Способ получения фторкарборанов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
(19) (111 51)5,С 07 Р 5 ОПИСАН БРЕТЕН Н АВТОРСНО ски ия имия,ОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИИ СВИДЕТЕЛЬСТВ(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТОРКАРБОРАНО (57) Изобретение относится к производным карборана, в частности к фторкарборанам (ФКБ), применяющимся в синтезе лекарственных препаратов и полимеров, Цель изобретения увеличение выхода и упрощения процесса получения ФКБ. ФКБ получают взаимодействием БЬГ и карборана при молярном соотношении (2-4):1 в присутствии сернистого ангидрида иОтемпературе 0-(-6) С с последующей выдержкой реакционной массы 0,5 ч и дальнейшим.ее нагреванием.при 60 70 С.0,5 ч, Способ позволяет увеличить выход ФКБ на 203 н сократить число стадии с трех до одной,5О 5055 1 1Изобретение относится к улучшенному способу получения Фторкарборанов, которые находят применение всинтезе лекарственных препаратов,полимеров.Цель изобретения в .увеличениевыхода целевого продукта и упрощение процесса;П р и м е р 1. 7,15 г (33 ммоль)БЬР и 1,58 г (11 ммоль) о-карборана смешивают при 0 С в течение05 ч, затем при -б С добавляют ксмеси,20 мл жидкого БО и выдерживают реакционную смесь в течение 1 ч,при этой температуре,Сернистьп ангидрид удаляют,твер.дый остаток. нагревают при 60 С втечение 0,5 ч, Образовавшийся крис-таллический Комплекс обрабатывают50 мл, воды, водную суспензию зкстрагируют 60 мл ЕТ О, Эфирный экстрактпромывают водой (5 х 30 мл), сушатнад МАМБО эфир,упаривают, оставшийся продукт возгоняют в вакууме, Получают 1,3 г (73%) 9-О-фторкарборана, т.пл. 236 С (лит, данные 234 С).Найдено,7.,: С 14, 65; Н 6,71;Р 11,65,Вычислено,%: С 14,79; Н 6,78;Р 11,71,П р и м е р 2. К смеси 3,65 г(-б)С 5 мл жидкого БО 2 и выдерживают смесь при -6 С в течение0,5 ч, Сернистый ангидрид испаряют,атвердый остаток нагревают при 70 Св течение 1 и, Реакционную массуобрабатывают по примеру 1, получают 0,65 г (72%) 10"м-фторкарборана,т.пл. 2520 С (лит. данные 248-250 С),Найдено,%; С 459; Н 6,66;Р 11,34,Вычислено,%; С 14,79; Н 6,78;Р 11,71 .П р и м е р 3, Аналогичен приме"ру 1. Из 2,38 г (11 ммоль) БЬР и1,58 г (11 ммоль) 9-о-карборана,(35%) о-фторкарборана в смеси с исходным о-карбораном.П р и м е р 4. Аналогичен примеру .1. Из 9,54 г (44 ммоль) БЬГ и1,58 г (1 ммоль) о-карборана, времяреакции 1 ч, получают 098 г (557) 319529 2 О-фторкарборана; сильное осмоление реакционной смеси,Л р н и е р 5, 0,65 г (3 ммоль) БЬР и 0,14 г (1 ммаль) и-карбораиаосмешивают при О С в течение 1 ч заотем при -6 С добавляют к смеси 5 мл жидкого БО и выдерживают реакцион 2ную смесь в течение 0,5 ч при этой температуре, Сернистый ангидрид удаляют, твердый остаток нагревают при 70 С в течение 0,5 ч, Образовавшийся кристаллический комплекс обрабатывают 10 мл воды, водную суспензию зкстрагируют 15 мл Е О. Эфирный экстракт сушат МяБО эфир:упаривают, оставшийся продукт воэгоняют в вакууме, Получают 0,08 г (50%) иФторкарборана, т.пл, 253 С,Как Видно иэ примеров смешиваниео исходных реагентов ведут при О-(-6 С). Прн тещературе более О С Возможнонеконтролируемое течение реакции свыделением тепла., Охлаждение реакоционной массы люке -б С нецелесообразно, хотя и Возможно, Иолярное соотношение компонентов ниже 2; приводит к неполному протеканию реакции,а при соотношении Выше 4; происходит осмоление реакционной массы.30 После Выдержки реакционной массыпри Охлаждении необходимо нагреватьее при 60-70 С. Ниже 60 С реакцияпротекает с остатками исходного кароборана ныле 70 С реакционную массу 35 нагревать нецелесообраэно иэ-эа понижения Выхода целевого продукта,Предложенный способ псэволнет увеличить выход целевого продукта более чем на 20% н сократить число стадий с трех до одной,Формула и э о б р е т е н и я Способ получения Фторкарборанов с использованием карборана и фторида металла, а т л и ч а ю щ и й с я темчтОс целью увеличения Выхода целевого продукта й упрощения процесса, пятнфтористую сурьму подвергают взаимодействию с карбораном при температуре 0-(-б )С при маляр- ном соотношении (2-4):1 в присутет" вии сернистого ангидрида с последующей выдержкой реакционной массы и дальнейшим ее нагреванием при 60 " 70 С,.
СмотретьЗаявка
3956221, 25.09.1985
ИНСТИТУТ ЭЛЕМЕНТООРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ ИМ. А. Н. НЕСМЕЯНОВА
ЗАХАРКИН Л. И, ЛЕБЕДЕВ В. Н
МПК / Метки
МПК: C07F 5/02
Метки: фторкарборанов
Опубликовано: 07.07.1990
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-1319529-sposob-polucheniya-ftorkarboranov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения фторкарборанов</a>
Способ переработки реакционной смеси процесса получения дивинилбензолов дегидрированием диэтилбензолов
Номер патента: 1622361
Опубликовано: 23.01.1991
МПК: C07C 15/44
Метки: дегидрированием, дивинилбензолов, диэтилбензолов, переработки, процесса, реакционной, смеси
...фазе, содержащей второй н третий экстракты, получают 16,3 г продукта, содержащего, мас.%: п-ДВБ 28,3; и-/ББ 28,3; ЭББ 38,6; ДЭБ 4,8, и остальных векеств, не содержащих вицильных групп.В ацетонитрильцой фазе получают 20 25 продукт того же состава, что и в примере 1,30Углеводородный экстракт после первой экстрдкцци (00 ип) с целью обеднения его ДББ экстрагируют 200 мл ацетонитрилд 11 осле расслоения фазы отделяат друг от друга и отгоцяат35 растворители при пониженном давлешьц (100 мм рт,ст,) при 80 С цд роторцом испарителе.чВ углеводородной фазе получают 9,2 г продукта обеднения, годержаще го, мас.%: п-ДББ 19,2; м-ДВБ 19,2;ЭВБ 47,8; ДЭБ 13,8, и остальных веществ, ие содержащих винильцых групп.В ацетонитрильцой фазе процесса объединения...
Способ получения карбоцепных сополимеров
Номер патента: 321007
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Акира, Ёсихиро, Иноетрална, Коити, Содзи, Такахиро, Ютака
МПК: C08F 2/04, C08F 236/04
Метки: карбоцепных, сополимеров
...пропан, гексан, гептан, октан, лигроин, петролейный эфир и другие смешанные нефтяные растворители, жидкий парафин, хлорированный парафин, циклогексан, бензол, толуол, ксилол, дихлорметан, дихлорэтан, трихлорэтан, тетрахлорэтилен, хлористый бутил, хлороформ, хлорбензол, дихлорбензол, сероуглерод и их смеси.Соотношение между растворителем и мономером произвольное.Температура полимеризации ( - 78) - (+100) С, предпочтительно ( - 30) - (+80)С. Давление изменяется от упругости паров в реакционной системе до 50 атм,Реакцию сополимеризации проводят предпочтительно в атмосфере инерта, например азота.Полученный сополимер обрабатывают обычными методами, которые включают осаждение спиртом, промывание спиртом, спиртом - соляноЙ лооЙ, соляноЙ...
406347
Номер патента: 406347
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Вальтер, Вольфганг, Герхард, Иоахим, Иозеф
МПК: C07J 19/00
Метки: 406347
...20 стиси хроматографируют на силикагеле (раз 25мер зерен 0,2 - 0,5 мм) в системе хлороформ - ацетон (19: 1), Выход 0,9 г (75 О/о от теории); 30 60 65 35 40 45 50 55 при комнатной температуре. Затем раствор сгущают в вакууме досуха, остаточек растворяют в хлороформе и органическую фазу промывают водным раствором бикарбоната натрия. После сушки растворитель снова удаляют в вакууме и остаток для дальнейшей очистки хроматографируют на оиликагеле (размер зерен 0,2 - 0,5 лгм) в системе хлороформ - ацетон (12; 1), Выход 420 юг (39 О/о от теории); т. пл. 125 - 130 С (из смеси простой эфир - н-гексап, 1; 1). К 1 0,65 (растворитель - смесь метилэтилкетон - ксилол, 1: 1) .П р и м е р 4, Моноацетат 22-фторэвомонозидацетонида.К раствору 1,1 г (1,9...
Способ получения 2-замещенных 5-сульфамоилбензойных кислот
Номер патента: 484686
Опубликовано: 15.09.1975
Автор: Джеральд
МПК: C07C 143/58
Метки: 2-замещенных, 5-сульфамоилбензойных, кислот
...пропускают безводный хлористый водород до сильнокислой реакции.Хлороформный раствор упаривают в вакууме60при непрерывном добавлении бензола, Пос10 25 30 ле того, как большая часть хлороформаотогнана, продукт отфильтровывают от36 л бензола, Осадок промывают холодным бензолом и гексаном, сушат на воздухе и получают 4,8,кг продукта ст. пл. 222-224 С.2-хлор-(цис,5-диметилпиперидинсульфонил)-бензойная кислота.2-Хлор-хлорсульфонилбензойную кислоту ( 50,2 г) и хлоргидрат цис,5-диметилпиперидина взмучивают в 7 д водыои перемешивают при 15 С при постепенном добавлении холодного раствора 240 гедкого натра в 6 л воды. Мутную реакционную смесь перемешивают при 20 о25 С в течение 1 ч, затем фильтруютотсасыванием через воронку с фильтромиз...
Способ получения производных пенициллина
Номер патента: 504491
Опубликовано: 25.02.1976
МПК: C07D 499/10
Метки: пенициллина, производных
...)продукту,ополучаемому по способу с применеА, К суспенэии 12,7 г (0,0325 моля) кием хлорангидрида,тригидрата- П - А -аминобензилпенициллина П р и м е р 2. 6-1 у -2-фенилв 200 мд диметилформамида при комнатной;-( / -3-гуанил-уреидопропиоцамидо дни;температуре и в атмосфере азота добавля- тамидопенициллановая кислота.20,ют 9 15 мд триэтиламина и полученный вХлоргидрат - )у - (3-гуанил-уреидс,)аорезультате,раствор охлаждают до О С в пропионовой кислоты в количестве 840 мгледянойбане.Кэтойреакционной смесивтече- (4 ммоля) добавляют к раствору 785 мгние 2 мин при тщательном перемешивании добав- (3,8 ммоля) дициклогексилкарбодиимида иляют две порции по 3,5 г (0,0325 моли) 440 мг (3,8 ммоля) И -гидроксисукцицихлоргидрата гуанплуреидоацетилхлор...
Предыдущий патент: Способ получения меченных тритием дезокси-(5, 6 н ) цитидин-5 -моно-, -дии трифосфатов
Следующий патент: Плужный корпус
Случайный патент: Устройство для измерения размеров изделий