Дорофеенко
Способ получения солей арилоксиметиленпирилия
Номер патента: 570608
Опубликовано: 30.08.1977
Авторы: Андрейчиков, Дорофеенко, Княжанский, Тымянский, Холодова
МПК: C07D 309/34
Метки: арилоксиметиленпирилия, солей
...- 15 мнн. После да, о-оксигруппа, и-нитро енаминогруппа, 3,4-димет огут быть использовань получения арилоксимети ряду пиридина по реакции заключается в декабоксиинкарбоновых кислот при ле с последующим взаимо- точно образующегося,кар ческими альдепидами или нагре- и-циирилия карбокс ительноирилия где К 1 - а одонил;К, - атом водорогруппа, и-диметилоксигруппа.Эти соединениякак люминофоры.Известен способленпроизводных вХаммика, которыйлировании а-пиридкипячении в и-цимодействием промежубаниона с ароматикетонами 1.Однако в ряду пвание,перхлоратов 51) М, Кл,- "С 07 Р 309/34,/С 09 К 11/06570608 а о о й О К о С 4 СО О с ("Э (Э и. о ас сч 1 О о оо С СО ооЭСО сс 1 С О с с. оаС = О ос О СО СО С 15 20 К,А СН С 10 4 1 тг 1 йСО-:СР ощ Х что,...
Способ получения симметричных 2, 6-дизамещенных солей пирилия
Номер патента: 558916
Опубликовано: 25.05.1977
Авторы: Дорофеенко, Олехнович, Трегуб
МПК: C07D 309/34
Метки: 6-дизамещенных, пирилия, симметричных, солей
...Ь -хлорвинильных соединений с метилкетонами 1,11 1 Я10 Методика процесса заключается в том, что к раствору соединения формулы П в уксусном ангидриде при 0 С прибавпяютф70%-иро хлорную кислоту и затем вводят атипортоформиат. Смесь оставляют стоять 2-4 час.Преимущество предлагаемого способаиспопьэование более доступных исходных соединений формулы 11 .П р и м е р. Перхлорат 2,6-ди-(4- этокси)-фениппирипия. К раствору 4,9 г (.0,04 моль)фенетопа в 10 мп уксусногоо ангидрида осторожно при охпаждении (О С) прибавляют 2 мп 70%-ной хлорной кислоты. Через 2-3 мин, к реакционной массе прибавляют 8 мл ортомуравьиного эфира и оставляют стоять на 2-4 час, Смесь разбавляют 100 мп диэтиповогоэфира, выпавшийосадок отфильтровывают, промывают...
Способ получения бензофуро 3, 2-в пирилиевых солей
Номер патента: 434736
Опубликовано: 25.02.1977
Авторы: Волбушко, Дорофеенко, Княжанский, Минкин
МПК: C07D 493/04
Метки: бензофуро, пирилиевых, солей
...ночь при комнатной температуре, затем отфильтровывают0,93 г (51,2%) перхлората 2-метил-фенилбензофуро й 2-Я пирилия в виде жело10 тых кристаллов с т.пл, 251 С ( из нитрометана),Найдено ,%: С 59,8; Н 3,4; С9 й 7,Св Н СВ Ов,Вычислено, %:С 59,9; Н 3,6; С 3 9,8,15 ИК-спектр соединения содержит следующие полосы поглощения, см; 1620, 1600,1530 й 1460 й 1380 й 1320 й 1260 й 1090К 0,36 г (0,001 моль) перхлората2-метил-фенилбензофуро 3 й 2 уЪ 1 пирилия20 прибавляют 0,21 г (0,0015 моль т -диметиламинобензальдегида, 5 мл ледяной уксусной кислоты и каплю 70%-ной хлорнойкислоты, Реакционную смесь кипятят 20 мин,охлаждают, отфильтровывают 0,33 г (74%)434736 Найдено, %: С 6С 1 70, С, НМ С 1 Вычислено, %: ССс 6,8, ИК-спектр соеди шие полосы поглоше...
Способ получения 2, 4, 6-тризамещенных солей пирилия
Номер патента: 535305
Опубликовано: 15.11.1976
Авторы: Дорофеенко, Корочинская, Олехнович, Трегуб
МПК: C07D 309/34
Метки: 6-тризамещенных, пирилия, солей
...в присутствии хлорной кислоты при О+5 С с последующим выделением целевого продукта.Соединение формулы 11 обрабатывают ацилирующей смесью уксусный ангидрид+70%- ная хлорная кислота при охлаждении и затем добавляют ароматический альдегид.П р и и е р 1. Перхлорат 2,6-ди- (4-изоамилоксифенил) -4-фенилпирилия.К раствору 5 г (0,04 моль) изоамплфенилового эфира в 16 мл уксусного ангидрида при охлаждении (ОС) и перемешивании прнкапывают 2 мл 70%-ной хлорной кислоты. Потом добавляют 2,1 мл (0,02 моль) бензальдегида. После стояния в течение 3 - 4 ч смесь разбав ляют эфиром, выпавший осадок отфпльтровы535306 вают и перекристаллизовывают из ледянойуксусной кислоты с 2 каплями хлорной кислоты. Выход 15%, т. пл: 184 - 186 С,Найдено, %: С 67,83; Н...
Способ получения -незамещенных солей 2, 4-диарилпирилия
Номер патента: 534455
Опубликовано: 05.11.1976
Авторы: Дорофеенко, Коблик, Лукьянов
МПК: C07D 309/34
Метки: 4-диарилпирилия, незамещенных, солей
...13 способ получения перхлората 2,4-дифенилпирилия при взаимодействии коричного альдегида с ацетофеноном вприсутствии тритилперхлората,Кроме того, известен 23 способ получения перхлората 2,4-дифенилпирилия вэаимодействием кетона, например дипнона виэомерной форме- ,-ненасыщенного кетона, с галоидэфиром, например дихлорметилбутиловым эфиром, в присутствии безводного хлористого алюминия с последующейциклизацией в присутствии 70%-ной хлорной кислоты при нагревании,К недостаткам известного способа относятся низкий выход целевого продукта ( "5% 1 О и труднодоступность исходных соединений.Цель изобретения - повышение выходацелевого продукта и расширение сырьевойбазы и ассортимента продукции - достигается тем, что в качестве...
Способ получения 4, 6, 8-тризамещенных азуленов
Номер патента: 534446
Опубликовано: 05.11.1976
Авторы: Дорофеенко, Коблик, Полякова
МПК: C07C 13/52
Метки: 8-тризамещенных, азуленов
...С 11 Н 11 ель изо повышение ирение а в. Поста мым снослена об 25 Изобретение относится к улучшенному способу получения 4,6,8-тризамешенных азуленов, которые могут найти применение в качестве биологически активных веществ.Известен способ получения 4,6,8-триметилазулена взаимодействием перхлората триметилпирилия и циклопентадиенилнатрия в тетрагидрофуране с выходом не выше 50 % 11, Недостатками известного спосс ба являются невысокий выход целевого про- О дукта, взрывоопасность металлического натрия, используемого в синтезе циклопентадиенилнатрия,и токсичность тетрагидрофурабретения - упрощение процесса, 1ыхода целевого продукта и расортимента получаемых продукенная цель достигается описываом получения производныхей формулы 1 2 гдеимеет...
Способ получения солей 4н-5, 6арено-1, 3-оксазин-4-ония
Номер патента: 516687
Опубликовано: 05.06.1976
Авторы: Дорофеенко, Межерицкий, Рябухин
МПК: C07D 265/14
Метки: 3-оксазин-4-ония, 4н-5, 6арено-1, солей
...1640, 1587,1540.Найдено,%: С 41,21; Н 3,29; СР 12,96Ь 5,21.С 9 Н МО НСРОВычислено,%: С 41,37; Н 3,06;СР 13,60,И 5,36,П р и м е р 2. Получение перхлората2-фенилН,3-бензоксазин-ония.К смеси 1,19 г салицилнитрила и 1,40 гхлористого бензоила в 10 мл абсолютногохлороформа прибавляют при перемешивании2,60 г четыреххлористого олова. Смесьперемешивают при комнатной температурев течение 1 час, осацок отфильтровывают,,ИН8 23 4 СоставительБ. ЧерновТехред 3. фанта.,Корректор Л, Веселовская Редактор С. Бородкина Заказ 1627/141 Тираж 554 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д.4/5 Филиал ППП фПатентф, г, Ужгород, ул, Проектная,4 промывают абсолютным эфиром,...
Соли 2, 6-диарилпирилия в качестве органических люминофоров
Номер патента: 514833
Опубликовано: 25.05.1976
Авторы: Дорофеенко, Кармазин, Княжанский, Олехнович, Трегуб
МПК: C07D 309/34
Метки: 6-диарилпирилия, качестве, люминофоров, органических, соли
...на растворах органических красителей.Способ получения предлагаемых соединений заключается в том, что соответствующие арипметипкетоны вводят во взаимодейст514833 Х СГ 04 3741 Н 504 7 Составитепь Г. Шагадова Редактор Т. Никольская Техред 3. фанта Корректор А, Власенко Заказ 1315/74 Тираж 576 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССРпо дедам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раущская наб., д, 4/5 филиал ППП "Патент, г. Ужгород, уп. Проектная, 4 вие с избытком этидортоформиата в присущ ствии минерапьных кислот.П р и м е р 1. А. Получение перхдората 2,6-дии -аддипоксифенип)-пиридия. 7,04 мп, (0,06 моль) и-апдидоксиацетофенона, 16 мп ортомуравьиного эфира и 2 мп 70%-ной НСХО осторожно нагревают в течение 15...
Способ получения перхлоратов 2-стирил-4н-1, 3-бензоксазин-4 ония
Номер патента: 513974
Опубликовано: 15.05.1976
Авторы: Дорофеенко, Карпенко, Межерицкий, Рябухин
МПК: C07D 265/14
Метки: 2-стирил-4н-1, 3-бензоксазин-4, ония, перхлоратов
...хлорной кислоты,5 Выход целевого продукта 50 - 75% . П р и м е р 1. Получение перхлората (инитростирил) -4 Н,3-бензоксазин-опия,К смеси 1,37 г (0,01 моля) салициламида, 20 1,81 г (0,012 моля) и-нитробензальдегида и8 мл уксусного ангидрида добавляют (0,01 моля) 70% -пой хлорной кислот пятят смесь 1 мин, охлаждают, разба эфиром и фильтруют. Выход 3,1 г ( 25 т. пл. 235 С (из нитрометана). ИК-с1760, 1640, 1625 (пл.), 1599, 1874, 1521 1060, 625 см-.Найдено,%: С 48,7; Н 3,2; 1 ч 7,6; С 1 8,4.С,Н С 10,.30 Вычислено,%: С 48,7; Н 2,8; 1 ч 7,1; С 1 9,513974 3Пример 2, Получение перхлората 2-(абромстирил) -4 Н,3-бензоксазин-опия.К смеси 1,37 г (0,01 моля) салициламида, 2,23 г (0,012 моля) и-бромбензальдегида и 8 мл уксусного ангидрида...
Способ получения солей пирилия
Номер патента: 507573
Опубликовано: 25.03.1976
Авторы: Дорофеенко, Коблик, Лукьянов, Этметченко
МПК: C07D 309/34
...Заказ 1709 Подписное Тираж 576 ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035,Москва, Ж-З 5, Раушская наб д. 4/5 Филиал ППП "Патент, Г. Ужгород, ул, Гагарина,101 проводят в среде органического растворителя, например нитрометана,Преимушества этого способа: более высокий выход целевых продуктов ("30%); легкодоступность исходных соединений. бП р и м е р 1, Перхлорат,6-дифенил-4-метилпирилия.В течение 1 чвс кипятят смесь 2,4 г (0,02 моль) вцетофенона, 3,4 г (0,01 моль) трифенилметилперхлорвта в 15 мл 1 р этилацетата. После охлаждения из смеси темного цвета выпадают желтыекристаллы игольчатой формы, Выход 1,22 г(36%), т.пл. 268-269 С, Проба смешения с образцом, полученным известнымспособом,...
Способ получения солей 4н-5, 6арено-1, 3-оксазин-4-ония
Номер патента: 504774
Опубликовано: 28.02.1976
Авторы: Дорофеенко, Межерицкий, Рябухин
МПК: C07D 265/14
Метки: 3-оксазин-4-ония, 4н-5, 6арено-1, солей
...соответствующих оксимов, о-оксизамещенных ароматических альдегидов ангидридами карбоновых кислот в присутствии эквимолеку,лярных количеств 70%-ной хлорной кислоты.Целевой продукт выделяют известными приемами,П р и м е р 1. Получение перхлората 2-метилН,3-бензоксазин-опия.К смеси 1,37 г салицилальдоксима в 6 млуксусного ангидрида добавляют по каплям1 мл 70%-ной хлорной кислоты. После вскипания смесь быстро охлаждают, разбавляютэфиром и отфильтровывают, Получают 1,95 г 3(76%) соли с т, пл. 208 С (разлагается, из ледяной уксусной кислоты). ИК-спектр1640, 1600, 1587, 1540 см ,Найдено, %: С 41,21; Н 3; С 1Л 5,21.С 9 Нт 1 Ч ОеНС 04.Вычислено, %: С 41,37; Н 3,06; С 1 13,60Л 5,36.П р и м е р 2, Получение перхлората...
Способ получения солей 4н-5, 6-арено1, 3-оксазин-4-ония
Номер патента: 504773
Опубликовано: 28.02.1976
Авторы: Дорофеенко, Межерицкий, Рябухин
МПК: C07D 265/14
Метки: 3-оксазин-4-ония, 4н-5, 6-арено1, солей
...и получают 2,42 г (75%) соли с т. пл.247 С (разлагается, из смеси ледяной уксуснойкислоты и нитрометана). ИК - спектр 1772, 1632,1603,. 1573, 1516 смНайдено,%: С 52,16; НЗ,ЗО; С 11,33; й 4,02.С 14 Н ИО 2 НСО,Вычислено,%: С 52,01; Н 3,09; С 11,00; й 4,21.П р и м е р 5. Получение перхлората 2стирилН - 1, 3 - бензоксазин - 4- опия.К смеси 2,67 г И-циннамоилсалициламида и25 мл ледяной уксусной кислоты прибавляют 1 мл70% - ной хлорной кислоты в 3 мл уксусного ангидрида, Смесь нагревают до растворения, после охлаждения фильтруют выпавший осадок, промы.вают эфиром и получают 2,67 г (76%) соли ст.пл, 232 С (разлагается, из смеси ледяной уксуснойкислоты и нитрометана). ИК - спектр 1760, 1633,1578, 1506 см .Найдено,%: С 54,95; Н 3,72; С 9,79;...
Способ получения симметричных 4-алкилзамещенных пирилевых солей
Номер патента: 498303
Опубликовано: 05.01.1976
Авторы: Дорофеенко, Коблик, Лукьянов, Этметченко
МПК: C07D 309/38
Метки: 4-алкилзамещенных, пирилевых, симметричных, солей
...дс органического растворителя, например нитрометана, при температуре кипения реакционной смеси и выделяют целевой продукт известными приемами.5 П р и м с р 1. Г 1 ерхлорат 2,6-дифенилппопилпирилия,Кипятят 1 час смесь 0,88 г (0,01 з 1 оль)и-бутилметилового эфира, 2,4 г (0,02,ноль)ацетофенона и 3,4 г (0,02 моль) трифенилме 10 тилперхлората в 10 ял нитрометана, охлам(- дают, разбавляют диэтиловым эфиром, отфильтровывают осадок, перекристаллизовывают его из смеси нитрометан - уксуснаякислота и получают 0,77 г (21%) продукта, т,15 пл, 246 С,Найдено, %: С 63,85; Н 5,05; С 1 9,08.С 2 оН 19 С 105Вычислено, %: С 64,09; Н 5,10; СИК-спектр, с,и-. 1630, 1592, 1512 о 1270, 1246, 1198, 1161, 1092, 1002.П р и м е р 2. Перхлорат 2,6-дифенил- Аналогично...
Способ получения флавонов
Номер патента: 494383
Опубликовано: 05.12.1975
Авторы: Дорофеенко, Межерицкий, Ткаченко
МПК: C07D 7/34
Метки: флавонов
...р и м е р 1. Получение 4 метаксифла 15вана.К 0,44 г (0,0032 моль) о-аксиацетофенона,1,36 мл (0,0096 моль) анисового альдегида,4,8 мл этилортофармиата добавляют по каплям 0,32 мл (О,О 032 моль) 70%ной хлорнойкислоты, выдерживают 3 час,при комнапнойтемпературе и выпавшие иристаллы перхлората 4-этаксиметаксифлавилия отфильтровывают. Выход 1,2 г (96%,), т, пл, 181 С (уксусная кислота).Найдено, %: С 56,7; Н 4,6; С 1 9,1.С 1 в Н 1 тС 107.Вы 1 числе,но, %: С 56,8; Н 4,5; С 1 9,3.ИКчапектр, см : 1620, 1595, 1550, 1525,1255 и 1090. Смешивают 1,2 г (0,0031 моль) 30 ы, своиств подтвержде, их канстандаиным. Т. пл.,пектр, см 3,4. (ОСЯз) зСвНзЗ-ОСНз, 4-ОНС4-ОНСвНз4-ОСНзСвНв4 ОНСвНв 5 0 1655, 1600, 1510 3200, 1625, 1600, 56 3100, 1630, 1600, 156 1650,...
Способ получения перхлоратов 1, 3-дифенилпиримидо (1, 2-а) бензимидазолия
Номер патента: 490801
Опубликовано: 05.11.1975
Авторы: Дорофеенко, Жданова, Звездина, Симонов
МПК: C07D 49/38
Метки: 2-а, 3-дифенилпиримидо, бензимидазолия, перхлоратов
...в 4 мл абсолютного ДМфА в течение 1 час, охлаждают, высаживают водой желтый осадок, промывают его водой и эфиром, сушат, обрабатывают 5 мл горячего этанола, нерастворившееся вещест3во отфильтровывают, промывают небольшим количеством горячего этанола и получают 0,42 г (46,7%) ярко-желтого перхлората 13-дифенил-этилпиримидо-а- бенозимидазолия, т. пл. 282 С (нитрометан). Из этанола после охлаждения выпадает 0,36 г (32,4%) перхлората-(1-этил- -бензимидазо лил)2,4,6-трифенилпиридиния,П р и м е р 2. Кипятят 0,82 г (2,0 ммоль) перхлората 2,4,6-трифенилпирилия и 0,42 г (2,4-ммоль) 1,5,6-триметил- -2-аминобензимидазола в 4 мл абсолютного ДМфА в течение 1 час, охлаждаю, высаживают эфиром масло, кристаллизующееся при повторной...
Способ получения 1, 3-диоксаниевых солей
Номер патента: 445657
Опубликовано: 05.10.1974
Авторы: Дорофеенко, Зелекман, Косулина, Кульневич
МПК: C07D 15/04
Метки: 3-диоксаниевых, солей
...хлорной кислоты. После нагревания в течение 30 мин реакцион-,ной смеси на водяной бане при 60 оС ипоследующего охлаждения до комнатнойтемпературы добавляют эфир до выделениямаслообразного продукта. Из образующегося масла после трехкратного переосаждения эфиром и ацетоном при темпе 45ратуре от 0 до -5 оС выделяют кристаллическую соль 1,3-диоксания. Перекристаллизовывают соль из ледяной уксуснойкислоты. Выход 30-40%.Полученные соли идентифицируют по эле 50ментарному анализу, температуре плавления, Уф- и ИК-спектрам. ного ангидрида добавляют по каплям 3 мл(0,03 моль) 70%-ной хлорной кислоты.Реакционную смесь выдерживают 30 минна водяной бане (РО С), разбавляют эфиром и выделившееся масло очищают неоднократным растворением в ацетоне с...
427937
Номер патента: 427937
Опубликовано: 15.05.1974
Авторы: Дорофеенко, Ростовский, Этметченко
МПК: C07D 333/24
Метки: 427937
...комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/6Тип. Харьк, фил. пред. Патент ливают реакционную смесь в 300 лгя воды и отделяют органический слой от водного. Водный раствор нейтрализуют поташом, выделившийся продукт дваноды экстратируют эфиром. Эфирные вытяжки и органический слой соединяют, промывают водой, раствором бикароопата натрия, снова водой и высушивают безводныаг сульфатом натрия. Растворитель отгоняют и при перегонке с дефлегматором получают 2,4 г (8,1 о/,) 2-,метилтиофена (итиотолена) с т. кип. 112,5 в 1 С (по литературным данным - литер, т, кип. 112,5 - 113). Наряду с а-тиотоленом получают 17,6 г (50,6/о) 2 впропен-тиолацетата с т. кип. 136 - 137 С (литер. т. кип. 136 в 1,8) и 5...
Способ получения органических люминофоров — солей «, а диэтоксиметиленпирилия
Номер патента: 380683
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Вител, Дорофеенко, Жанский, Жданов, Кармазин
МПК: C09K 11/06
Метки: диэтоксиметиленпирилия, люминофоров, органических, солей
...органических люминофоров - производных 4-ария или 4- стирилпирилийперхлората, заключающийся в 1 о том, что соответствующие производные метилкетонов и бензальацетофеноца или его производных нагревают в среде уксусной кислоты в присутствии хлорной кислоты. Органические люминофоры, полученные по гизвестному способу, отличаются высокой интенсивностью люминесценции, высокой фотостабильностью в кристаллическом состоянии, цо це обладают интенсивной флуоресценцией в красной области спектра в растворах.С целью расширения ассортимента красных люминофоров, обладающи интенсивной люмцнесценцией в растворах в красной области спектра предложено перхлорат октагцдроксантилия или 2,3-триметилентетрагидро хромилия подвергать взаимодействгно с...
Способ получения замещенных солей 2-бензопирилия
Номер патента: 405886
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Бичеров, Вите, Дорофеенко, Пручкин
МПК: C07D 311/76
Метки: 2-бензопирилия, замещенных, солей
...вышеуказанные, значения, подвергают взаимодействию с бензоином в среде полифосфорной кислоты с последующей обра 10 боткой хлорной кислотой и выделением целевого продукта обычными приемами,П р и м е р 1. Смесь 1 г (0,0054 моль) ацетилвератрола и 1,18 г (0,0055 моль) бензоинав 15 г,полифосфорной кислоты нагревают при15 энергичном перемешивании 15 мин при 130 -140 С. Темноткрасную реатационную смесь выливают в 30 мл холодной воды со льдом и добавляют 3 - 4 мл 30%-ной хлорной кислоты.Образовавшийся желтый осадок отфильтро 20 вывают и высушивают. Сухой продукт растворяют при нагревании в минимальном количестве ледяной уксусной кислоты, содержащейнесколько капель 70%-ной хлорной кислоты,и после охлаждения постепенно высаживают25 эфиром....
Литейный ковш
Номер патента: 393037
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Дорофеенко, Магниевой, Проектного, Рюмкин, Электродной
МПК: B22D 41/00, C25C 3/06
...кор защитнои прочной ыи ковш для транспортировки жидалла, включающий наружный корый ковш и траверсу, отличающийся с целью увеличения прочности корбсспечения теплоизоляции, царужус с внутренней стороны снабжен неподвижной, рубашкой из жаротали. Изобрстение относится к оборудованию,применяемому для траиспортировки расплавлепного металла и моокет быть использованодля транспортировки алюминия от электролизера до миксера. 5Известен вакуумный ковш для выливкирасплавленного алюминия из электролизера,который состоит из наружного корпуса, ложного ковша и траверсы. Пространство между наружным корпусом и ложным ковшом 10заполнено кладкой из шамотного кирпича.Предложенный литейный ковш отличаегсятем, что наружный корпус с внутренней стороны...
Способ получения л-карборансилоксанов-а.; -ишдаьgt; amp; блио гка
Номер патента: 328138
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Гридина, Дорофеенко, Иванова, Клебанский, Королько, Соколов, Шкамбарна
МПК: C08G 77/56
Метки: блио, гка, ишдаьgt, л-карборансилоксанов-а
...- 70 С в течение 4 час, перегоняют в вакууме и после вакуумной ректификации получают 48,5 г бесцветной подвижной жидкости с т. кип.100 С/0,1 лтлг рт. ст. ггпу = 1,4890; дф = 0,9482 и выходом 86,2%.Элементарный анализ.Найдено, %: С 29,4, Н 8,8, В 26,5, 2,4.Вычислено для СгоНзоВдоЯдг.дг, %: С 29,0, Н 8,9, В 26,2, Яг 27,8. Молекулярный вес: найдено (криоскопнчески во фреоне) 400,0, вычислено для СгоНзоВдо 1%40 г. 408,1.Полученный продукт представляет со соединение формулы3281,38 Предмет изобретения 10 С 11(СНз) 2051(СНз) 2 С 2 В 1 оНто Составитель В. Комарова Техред Т. Ускова Редактор Е, Кравцова Корректор В. Жолудева Заказ 1825/1 Изд,200 Тираж 448 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж,...
Способ получения ж-карборансилоксановыхполимеров
Номер патента: 319622
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Васильева, Гридина, Дорофеенко, Жигач, Клебанский, Королько, Крупнова, Сир, Шкамбарна
МПК: C08G 77/56
Метки: ж-карборансилоксановыхполимеров
...0,5%, получая при этом только высокомолекулярные продуктыДля последующей вулканизации полученного полимера в исходную реакционную смесь вводят сил аны, содержащие винильные звенья, в количестве 0,5 - 4 мол, % от веса карборансодержащего мономера,П р и м е р 1. Получение соединения фор. мулыЗаказ 383916 Изд.1521 Тираж 473 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д. 4 г 5 Типография, пр. Сапунова, 2 дорода). При этой температуре смесь перемешивают 5 час, затем б час при 80 - 110 С, 12 час при 140 в 1 С и 3 час при 170 С. К этому времени образовавшийся полимер достигает наибольшей вязкости. В процессе конденсации выделяется 85 - 90% НС 1.Для удаления летучих полимер...
Способ получения о-карборансилоксановыхполимеров
Номер патента: 296789
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Васильева, Гридина, Дорофеенко, Клебанский, Крупнова, Шкамбарна
МПК: C08G 77/56
Метки: о-карборансилоксановыхполимеров
...- СН., - С - С Р-СН,-Сн- Сн вию с 1 - 2 Ь-ной к при 20 - 40 С и пе 10 лтин по реакц подвергают взаимодеи центрированной Н 250 мешивании в течен Известен способ оксановых полимер карборанилбутил)г оксана в присутст 90 С, Однако этим лишь низкомолекул бор ансилоксановые Для получения т ных о-карборансиллагается в качестве исходных держащих кремнеорганическ использовать пента метил- (о-ка циклотрисилоксаны,5 Пред ющим Пент трисилоЗаказ 1421/5 Изд М 633 Тираж 473 Подписное ЦИИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5типография, пр. Сапунова, 2 где К имеет указанные значения.В результате получают каучукоподобный полимер,П р и м е р 1. В колбу с мешалкой помещают 4,5 г...
Способ получения 3-кетопапаверина
Номер патента: 278698
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Дорофеенко, Коробкова
МПК: C07D 213/50
Метки: 3-кетопапаверина
...гомовератровую кислоту обрабатывают полифосфорнойкислотой (ПФК), образовавшуюся при этом6-гомовератроилгомовератровую кислоту кипятят с ацетатом аммония в ледяной уксуснойкислоте с последующим выделением целевого 20продукта известным способом.Способ прост в осуществлении и дает высокий выход целевых продуктов.П р и м е р 1. К 2 г гомовератровой кислотыприбавляют 10-кратное количество ПФК, и 25смесь нагревают, перемешивая при температуре 90 - 95 С, в течение 10 - 15 мин. Реакционную смесь выливают в холодную воду,и выделяющуюся 6-гомовератроилгомовератровую кислоту отфильтровывают, промывают ЗО водой и сушат на воздухе. Выход 1,81 г (95т. пл. 153 С (из пропилового спирта).Найдено, %: С 63,70; Н 6,05.С 20 Н 2207.Вычислено, %: С 64,17; Н...
Йплтенгко., i иgt; amp; amp; ской. 1: = mhi.: ii: lt; , i •• р в. и. дуленко
Номер патента: 268436
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Аранов, Дорофеенко, Кривун, Садекова
МПК: C07D 311/76
Метки: i)gt, mhi, дуленко, йплтенгко, ской
...солей изокромилия, в частности,1-метил- ацетамидо- диметоксиизохромилийперхлората, заключающийся в том, что диметоксиарилацетонитрил подвергают взаимодействию с ангидридом карбоновой кислоты, например уксусным в присутствии эквимолекулярных количеств 70/д-ной хлорной кислоты с последующим выделением полученного продукта известным способом.Пр им ер. К раствору 1,77 г 3,4-диметоксифенилацетонитрила сусного ангидрида по каплям при перемешивании прибавляют 1,5 мл 7 О/д-ной хлорной кислоты так, чтобы температура не поднимаприбавления всего количества НСЮ; начинается обильная кристаллизация продукта. После стояния в течение суток отфильтровы 2вают целевой продукт, промывают сначала уксусным ангидридом, затем тщательно эфиром и...
Способ получения гетеросилоксановых каучуков
Номер патента: 242387
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Аверь, Барташев, Григорович, Гридина, Дорофеенко, Клебанский, Крупнова, Пономарев
МПК: C08G 77/58, C08G 79/04, C08G 79/08 ...
Метки: гетеросилоксановых, каучуков
...титана, фосфора (например, эфиры титана, фосфорные кислоты, эфиры фосфорных кислот и др.), которое в сочетании с борнымп производными повышает термостойкость каучука.Таким способом могут быть получены и дру гпе гетеросилоксановые каучуки. Этот способотличается простотой и высокой производительностью; процесс осуществляют на обычном оборудовании резинового производства.Режим изготовления гетеросилоксановых 5 ка чуков следующий.Температура смешения 30 - 60 С (до 80 С)в лабораторных условиях; в производственных условиях обогрев не нукен, так как температура повышается за счет трения.0 Время смешения 60 инн; в условиях производства продолжительность смешения может быть сокращена. Затем смесь нагревают до 200 - 300 С в течение 3...
Способ получения дистероидо
Номер патента: 239326
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Воловельскин, Дорофеенко, Савни
МПК: C07D 213/06
Метки: дистероидо
...кислоте и полученную при этом листероидную соль пирцлия кипятят с ацетагом аммония в ледяной уксусной кислоте с последующим выделением целевого продукта известным способом.П р и м е р 1. Смесь 1,59 г (0,005 г ло.гь) 2-оксичетиленлигидротестостерона, 1,47 г дигидротестостеронд (0,005 г,сголь), 0,5 л.г 70"-ггой хлорной кислогьг в 8 лл ледяной уксусной кислоты нагревают на кипящей водяной бацс 1 час. Реакционную схгесь разбавлягот 70 лл эфира, а,выпавшцй осадок отфильтровывают, промывают эфиром, гчгпятят лва раза с бензолом и перекриста,ч.чизовывают из ледяной уксусной кислоты.Полученное сухое вещество вместе с 1,3 г ацетата аммсния в 15 л.г ледяной уксусной кислоты кипятят 2 час. Раствор разбавляют 150 л.г воды, отфильтровывают...
Способ получения бис-(алкоксисилил)карборанов
Номер патента: 237893
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Гридина, Дорофеенко, Клебанский, Крупнова, Шкамбарна
Метки: бис-(алкоксисилил)карборанов
...В трехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником, мешалкой и капельной воронкой, помещают 48 г диметилхлорэтоксисилана и 100 лл абс. эфира. При 0 С и перемешивании в колбу постепенно добавляют суспензию дилитийкарбора 1 а в эфире, полученную из 25 г ортокарбораВыход 1,2-бцс- (этоксцдиметилсцлцл) -ортокарборана после ректцфикаццц 31,8 г (58,6%от теории); т, кцп. 145 в 1,3 С 1,тьи рт. ст.;10 т. пл. 58 - 59 С. Мол. в. (криоск. в бензоле)найд. 346; выч. 348,Найдено, %: Н 9,2; С 34,8; % 16,8; В 31,14,51 зС 10 НзОсВ.Вычислено, 7 с. Н 9,19; С 34,4; Я 1 16,09;15 В 31,03.П р и м е р 2. Получение 1,7-бцс-(этоксцдцмстцлсилцл)-метакарборана.Синтез проводят в атмосфере инертного газа. В трехгорлую колбу, снабженную обрат 20 ным холодильником,...
207921
Номер патента: 207921
Опубликовано: 01.01.1968
Авторы: Дорофеенко, Коробкова, Кривун
МПК: C07D 311/04
Метки: 207921
...кислоты подвергают взаимодействию с ангидридом карбоновой кислоты в присутствии эквимолекулярного количества хлорной кислоты. 1. К 2,1 г метилового эфира гон кислоты прибавляют 6,2 лл укдрида и осторожно по каплям 70%-ной хлорной кислоты. Смесь азогревается. Почти сразу же наисталлизация целевого продукта.0 лиц из охлажденной смеси отют кристаллический продукт, эфиром и сушат. Выход получен- рата 1-метил,6,7-три мета кси- я 2,7 г (830/), т. пл, 174 С (из лоты). Пример мовератрово сусного анги 1 мл (1,6 г) краснеет и р чинается кр Через 15 - 2 фильтровыва промывают ного перхло бензопирили уксусной кис При мер 2. 2 г метилового эфира гомопиперониловой кислоты смешивают с 6 тл уксусного ангидрида и к смеси осторожно по каплям при...
Способ получения солей индоло-
Номер патента: 194093
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Дорофеенко, Дуленко
МПК: C07D 491/052
...р и м е р, К 5,6 г 1-метил-ацетонилиндола быстро приливают охлажденную до 0 С 10 смесь уксусного ангидрида и 2,4 мл 70%-пой хлорной кислоты при энергичном перемешивании. Реакционная смесь окрашивается в коричневый цвет, сильно разогревается и тут же закристаллизовывается, После охлаждения к 15 ней приливают 30 мл эфира, осадок отфиль.тровывают, хорошо промывают эфиром и высушивают. После кристаллизации из воды выделяют 6,3 г (67,700) пирилиевой соли в виде блестящих светло-коричневых кристал лов с зеленым отливом, т. пл. 250 - 251 С (с разл. из спирта).С ,НЫ С 1 О.-.Найдено, %: С 53,59; 5,11; Н 4,79; 4,53; С 1 11,05; 10,90. 25Вычислено, Я,: С 53,94, Н 4,53; С 1 11,37.Спиртовой раствор соли имеет яркую красно-зеленую...