C07F 5/02 — соединения бора

Номер патента: 469330

Опубликовано: 05.02.1976

Авторы: Захаркин, Калинин, Левина, Панкратов

МПК: C07F 5/02

Метки: 2-бис-(4"-цианатобензил)-о-карборана

...к 5 фенил) кар ибензил)- вию с ганого ами- С в сренапример м целевоФормула изобретения Составитель О, Минаева Техред М, Семенов Корректор А. Дзесова Редактор Е, Караулова Заказ 945,8 Изд. М 208 Тираж 575 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 ной воронкой с противодавлегнием, хлоркальциевой трубкой и, термометром, загружают 17,8 г (0,05 М) 1,2-бис- (4-оксибензил) -о-карборана, 200 мл сухого ацетона и охлаждают,.полученный раствор до 0 С. Затем к раствору 5 приливают 6,45 г (0,105 М) жидкого хлорциана и при энергичном перемешивании прикапывают 10,35 г (0,1025 М) очин 1 енного триэтиламина так, чтобы...

Номер патента: 465089

Опубликовано: 25.02.1976

Авторы: Захаркин, Калинин, Левина, Панкратов

МПК: C07F 5/02

Метки: о-карборанов, производных, цианметильных

...при температуре -40 до -60 с выделением целевого продукта известны- О ми приемами.На 1 риевые производные о-кврборанов го товят при температуре от -40 до -60 жидком аммиаке металлированием их по С-Н связям. амндом натрия,Схема реакции465089 33=Н. СН 3 С Н 5 Реакция натрий о-карборвнов с хлорвце-тонитрилом протекает практически мгновен- .1но, Выход целевых цианметильных замешен-, 5 ных о-карборанов составляет 60-90%.П р и м е р 1. К амиду натрия (из 0,6 гйа) в 50 мл жидкого аммиака добаволяют при -40 С 3,16 г (0,02 моль) 1-метил-о-карборана в 10 мл абсолютного эфи- О ра и перемешивают при етой температуре 40 мин. Затем медленно прикалывают прио-60 С 2 мл хлорвцетонитрила. Через 10 мнн, реакционную массу осторожно выливают в 200 мл воды и...

Номер патента: 504776

Опубликовано: 28.02.1976

Авторы: Зелчан, Лукевиц, Соломенникова

МПК: C07F 5/02

Метки: 10-триокса-6-аза-1-бора-трицикло4, 6додеканы

...их получения,стцы 2,8,9 - триокса - 5ло,3,3,0- уцдекансистема с тремя пятии 2,10,11-триокса-б-аза- аза(гетеро ли- льик ленными1-бора-тр гетероци ленными ли кол бе выше ские сис ющих т в сред ществить у выделныс гетероцикны из соответ и оорцой кнсзеотропную отьтатс рсакции помянутые извест темы сицтсзирова риалкацола минов е растворителя,непрерывГГую а яГощейся в резул504776 С 111" иОТО кис, нис 10 15 Составитель Э. Степина Техред М. Сегиенов Корректор Л. Брахнина Редактор Н. Спиридонова 1 аказ 1462/14 Изд.1136 Тираж 576 Подписное ЦНИИПИ Государственого комитста Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Я(-35, Раупская наб д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 бор доказано высокими значениями дипольных моментов.П р...

Номер патента: 505645

Опубликовано: 05.03.1976

Авторы: Анциферова, Виноградова, Захаркин, Калинин, Коршак, Кутепов, Панкратов

МПК: C07F 5/02

Метки: ароматических, карборансодержащих, цианамидов

...из смеси этиловый спирт - вода. Выход 19,4 г (74,5%), т. пл, 86 -505645 Формула изобретения 20 30 где В - Н, -О Х 11-С:-Ъ,отл ич аСоставитель О. МинаеваТехред А. Камышникова Редактор Т. Шарганова Корректор И. Симкина Заказ 566/856 Изд.270 Тираж 576 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж.35, Раушская наб., д, 4/5Тип. Харьк. фил, пред, Патент В примерах 2 - 5 проводят опыт, как в примере 1.П р и м е р 2. Конденсируют 23,5 г (0,1 моль) 4-аминофенил-карборанав 100 мл диметилацетамида с 6,15 г (0,1 моль) хлорциана при - 10 С, повышают температуру до +15 С, перемешивают 3 час при 15 С, выделяют продукт, как в примере 1, и получают 18,73 г (72%)...

Номер патента: 447041

Опубликовано: 15.03.1976

Авторы: Бережная, Клименко, Харченко, Чалая

МПК: C07F 5/02

Метки: тетрафторборатов, тиапирилия

...3,9 г-фенил,б-триметилентиапирилия.10,8 г (0,05 моль) 1-Фенил-(2- -циклопвнтанонил)-пропанонав 100 млабсолютного эфира насыщают в течение2 ч сероводородом, затем закапывают 65 45,8 г (О, 32 моль) эфирата трехфтористого бора в течение 2 ч и продолжаютнасыщение сероводородом еще 12 ч дополного йсчеэновения исходного 1,5-дикетона (контроль за ходом реакцииосуществлялся с помощью тонкослойнойхроматограФии), Реакционную смесь выдерживают 24 ч, после чего добавляют500 мл эфира; выпадает кристаллический осадок ярко-оранжевого цвета,Кристаллы тетрафторбората 2-феннл,6.-триметилентиапирилня отделяют, промывают эфиром, высушивают н получаютб г чистого продукта (29,9) с т.пл.135"137 С (переосаждение из хлороформа эфиром).Найдено,Ъг С 56,63,...

Номер патента: 507575

Опубликовано: 25.03.1976

Авторы: Гедымин, Захаркин, Калинин, Левина

МПК: C07F 5/02

Метки: 2-бис, аминокарборанил)-этана

...1,2-бкс (В-емкнокарборенкл) этена отлкчаетск тем, что 1,2-бискарборанилэтан подвергают взаимодействию с металлическим натрием в жидком еммкаке в среде органкеского растворителя например тетрагк- дрофурена с последующим окислением пс- лученного продукта. В качестве окислите- ля предпочтительно использовать мерген- цевоккслый калий клк хлорную медь.Процесс протекает. по схеме:507575 4 йа НС - С - СН - СН 2 С СН 1 о/ Юl ,ою В 1 он 1 о НСС СН СН СГМ 0/ О/ 81 о На 1 аню Н (в) НС-С -СН,-СН,-С-СН июО, р (О 4 И а и дф 2 Тоя 2 МН (м)Заказ 111 Тираж 576 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР го делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж 35, Раушская набд, 4/5илиал ППП "Патент, г, Ужгород, ул. Гагарина, 101 П...

Номер патента: 516693

Опубликовано: 05.06.1976

Авторы: Кудрин, Куимова, Михайлов

МПК: C07F 5/02

Метки: 10-диокси-10, 9-бороксароили-боразарофенантрена, антагонисты, серотонина, соли

...калия в 10 мл дистиллированной воды, свободной от СС прибавляют раствор 1,1 г (0,005 моль) гексагидрата хлористого кальция в 10 мл воды, отфильтровывают сразу же выпадающий белый осадок, промывают его многократно дистиллированной водой до отсутствия реакции на С 1сушат на воздухе и получают 1,15 г 40 (925%) дигидрата 10,10-диокси,9- -бороксарофенантрената кальция.Найдено, %: С 57,17; Н 4,79; В 4,46; Са 8,26,С,11 В, Са О;гН,ОВычислено,%: С 57,40; Н 4,82; В 4,31; Сц 7,98.11 одобным образом синтезируют пентагидрат 1010-диокси,9-бороксарофенантрената магния, выход 78%, т.пл. 300 С. 50Найдено, %: С 52,80; Н 5,62; В 4,07; М 458, СН,оВ,Мро Н ОВычислено, %: С 53,33; Н 5,59; В 4,00; М 4,50.1 р и м е р 3, К 1 г (0,005 моль) тонкоизмельченного...

Номер патента: 524800

Опубликовано: 15.08.1976

Авторы: Багрянцев, Волков, Мякишев

МПК: C07F 5/02

Метки: алкиламинборанов

...например отгонкой в вакууме плизкстракцттей органическими растворителями.П р и м е р 1, В вибрацпонпый реактор,выполненый из нержавеющей стали оъемом0,3 л, загруженный на 30% объема метал524800 Аналитические данные полученных соединений оед ВН 9,41 9,43 0(С Н 2,45 23,20 70,4 2420 69,1 0 83,9вода) В сил:ическцй способов ранее в литер Механминбораьщ, явлсподьзо поду .ения адкил-уре описан неи позволяет бораты шелочокислые певем, что, с целью имодействие исх упр щиися омпопрп дных й фаз оц яется универсальньв вать все тетрагпдро длов, а также соля вторичные или трет, в суш ествляют в твердодвижущейся нас по п.1 от л в кач астпр нци наюсоб ных мет вичнье,ч а ший атачные амины. тем, чтола испольСпособчто в е тетрагидрооор рагидробооат атрия...

Номер патента: 525689

Опубликовано: 25.08.1976

Авторы: Жигач, Захаркин, Зотин, Калинин, Коган, Коршак, Светогоров, Сергеев, Ткаченко, Шитиков

МПК: C07F 5/02

Метки: аминофенилкарборанов, оксиметильные, олигомеров, отвердитель, производные, фенолформальдегидных

...затем вно сят 2,4 г (О;08 Р) Парафэрма. После это 1.0 к смеси добави:-.Ст 3 мл 2 :О-ИОГО Вод - ного раствора аммп"ка (0,045 м) до рН 8-9, Смесь пер:инаот пэ 1 40-45 ОС в течение 4 час БО 1 ьшуэ часть пропилОВОГО спирта отгоняот в вакууме при температуре не выше 6 ОСС п остаток высаживают в 200 мл воды. Выпав;пий осадок ОтфильтровыВают, промь 1 ваОт на фильтре теплОЙ ВОДОЙ и сушат в Вакуу е. ПО 1 учак" 5,9 Г(с;94,о) 1- ", м -ди(оксимет 1 л)аминофени 1 -о-карборапа .П р и м е р 5, Ана;эпично примеру 1 из 3,0 г (0,090 М) 1,2-бис-(аминофенил) - -о-карборана и 18 мл 25% - ного раствора формальдегида (0,128 М) в пропилэвэм спирте получают 3,3 г (80%) 1,2-бис М,К -=1010 см."Г 1 . г.р и м е р 6. Аналогично примеру. 2 из Эн 0 г (0,009 М)...

Номер патента: 526622

Опубликовано: 30.08.1976

Авторы: Гелашвили, Дмитриев, Захаркин, Калинин, Коршак, Савицкий, Тепляков

МПК: C07F 5/02

Метки: ацетофенов, карборансодержащих

...мл (0,5 моль) хлористого ацетила. 00 Реакционную массу перемешивают 6 - 7 час. Контроль за ходом реакции проводят с помощью ТСХ. Реакционную массу выливают в смесь льда с соляной кислотой, органический слой отделяют в делительной воронке, промы температуре 100 г (0,75 моль) хлористого алюминия и затем медленно прикапывают 46,5 мл (0,7 моль) хлористого ацетила. Реакционную массу перемешивают 6 - 7 час. Контроль за ходом реакции проводят с помощью ТСХ. Реакционную массу выливают в смесь льда с соляной кислотой, органический слой отделяют в делительной воронке, промывают дополнительно соляной кислотой (1: 1), водой и высушивают над СаС 1.0После отгонки растворителя остаток в хлороформе пропускают через колонку с А 10 з. Получают 30 г...

Номер патента: 533597

Опубликовано: 30.10.1976

Авторы: Дмитриев, Жигач, Захаркин, Калинин, Коган, Коршак, Светогоров, Сергеев, Ткаченко, Шитиков

МПК: C07F 5/02

Метки: имиды, карборансодержащие, полимеров, синтеза, фенолфталеина

...час при непрерывном отеремгшивании, Полученный плав охлаждают, растворяют при кипячении в 50 лл этилового спирта и,выливают в 500 мл бензола. Выпавший при этом осадок отфильтровываютпромывают на фильтре бензолом и сушат до постоянцого за. Получают (70 о, от тгорц,) Х- (4-о-ка рборанглфенл) -им;да фе:олйталена. 5 П р и м г р 4, В 30 мл бгнзилозого спиртарастзоряот 1 г (0,003 моль) 1,2-ди(аминофенил)-о-карборана, 1 г (0,0029 моль) дигидрохлэрида 1,2-ди(амлнофенил)-о-карборана и 6 г (0,018 лоль) фенолфталеина. Реакцию 1 О прэзодят при 200 С в течение 10 час при непрерывном пгремешизании. Затем реакционную массу выливают з 300 мл этилового спирта, Выпавший осадок промывают на фильтр. этцловьм спиптом и сушат до по- )5 стэякчого веса....

Номер патента: 534457

Опубликовано: 05.11.1976

Авторы: Дубихина, Левичева, Титов

МПК: C07F 5/02

Метки: гуанидиния, додекагидрододекабората

...последующей обработкой вора изопропиловым спиртом,му раствору (30 мл), 5 ммоль) додека Изобретение относится к снос ееения нового соединения - додекагбората гуанидинияформулы С(МНкоторое обладает высокой гидролистабильностью.5Известен способ получения додекагидрододекаборатов цезия, рубидия, стронция, бария, хрома, марганца, меди, цинка, алюминия,олова, висмута, тетраметил- или тетрабутиламмония и тетраметилфосфония при взаимодействии водного раствора додекагидрододекабората натрия с солями указанных металлов,тетраметил- или тетрабутилалюминия и тетраметилфосфония.Предлагаемый способ получения додекагидрододекабората гуанидиния заключаетсяв том, что сульфат гуанидиния обрабатыва-,ют додекагидрододекаборатом натрия, сольватированным...

Номер патента: 534458

Опубликовано: 05.11.1976

Авторы: Гаврилова, Росоловский, Титов, Титова

МПК: C07F 5/02

Метки: тетраалкиламмония, хлоридгидридоборатов

...приалкил; п =1,2 З используемых при 15 4 О 6 ОС. . уросстановлехши органических соединений вДля получения хлоридгидридоборатюв тотч;среде ароматических углеводородов. раапкипаммоштя форьаугпэх П в которым п:Известен способ получения хпоридгидро- г З 2 или 1,; мопярное соотношение между дборатов тетраапкхтлагчхмоштя взаимодействие. гидридоборатом тетраалкиламмония и хлорит ем гидридобората общей форму 1 тыПЧ 4 ЦВН 4,; 10 доборатом тетраагжиламмоъшя обычно сос-где Т 4 как указано выше, с заданным коттавпяет 1:3, 1:1 или 3:1 соответственно. щичеством хлористого водорода.Время реакции не больше 1 час.у Однако часть гидридного водорода терн-В ИК-спектрах попученныэс растворов исчеется за счет выделения в газовую фазу. " ааяот полосы...

Номер патента: 377020

Опубликовано: 05.08.1977

Авторы: Валецкий, Виноградова, Коршак, Ляменкова, Панкратов, Пучин, Станко

МПК: C07F 5/02

Метки: 2-бис-(4-цианато-фенил, карборана

...н отсо лаждают полученный раствор до -10 С, Затем к раствору приливают 1,23 г(0,02 моль) жидкого хлорциана и при энергичном перемешивании прикалывают 2,024 г ,02 моль), очищенного трижиламина так чтобы температура резкционной смеси не поднималась выше -10 СПо окончании введения триэтиламина реакционную мзссу перемешивают еще 15-20 м при -10 С, а затем вьвливают ее в 250 мл ледяной воды, Выпавший осадок дицнанового эфира отфильтровывают, промывают на фильтре ледяной водой и сушат в вакуум-шкафу нрн комнатной теьвпературе до постоянного веса. Выход,пелевого продукта 3,7 г (97,7% от теории) Строение продукта подтверждено методом377020 Составитель О, СмирноваРедактор 3, Горбунова Техред 3, фанта Корректор СПазфушева Заказ 2837/46 Тираж...

Номер патента: 537599

Опубликовано: 05.10.1977

Авторы: Берлин, Герасимов, Захаркин, Калинин, Маслюков

МПК: C07F 5/02

Метки: аминофенилкарборанов, мономер, нитрозоапетильные, полимеров, производные, синтеза, термостойких

...(Н -ацетиламинофенил)-д -карборана,Найдено, Ь: С 52,84; Н 6,25; В 26,12,И 6,28.Вычислено, о, С 52 рбЗр Н бр 393В 26,38; т 2 6,80.Аналогично примеру 1 иэ 4(70) 1,2-бис- (г 1 -нитрозоацетиламиноФенил)- О -карборана.г ОВыцелилось иэ 0,23 г при оО С вбензоле 22.1 мл азота (н,у.)р что составляет 200 Ъ от теории,П р и м е р 5, Аналогично примеру 2из 4 г (0,012 моль) 1 р 2-бис-( тт 1 -ацетиламинофенил) - о -карборана, полученного как указано в примере 4, и б г(0,05 моль) нитрозилсерной кислотыйолучатот Зрб г 1,2-бис- (Й -нитрозоацетиламинофенил)-О -карборана.П р и и е р б. Аналогично примеру 3иэ 4 г (Ор 012 моль) 1 р 2=бис-(И -ацетиламинофенил)" О -карборана, полученнот"о как указано в примере 4, и 2,0 г(О ОЗ моль) хлористого нитрозила,...

Номер патента: 573014

Опубликовано: 05.06.1978

Авторы: Дорохов, Зубаиров, Лавринович, Лагуткин, Митин, Михайлов, Староаойтова

МПК: C07F 5/02

Метки: активность, антивирусную, внутрикомплексные, диалкилбораны, имидиол-фениламидино, проявляющие

...связью.Внутрикомплексные (К -имидоил- К30 -фениламидино)диалкилбораны - кристаллические вещества, бесцветные или слегка желтоватого цвета. Они устойчивы при умеренно продолжительном пребывании на воздухе, не разрушают 35 ся при перекристаллизации из этилового спирта.П р и м е р 1. Получение внутрикомплексного З в (1( -метилбенэимидоил)-И- -метил- Х-фениламидино") диизопропилборана (1). Смесь 7,6 г триизопропил борана и 5,9 г У,Х-диметилбензамидина в 15 мл абсолютного тетрйгидрофурана кипятят до прекращения выделения газа в течение 3 ч. После удаления растворителя перегонкой выделяют 7,8 г 45(ныход 81 Ъ) М -диизопропилборил- И,Я - -диметилбензамидина с т.кип, 82-83 С (1 мм рт,ст.). К нему медленно прибавляют 3,5 мл...

Номер патента: 618379

Опубликовано: 05.08.1978

Авторы: Багдасарьян, Бадалян, Инджикян

МПК: C07F 5/02

Метки: боранов, диалкиламиноди(алкил

...добавления ж 1/3 последнегонаблюдают выделение тепла и образование цосадка, Через 1,5-2,0 ч осадок отфильтровывают н трижды промывают 60-70 млсухого эфира. После отгонки последнегоиз присоединенных эфирных вытяжек перегонкой получают 5,3 г (82%) целевого 2 Оопродукта, т,кип. 82-85 С/12 мм рт, ст,(0,0442 моль) ди-н-бутилхлорборана и7 г (0,0442 моль) тетраэтилметиленднамина получают 6,5 г (75%) целевого зоопрорукта, т,кнп, 83-86 С/5 мм рт. ст.,И 1,4363 (лит. данные; 52-55 С/Х . о1,5 мм рт, т.И1,4377).Найдено; Мол, вес, 197.Вычислено: Мол, вес. 195,6, 35 Преимуществами предлагаемого способа получения дналкяламиноди-н-бутнлборанов по сравнению с известными являются устанение необходимости применения реактива Гриньяра; ворможность проведения...

Номер патента: 622815

Опубликовано: 05.09.1978

Авторы: Жигач, Свицын, Соболев, Старостина

МПК: C07F 5/02

Метки: триэтиламмонийдодекагидрододекабората(2

...ул. Проектная, 4, )уфВ качестве высококипяшего инертного ор.ганического растворителя обычно используют ТЭАБ или вазелиновое масло. Образуюшийся в качестве побочного продукта диэтиламинодиборан, (СгНз) гХВгНв, может 5также найти применение.Пример (. Все операции проводят в среде инертного газа. В колбу, снабженную сифоном для подачи диборана, обратным холодильником (-78 С) для возврата низкокипяших продуктов в реакционную зону и системой рециркуляции непрореагировавшегодиборана, помещают 6,8 г (0,059 моль)ТЗАБ. При температуре реакционной массы175 - 180 С через нее барботируют 0,72 л,чдиборана в течение .7 ч при времени контакта 1 с до окрашивания массы в желтыйцвет. В вакууме удаляют летучий жидкийпобочный продукт, который после...

Номер патента: 635100

Опубликовано: 30.11.1978

Авторы: Барышникова, Михайлов

МПК: C07F 5/02

Метки: 1-бораадамантана

...комнатной тем 1 пературе в вакууме водоструйного насоса легкокипя 1 щ 1 их продуктов, остаток нагревают в вакууме,при давлении 1 мм рт, ст. при температуре, начиная от 50 С и 1 постепенно гповшая до 100 С, При этом 1-бораадамантан возго,няется,.Все Бперации проводят в атмосфере инертного газа.П р,имер 1, К 8,5 г (0,064 лголь) триаллилборана, нагретого до 130 С, при 1 бавляют пы перемешивании в течение 20 лгигг 4,5 г (0,064,цоль) прогпаргилметилового эфира. Реакция экзотермична. Для окончания реакг.;и 11 продолжают перемешивание в течение 1 ч прн 135 - 140 С. Затем реакционную сгмесь охла)кдают,и прибавляют при пере,11 ешпвании 2,3 г (0,065 моль) метилового спирта. Перегонкой из той же колбы выде;.зют 10,8 г (88%, считая на...

Номер патента: 524373

Опубликовано: 30.11.1978

Авторы: Авраменко, Колесникова, Степанов

МПК: C07F 5/02

Метки: 6-боротетразинов

...промывают его 100 л 1 л воды и сушат над хлористым кальцием. Выход 0,6 г (42%), т. пл. 178 - 180 С (разл.). После перекристаллизацпп из спирта т, пл. 179 - 180 С (разл.); ю;о =1712 сл.1,Найдено, %: Х 15,04.С 2 зН 2 нВКзОз.Вычислено, %: Х 14,80,П р и м е р 2. 1,1-Диацетокси,4,6-трифенил,2,3,5,6- бо ротетр а з и н.9 г (0,03 лоль) 1,3,5-тр 1 ифснилформазана, 6,2 г (0,1 лопь) ортоборной кислоты в 50 лл ледчной уксусной кислоты и 100 лл уксусного ангидрида кипятят 6 ч с обратным холодильником, выливают на 600 г льда, отфильтровывают осадок, промывают его 100 лл воды и сушат над хлористым кальцием. Вьход 1,95 г (18%), После пере- кристаллизации,из спирта т. пл. 158 в 1 С (разл.);чсо =1726 сл,Найдено, %; Ы 13,06; 13,13,С 2 зН 21 В М...

Номер патента: 600966

Опубликовано: 15.07.1979

Авторы: Бадаев, Дорохов, Зубаиров, Лавринович, Лагуткин, Митин, Михайлов

МПК: C07F 5/02

Метки: активность, антивирусную, диалкилборил-(1-карбамоилпиридон2-иминаты, получени, проявляющие

...иминогруппы, и имеют таким образом циклическое строение. Это подтверждается спектрами ЯМР В , которыеЙдают сигналы, характерные для координационно связанного бора (от 45 -0,8 до + 2,5 м.д, относительно эфирата трехфтористого бора). В масс- спектрах наблюдаются характерные пики ионов (И-В)ф, В спектрах ПИР Ю.-протон пиридинового кольца сдвину 50 в слабое поле вследствие анизотропного эффекта, проявляемого карбонилъной группой. В согласии с приписываемой структурой находятся также ИК-спектры предложенных соединений. Структу ра предлагаемых соединений доказана также химическим путем, При действии спиртового раствора НС 6 на хелаты выделены солянокислые соли 1-карбамо илпиридон-иминов, распадающиеся 6 О при действии раствора этилата натрия...

Номер патента: 702022

Опубликовано: 05.12.1979

Авторы: Барышникова, Михайлов

МПК: C07F 5/02

Метки: 1-бораадамантана, аминных, комплексов

...г (67 в расчете на триаплилборан) комплекса 1-бораадамантана с триэтиламиногл с т. кип, 118-.1220/3 мм.Вещество при стоянии кристаллизуется.П р и м е р 2. Эксперимент пополучению 3-метокси-метоксиметил- 55-7-метоксиметил-борабицикло(3,3,1)нонена-б, 2,97 г (0,025 моля) триэтиламиноборана и 0,43 г (0,004 моля) триэтиламина в течейие 15 мин. Выдерживают реакционную смесь при 135- 65 145 ОС в течение 30 мин, Легкокипящие" продукты отгоняют на водоструйном насосе при комнатной температуре и к остатку добавляют 15 мл гексана. Выход 4,1 г (66 в расчете на триаллилборан) с т. пл. 164-167 С после перекристаллиэации из этилового спирта,П р и м е р 3, Эксперимент по получению 3-метокси-метоксиметил- -борабицикло(3,3,1) нонена-б проводят по...

Номер патента: 727652

Опубликовано: 15.04.1980

Авторы: Брегадзе, Годовиков, Кампель

МПК: C07F 5/02

Метки: выделения, карборана

...не превышает 50 при чистоте 99 Ъ.Цель изобретения - упрощение процесса и увеличение степени извлечения,Поставленная цель достигается описываемым способом выделения и-карборана, заключающемся в том, что смесьм- и п-карборанов в углеводородномрастворителе обрабатывадт растворомтрифторацетата ртути в трифторуксусной кислоте при температуре 20-35 фС.Выход 91, Предложенный способ вицеления и-карборана из его смеси см-карбораном основан на различной ре27652 формула изобретения Составитель О, СмирноваРедактор Л, Емельянова Техред Э,Чужик Корректор М, Шароши Тираж 495 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Заказ 1069/24 Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул....

Номер патента: 730686

Опубликовано: 30.04.1980

Авторы: Братцев, Вострикова, Данилова, Князев, Станко

МПК: C07F 5/02

Метки: 8-или, 9-дикарба-нидо, выделения, калия, натрия, ундекаборатов

...г(1,0 М) орто-карборана (12) в 600 млспирта прибавляют раствор 140 г (2,5 М)КОН в 200 мл воды и смесь кипятят допрекращения выделения водорода (6 ч).Полученную реакционную смесь разбавляют водой до объема 2,5-3 л, экстрагируют 200 мл бензола для удаления следовнепрореагировавшего карборана и другихвозможных неполярных примесей, Целевойпродукт реакции извлекают из реакционнойсмеси в результате двукратной экстракцииэтилацетатом сначала 600 мл, затем200 мл. Этипацетатные экстракты объединяют, фильтруют и растворитель отгоняютв вакууме. Кристаллический продукт высушивают в вакууме вначале при 80 Сс постепенным повышением температурыдо 100 С. Выход 78-дикарба-нидо-унде 0кабората (1-) калия, 7,8-СВдН, К160 г (93%), Чистота Р 9,0%,55С целью...

Номер патента: 732267

Опубликовано: 05.05.1980

Авторы: Дмитриев, Захаркин, Зурлова, Калинин, Панкратов, Сергеев

МПК: C07F 5/02

Метки: алифатические, карборанилпропионовой, карборансодержащие, кислоты, нитрилы, продукт, промежуточный, синтезе

...ди (цианэтил) -о-карборана (т .пл. 224-225 С) .1-цианэтил-о-карборанМолекулярная масса 197 (массспектрометрически)Найдено, : С 31,80; Н 7,46;В 54,55; И 7,12.СН,. ВВычислено, : С 30,47; Н 7,61;35 В 54,82; И 7,11,Молекулярная масса 197. ИК-спектр:(60) 1,2-ди(цианэтил)-о-карборана, 55 идентичные продуктам по примеру 1,П р и м е р 3, 1-Цианэтил-о-карборан и 1,2-ди(цианэтил)-о-карборан.Аналогично примеру 1 из 5 г ф 0 (0,035 моль) о-карборана в 40 мппиридина и 8,7 мл акрилонитрила получают 0,7 г 1-цианэтил-о-карборанаи 3,6 г (45) 1,2-ди(цианэтил)-о-карборана, идентичные продуктам 65 по примеру 1, 732267П р и м е р 4. 1-Циа этил- о-карборан и 1,2-ди(цианэтил) -о-карборан,Раствор 5 г (0,035 моль) о-карборана в 20 мл ацетонитрила, 17,4...

Номер патента: 740782

Опубликовано: 15.06.1980

Авторы: Жигарева, Захаркин, Зурлова, Калинин

МПК: C07F 5/02

Метки: замещенных, карбонилпропионовой, кислоты

...получить,Реакция гидролиза нитрилов в карборановые кислоты широко использу- З ется в органической химии, однако в карборановом ряду нитрилы до настоящего времени были одним из наиболее труднодоступных классов соединений и для их получения применяли амиды карборановых кислот. Поэтому разработка общего способа получения карборансодержащих кислот гидролизом ставших легко доступными ( -цианэтилкарборанов является первым примером в этом ряду соединений и имеет прин ципиальное значение.П р и и е р 1. Получение карборанилпропионовой кислоты.12 г (0,01 моля) цианэтил-о-карборана в смеси 20 мл уксусной кисло- Я ты и 20 мл воды при перемешивании прикапывают 20 мл концентрированной серной Кислоты, Нагревают 2 ч при 140 С и реакционную массу...

Номер патента: 842089

Опубликовано: 30.06.1981

Авторы: Абдрахманов, Захаркин, Калинин, Руденко, Сергеев, Чижова, Чимишкян, Шитиков

МПК: C07F 5/02

Метки: tepmo-стойких, ароматические, изо-цианаты, карборансодержащие, карборансодержащих, мономеры, полиизо-циануратов, синтезе

...при 100 С в течение 301,5 ч получают 2,7 г (75) 1,2-див(изоцианатофенил)-о-карборана, т.пл,135-140 С (гептан+толуол).С - СЗ 5Ь,Н,О10 10Найдено, Ъ.: С 50,90; Н 4,75;В 28,72; й 7,40.С 16 Н 1 в 81 о йэОа, 40Вычислено, Ъ: С 50,82; Н 4,79;В 28,62; й 7,40.4 йсо= 1700 и 2280 см ". Молекулярная масса (эбулиоскопичес ки в растворе ацетона): найдено 340,вычислено 326.Изоцианатное число 20,8 при теоретическом значении 22,4,П р и м е р 3. В 40 мл 20 Ъ-ногораствора фосгена в хлорбензоле при0-5 С приливают раствор 2,4 г 1-аминофенил-о-карборана в 10 мл хлорбензола. Образовавшуюся суспензиюнагревают при пропускании фосгенасо скоростью 10-15 см/ч до 100-110 Сзатем при этой температуре выдерживают 1 ч до полной гомогенизации раствора, Систему продувают...

Номер патента: 869290

Опубликовано: 15.08.1982

Авторы: Валецкий, Виноградова, Захаркин, Калачев, Калинин, Климова, Коршак, Станко, Тепляков, Хотина

МПК: C07F 5/02

Метки: бис-арил-о-карборан, качестве, полимеров, полифениленового, продукта, промежуточного, синтезе, типа

...моль на 1 моль: ацетиленами вприсутствии диметиланилина (2 мольна 1 моль ацетилена) в растворе толуола при 100-110 оС, Процесс можнопредставить следующей схемой:20юЬ АГ-С - С - ,)фсаРмн)г 1, ою Н 10 вают НС 1, водой до нейтральной реакции, сущат над СаС 1 а.Очистку осуществляют на колонке с А 1 з 0, элюентбенэоп:петролейный эфир 1:3. Перекристаллизовывают из спирта. Выход 6,5 г (80). По данным ТСХ - 1 пятно й 0,8, т,пл, 120-122 фс.Вычислено, Ъ: С 64,96; Н 5,87; В 22,50.С НВо О,.Найдено, б: С 65,19; Н 5,99; В 22,08.П р и м е р 2. Получение бис-диФенилсульфид-о-карборана.В колбу, снабженную обратным холодильником, системой ввода и вывода . аргона загружат 10 г (2 54 1 СГмоль) бис-дифенилсульфидацетилена в 180 мл толуола, 3,4 (2",810моль)...

Номер патента: 888493

Опубликовано: 30.09.1987

Авторы: Захаркин, Кобак

МПК: C07F 5/02

Метки: дизамещенных, карборанов, моноили

...аналогично примеру 1, в качестве катализатора используют тетрафениларсоний хлористый. Из 1 г о-карборана получают 1,05 г (887) 1,2-диметил-о- -карборана.П р и м е р 7. Реакцию проводят аналогично примеру 1, в качестве катализатора используют три-н-бутилсульфоний хлористый. Иэ 1,2 г о-карборана получают 1, 15 г (807), 1,2-диметил-о-карборана.П р и м е р 8. Реакцию проводят аналогично примеру 1, в качестве растворителя используют 1,4-диоксан. Из 1,2 г о-карборана получают 1, 15 г (747) 1,2-диметил-о-карборана. П р и м е р 9. Реакцию проводят,как в примере 1, в качестве растворителя используют 1,2-диметоксиэтан.Из 1 г о - карборана получают 1, 12 г(947) 1,2-диметил-о-карборана.П р и м е р 10. Реакцию проводятаналогично примеру 1, в качестве...

Номер патента: 1319529

Опубликовано: 07.07.1990

Авторы: Захаркин, Лебедев

МПК: C07F 5/02

Метки: фторкарборанов

...2 и выдерживают смесь при -6 С в течение0,5 ч, Сернистый ангидрид испаряют,атвердый остаток нагревают при 70 Св течение 1 и, Реакционную массуобрабатывают по примеру 1, получают 0,65 г (72%) 10"м-фторкарборана,т.пл. 2520 С (лит. данные 248-250 С),Найдено,%; С 459; Н 6,66;Р 11,34,Вычислено,%; С 14,79; Н 6,78;Р 11,71 .П р и м е р 3, Аналогичен приме"ру 1. Из 2,38 г (11 ммоль) БЬР и1,58 г (11 ммоль) 9-о-карборана,(35%) о-фторкарборана в смеси с исходным о-карбораном.П р и м е р 4. Аналогичен примеру .1. Из 9,54 г (44 ммоль) БЬГ и1,58 г (1 ммоль) о-карборана, времяреакции 1 ч, получают 098 г (557) 319529 2 О-фторкарборана; сильное осмоление реакционной смеси,Л р н и е р 5, 0,65 г (3 ммоль) БЬР и 0,14 г (1 ммаль) и-карбораиаосмешивают при О...