Способ получения 4, 6, 8-тризамещенных азуленов

Номер патента: 341222

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Герхард, Иностранна, Иностранцы, Иоханн, Федеративна

МПК: C07C 67/02, C07C 69/00

Метки: аллиловых, эфиров

...- 10 вес. О/о по отношению к количеству исходных компонентов, Поскольку катализаторы не растворимы в реакционной смеси при комнатной температуре, то онп могут быть отделены от нее после окончания взаимодействия механическим путем и вновь использованы для новой реакции или же регенерированы после редистилляции аллилового эфира в виде кубового продукта, который без переработки может быть направлен на следующую операцию взаимодействия исходных компонентов.Зтерификацию можно осуществлять периодически или непрерывно. Г 1 ериодический способ этерификации целесообразно проводить следующим образом. В реакционный сосуд помещают сложноэфирные компоненты и катализатор и реакционную смесь нагревают при перемешивании и температуре кипения. С...

Номер патента: 340157

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Вульф, Иностранна, Иностранцы, Федеративна

МПК: C07C 67/05, C07C 69/15

Метки: карбоновых, кислот, ненасыщенных, эфиров

...и подают в реактор, заполненный катализатором. П р и м е р 1. Газообразную смесь этилена, уксусной кислоты, кислорода и двуокиси углерода при давлении 6 ати и температуре 170"С подвергают реакции обменного разложения на неподвижном катализаторе из благородного металла. В этом случае 12 О/о этилена превращается в винилацетат, воду и небольшое количество углекислоты. Выходящую из реактора реакционную смесь охлаждают до 40"С и выделяют в виде конденсата основное количество непрореагировавшей уксусной кислоты и образовавшихся винилацетата и воды.Сконденсировавшиеся продукты отделяют без снижения давления от газообразных продуктов в отделителе. Жидкие продукты выводят из нижней части отделителя и подвергают разрежению, газообразные...

Номер патента: 577998

Опубликовано: 25.10.1977

Авторы: Даррелл, Тохру

МПК: C07D 307/89

Метки: ангидридов, ароматических, бис-эфиров

...игпы,плавящиеся при 187-188,5 С.Найдено%: С 77,1; Н 4,6; 442.СНй,0Вычиспено% С 77,0; Н 4,47; 8418.На основании описанных реакций и данных эпементврного анвпиза полученноевещество представпяет собой 2,2-6 ис- (Й-фенипфтвпимид-окси )фени п 1 пр опан.Смесь 81,5 г 2,2-6 ис- .4- ( (-фениптапимид-З-окси)фенип.пропана, 200 г воды и 160 г 50%-ной гидроокиси натрияперемешивают при нагревании с обратным хопоципьником в течение 12 час. Смесь перегоняют с водяным паром в течение 3 чвс,е затем побввпяют 250 г воды и пропопжвют отгонку с водяным пером в течение 2час. В резупьтете подкиспения гомогенногоостатке соляной кислотой продукт осаждается, Соединение отделяют фильтрацией и сушат. Получают 66,7 г сырого продукта.Найдено,%: С 64,4; Н...

Номер патента: 615061

Опубликовано: 15.07.1978

Авторы: Лапкин, Сайткулова, Фотин

МПК: C07C 69/66

Метки: диметил-кетокислот, сложных, эфиров

...кислоты (02 г-моль. 39 г) и смесь; ук 55трифторуксусной кислот, преимущественно при соотношении 1:1. Процесс целе сообразно осуществлять при 70-12006 . висреде бензола.Указанные отличии позволяют повысить выход целевого продукта до 78-85 Ъ исократить в З раза время осуществлении уП ДОВОЛЬНО ДОСТУПНЫХ ПСХОДНЫХ веществ, Скема реакции:итрифгоруксусного ( 0,1 гдмоль, 21 г) ангидридов. Реакционную смесь нагревают до начала реакпип. По окончании прикапъявания температуру реакционной смеси поддерживают 7012 ОС еще 30 мин.Затем смесь охлаждают,А г гидролиэуютг 1 О%-ной соляной кислотой,промывахбт водой. 3%иым раствороми сушат над безводным сульфатом на-С трия; После отгонки растворителя про-дукт очищают перегонкой в вакууме. Для...

Номер патента: 656522

Опубликовано: 05.04.1979

Авторы: Кристофер, Мартин, Томас

МПК: A61K 31/424, A61P 31/00, C07D 503/08, C07D 503/18

Метки: кислоты, клавулановой, эфиров

...как в примере 4. С фракциями, дающими интенсивные красные пятна, поступают как в примере 4, Фракции 8-13, содержа-щие основное количество целевого эфира, объединяют, упаривают в вакууме, остающееся масло (79,3 г) хроматографируют на колонке (10 х х 45 см), наполненной силикагелем(Н, тип 60, МегсК) элюируя смв"сью хлороформ - этилацетат (8:2),Фракции собирают, как указано выггге,и получают 45,9 г масла чистотой62 (по данным ЯМР-спектроскопии).Полученное масло хроматографируютна колонке (6,9 х 45 см), наполненной сефадексом (Яерйайех ЬН 20) всмеси циклогексан - хлороформ (1;1) .Фракции упаривают и получают 27,6 гбесцветного масла чистотой 95 (по, 10 данным ФМР-спектроскопии).П р и м е р 6. Получение бензилклавуланата.150 л...