение 38-46 ч в присутствии катализатора на основе дициклопентадиенилцирконийдихлорида и диизобутилалюминийгидрида, взятых в молярном соотношении 1:(3-5). Затем прибавляют суспензию элементной серы в бензоле и выдерживают реакционную массу в течение б ч при 80 С и молярном соотношении 2 триэтилалюминия и серы 1:3, Выход 63- 800/; т.кип. 96-97 С/1 мм рт.ст.; брутто-ф-ла (/) С 12 Н 163. 1 табл.С 2.6-3,8-декадиена с триэтилалюмимолярном соотношении диен:триэминий 1:(3,0-3,5) в средеического или ароматического раствопри комнатной температуре в тече- -46 ч в присутствии катализатора, ащего дициклопентадиенилцирколорид и диизобутилалюминийгидв молярном соотношении 1:(3-5), с едующим прибавлением суспензии ентной серы в бензоле и выдерживаниеакционной массы в течение 6 ч при чении (температура около 80 С) и моом соотношении триэтилалюминий:сеавном 1.3.р и м е р 1, В стеклянный реактор мом 50 мл в атмосфере аргона загружа г (0,0003 г-моль) Ср 22 гС 2, 0,17 г 2 г-моль) -Вц 2 АН в 1 мл гексана, пешивают 3-5 мин, добавляют 3,71 г 25 г-моль) ЕАЗА в 3 мл гексана, затем1666456 Выход целе во го про- кта Малярноее соотношение Ср 2 ЕгО 2: :1-ВцгАН К-во С р 2 г С 1 по отношению к диену о( Вре реакц,5 :4 ;4 Саста вител ь Т. Влас Техред М,Моргентал Редактор Т,Лазоренк ктор Т.Ко Заказ 2494 Тираж 239 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКН 113035, Москва, Ж, Раушская наб 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул.Гагарина, 1 1,32 г (0,010 г-моль) трицикло-(5,2,1,0)-3,8- декадиена, перемешивают 38 ч при 25 С. Добавляют небольшими порциями 3,12 г (0,0975 г-моль) порошкообразной элементной серы в - 30 мл бензола, нагревают 6 ч при 80 С, охлаждают до комнатной температуры, разлагают реакционную массу водой. Органический слой отделяют от воды, водный слой экстрагируют эиром выделяют З-тиатетрацикло-(5.5.1.0 ,0)-10-три,б 8,12 децен в количестве 1,46 г(760/о на исходный диен). Тким=96-97 С/1 мм рт,ст, Найдено, 0; С 75,36; Н 8,19; Я 16,52. С 12 Н 1 бЯ Вычислено, ф, С 75,00, Н 8,33; 516,67, Молекулярная масса: М 192. ИК-спектр, К см": 2950, 2870, 1640, 1440, 1370, 1310, 1250, 1040, 780, 680. Спектр ЯМ Р Н, д, м.д.; 1,18-1,72 м (6 Н, Н 1, Н 1, Нь, Нс); 1,84-2,35 м (ЗН, Нб, Н 1); 2,10-2,29 м (2 Н, НА); 2,61-3,14 м(ЗН, Нм, Н); 5,52-6,12 м(2 Н, НН,Но другие примеры, подтверждающиеданный способ, приведены в таблице.Таким образом, разработан новый простой одностадийный способ получения сое динения , не описанного в литературе иобладающего ценными свойствами. Формула изобретения Способ получения 3-тиатетрацикло 10 (5,5.1.00)-10-тридецена формулы 15 3 отл ича ющийс я тем,чтотрицикло- (5,2.1,01-3,8-декадиен подвергают взаи 2,б модействию с тризтилалюминием при малярном соотношении 1;(3,0-3,5) в среде 20 алифатического или ароматического растворителя в течение 38-46 ч и в присутствии катализатора, содержащего дициклопентадиенилцирконийдихлорид .и диизобутилалюминийгидрид, взятых в молярном 25 соотношении 1:(3-5), с последующим прибавлением суспенэии элементной серы в бензоле при молярном соотношении триэтилалюминия:сера 1:3 и выдерживанием реакционной массы в течение 6 ч при 30 кипячении.