Способ совместного получения замещенных2, 5-диоксо-1, 2-

Номер патента: 355175

Авторы: Вас, Хайруллин

ZIP архив

Текст

ЗФФсеюенаеЕВтфн тно-т "чх;-.и.он;,."фОП ИЕИЗОБРЕТЕНИЯ 35 И 75 Союз Советских Социалистических РеспубликК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ависимое от авт. свидетельствааявлено 05.Х 1.1970 ( 1489814/23 М. Кл, С 07 д 105 нем заявкис присоеди Приоритет Комитет оо аелевт зобретений и открытийубликов вете Министров СССР публи Авторыизобретени М. А, Васянина и В, К. Хайруллин Институт органической и физической химии имени А, Е, Арбузо АН СССРаявител СПОСОБ СОВМЕСТНОГО ПОЛУЧЕНИЯ ЗАМЕЩЕННЫХ5-ДИОКСО,2-ТИАФОСФОЛЕНОВ-З и 2-ТИО-ОКСО,2 ТИАФОСФОЛЕНОВфоленови заключается со,2-окса ф ствию с пят вании. Нагрева н туры 100 С,Полученн деляют фр Замещен и 2-тио-о гируют с о жащими а ванием не соединений. ваны в кач нового синк области фосфорорименно к способу новых замещенных ови 2-тио-оксох формул 1 и 11 2-тио-оксо,2-тиа в том, что замещен сфолан подвергают сернистым фосфоро ие относитсясоединений, аполучения,2-тиафосфолеоленовобщ Изоорете ганических сов местног 2,5-диоксо 1,2-тиафосфосфоленовый 2,5-диок- взаимодейм при нагрейС=ОВ-рСН=С -3 ую смесь целевых продуктов разакционированием.ые 2,5-диоксо,2-тиафосксо,2-тиафосфоленылрганическими соединениямитинный атом водорода,циклических фосфороргОни также могут бытьестве диенофилов в реактеза. фоленыегко реаи, соднрс образоанических использоциях диенаны в сер у со ений, в осфор- тисерП р и м е р 1. 4-Метил-этил,5-диоксо,2- тиафосфолен(соединение общей формулы 1) и 4-метил-этил-тио - 5 - оксо,2-тиафосфолен(соединение формулы 11).В четырехгорлую колбу с мешалкой, термометром и хлоркальциевой трубкой помещают 55 г 4-метил-этил,5-диоксо,2-оксафосфолана и 17,5 г пятисернистого фосфора и смесь напревают до 100 С при перемешивании 3 час. Реакционную колбу подсоединяют к перегонной установке и отгоняют 37 г фракции с т. кип. 120 - 160 С/0,06 лл рт, ст, В результас суль- дейстет прое суль- органинистого литераполуче-. тиафосгде К - -этилК - метилЭти соединения могут быть использокачестве полупродуктов для синтезадержащих фосфорорганических соединтом числе физиологически активных,Известна реакция сульфирования форганических соединений с помощью пнистого фосфора.По предлагаемому способу нарядуфированием исходного фосфолана подвием пятисернистого фосфора протечкацесс дегидрогенизации, Одновременнофирование и дегидрогенизация фосфорческих соединений с помощью пятисерфосфора ранее не .были известны втуре.Предлагаемый способ совместногония новых замещенных 2,5-диоксо,2 е желательно вести до темпера355175 -" 25 Предмет изобретения Составитель Л, Каруннна Редактор 3, Горбунова Техред Л, Богданова Корректор Л. ЦарьковаЗаказ 2282/4 Изд.270 Тираж 406 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж-Зб, Раушская наб., д. 4/б Типография, пр. Сапунова, 2 3те фракционирования получают 14 г (23,7%)соединения 1 и 8 г (12,3%) продукта 11.4-Метил - 2 - этил - 2,5 - диоксо,2-тиафосфоленимеет следующие константы: т. кип.100 - 102 С/0,06 лл рт. ст., с 1 4 1,2000, п в1,5415.ИК-спектр:Р - 5 - С 645 см , ч Р=О1260 см в ,С=С 1625 сл-,С=О дублет1795 и 1730 см .Найдено, %: С 40,69; Н 6,05; Р 16,98;5 18,26 МКв 26,08СеНзО,РЬ,Вычислено, %: С 40,96; Н 5,16; Р 17,60;5 18,12 МКв 45,154-Метил-этил-тио-оксо - 1,2 - тиафосфоленимеет следующие константы: т. кип.125 С/0,06 мл рт. ст., с 1 4 1,2220, и в 1,6980.ИК-спектр:Р - 5 - С 645 см - ,С - С1615 см ,С=О дублет 1785 и 1710 смНайдено, % Р 16,32; Ь 32,57, М 1 св 53,31.С,НзОР 52,Вычислено, %: Р 16,12; Я 33,33; М 1 св 52,60.П р и м е р 2. Этиловый эфир этил (-тиокарбоксипропенил)-фосфиновой кислоты.К 3,6 г 4-метил-этил,5-диоксо,2-тиафосфоленадобавляют 1 г спирта; температу 1 рареакционной смеси при этом повышается с 20до 40 С, Затем реакционную смесь вакуумируют при 0,06 мм рт, ст. и получают 4,5 г100%-ного этилового эфира этил (Д-тиокар 20боксипропенил) фосфиновой кислоты, с 1 4 1,690,пв 1,5250.ИК-спектр; Р - О - С 1040 см - , ъ С=О1730 см , ъ С=С 1625 сл , ч 5 - Н 2400 -2650 см-. Найдено, %: Р 14,49; 5 14,12, М 1 св 58,21,СзНзОзРЬ.Вычислено: Р 13,95; 5 14,41, М 1 св 57,77.При перегонке отщепляется спирт и полу 5 чается соединение 1, Выход 72,2%.П р и м е р 3. Этиловый эфир этил ф-тиокарбоксипропенил) тиофосфиновой кислоты.К 3,8 г 4-метил-этил-тио-оксо,2-тиафосфоленадобавляют 1 г спирта; при этом10 температура реакционной смеси повышаетсяс 20 до 23 С. Избыток спирта вакуумируютпри 0,06 мм рт. ст. и получают 4,7 г 100%-ного этилового эфира этил 1 Р-тиокарбоксипропенил) тиофосфиновой кислоты, с 1 4 1,1920; и в20 201,5750.ИК-спектр:Р - О - С 1050 см-, ч С=С1625 см - ,С=О 1730 см-.Найдено, %: С 40,18; Н 655; Р 1233.Мйв 66,07.СзНдО,РЬ 2,Вычислено, %: С 40,37; Н 6,28; Р 13,00.МКв 6527 1, Способ совместного получения замещенных 2,5-диоксо,2-тиафосфоленов-З и 2-тио- оксо,2-тиафосфоленов-З, отличающийся тем, 30 что замещенный 2,5-диоксо,2-оксафосфоланподвергают взаимодействию с пятисернистым фосфором при нагревании с последующим разделением и выделением целевых продуктов известными приемами.35 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, чтонагревание ведут до температуры 100 С.

Смотреть

Заявка

1489814

Институт органической, физической химии имени А. Е. Арбузова

М. А. Вас нина, В. К. Хайруллин

МПК / Метки

МПК: C07F 9/32

Метки: 5-диоксо-1, замещенных2, совместного

Опубликовано: 01.01.1972

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-355175-sposob-sovmestnogo-polucheniya-zameshhennykh2-5-diokso-1-2.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ совместного получения замещенных2, 5-диоксо-1, 2-</a>

Похожие патенты