C07F 5/02 — соединения бора

Номер патента: 309011

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Гаврилова, Росоловский, Титов

МПК: C07F 5/02

Метки: гидридобората, тетраэтиламмония

...способ получения гидридобората тетраэтиламмония, заключающийся в том, что гидридоборат щелочного металла обраба тывают хлоридом тетраэтиламмония в жидком аммиаке и выделяют целевой продукт известным способом. Выход 50%.Недостатками известного способа являются низкий выход и низкая чистота целевого про дукта. В гидридоборате тетраэтиламмония содержатся непрореагировавший гидридоборат щелочного металла, который берется в избытке, и хлорид щелочного металла. Очистка целевого продукта, полученного известным 20 способом, сложна и проводится в несколько стадий.Цель изобретения - увеличение выхода, чистоты целевого продукта и упрощение технологии - достигается тем, что гидридоборат 25 шелочного металла обрабатывают обычно...

Номер патента: 318580

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Беккер, Жигач, Лаптев, Петрунин, Смирнова, Федотова

МПК: C07F 5/02

Метки: n-tpиaлkильпыx, боразола, производных

...4190 мл).Реакционную массу подвергают разгонке при атмосферном давлении в приемник, охлажденный до температуры минус 78 С.Вся жидкость перегоняется при температуре 140 С. В приемнике конденсируется бесцветная прозрачная жидкость, представляющая собой чистый К,К,К-триэтилборазол.Выход по пентаборануколичественный, Найдено, вес. с/о: В 19,2; С 44,1; Н 11,2; К 25,3,ВзНзКз (СеНз) 33Вычислено, вес. огго: В 19,70; С 43,75; Н 11,03; К 25,52.Найдено: т. пл. - 49 С, и" 1,4374, мол. вес, 168,5.По литературным данным; т. пл. - 49,6 С, и 1,4384, мол. вес 164,69.П р и м е р 2. В автоклав емкостью 107 мл, снабженный манометром и продутый сухим азотом, вводят 11,80 г смеси, состоящей из 1,71 г пентаборана(2,1 ммоль) и 10,09 г и-бутиламина (137,3...

Номер патента: 319599

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Гавриленко, Захаркин, Институт, Караксин, Солодов

МПК: C07F 5/02

Метки: алюминия, боргидрида, боргидридом, комплекса, тетраметиламмония

...путем непосредственного взаимодействия боргидридов алюминия и тетраметиламмония. Однако исходные боргидриды алюминия и тетраметиламмония трудно получать в чистом виде, кроме того, боргидрид алюминия при контакте с воздухом взрывоопасен.Предлагается новый способ получения комплекса боргидрида тетраметиламмония с боргидридом алюминия; заключающийся в том, что алюмогидрид тетраметиламмония подвергают взаимодействию с дибораном. Процесс ведут в среде инертных органических растворителей, например углеводородов или эфиров. Целевой продукт выделяют известными приемами.К преимуществам предлагаемого способа относятся простота осуществления технологического процесса, доступность сырья, а также высокие выход и чистота получаемого продукта. П...

Номер патента: 334221

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Братцев, Валецкий, Виноградова, Гиенкова, Данилова, Институт, Коршак, Станко

МПК: C07F 5/02

Метки: 2-бис, 2-бяс-(«-анизил)или, оксифенил)-о-барена

...(и-оксифенил)-о-барена.А, Деметилирование 1,2-бис-(п-анизил) -обарена до 1,2-бис-(п-окснфенил)-о-барена осуществляют нагреванием с солянокнслым пнридином в токе сухого 1-1 С при температуреоколо 200 С.В круглодонную четырехгорлую колбу емкосгью 100 мл, снабженную мешалкой, термометром, воздушным холодильником с хлоркальциевой трубкой и барботером, помещают30 г солянокислого пиридина. Продукт нагревают до 160 С и в течение 1 час пропускаютчерез него ток сухого НС 1. Затем в колбу вносят 10 г (0,03 моль) 1,2-бис-(п-анизил)-барена, поднимают температуру до 210 - 215 С иведут реакцию 15 час при перемешивании втоке сухого НС 1. После охлаждения реакционной смеси в токе НС твердый продукт промывают водой донейтральной реакции,для...

Номер патента: 334834

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Еремин, Институт, Красноперова, Росоловский, Титов

МПК: C07F 5/02

Метки: ki"б-1блио, аммонияшсктко, гептагидридодиборатё, ив, киль, тетраал

...реакции и низкой чистотой целевого продукта.Цель изобретения - упрощение технологии процесса и увеличение чистоты целевого продукта.Предлагаемый способ получения гептагидридоди баратов тетраалкиламмония общей формулы КЩ ВзНт, где К - алкил, заключается в том, что соединение общей формулы рата тетрабутиламмония из гидридоборатоалюмината тетрабутиламмония.В 5 мл тетрагидрофурана растворяют 0,5 г (1,5 ммоль) (С 4 Нз) 4 Х А 1 (ВН 4) 4. Раствор выдерживают при комнатной температуре в течение 7 - 8 час. После добавленияк раствору 15 - 20 мл эфира выпадает белый кристаллический осадок, который отфильтровывают, промывают эфиром и сушат в вакууме при комнатной температуре. Получают 0,2 г (0,74 лтлюль) (С 4 Нз)4 ЬЦ ВзНт, Выход 50%,Найдено, %:...

Номер патента: 345791

Опубликовано: 01.01.1972

МПК: C07F 5/02, C07F 7/08

Метки: 345791

...3 1 и 11 "с ) )(),.(("ИСИОГ 1505( ;5 Ка)С"150: (фч 0.,) ,:) С к;:1), ИИЯ ОС-(КЛОРДИО;) "а:1 ОСИЛИЛ) С )Ки;) В 1;) 110.1(.И( 1 0)1:СКа К 010 Р 0 С).11;К(ИИ ЕГ И ) Т)"И,)С.:,ВО;1 К ) ЛО)РОИС 11;10 И)Ч)к 010 )(- (1Л)ОК(И. ;1 ОР 1 ССИ; ) СОК)Р(О)11, И;)Г 1) ;С ): 0 )з)0)т си, (ОЙ ), (,:1: жсиис 0 Гори ( ( )Гор ,.,.ОРГИИ)С. 1.) СОК РОООК: 3;. СК), СС 1.И:- ГО.1)0 ( ИС КИ И):1:50111 ( (Л) 10111,О С.) (.ТГ 110),) 1 С 0 Ч( (- (. 1 СИ;,. )0 Г;(ОСИ);,а ) 1с ( ) к( ) Й ( ) 1 )11,с 1: Р: , ) . : 1 ( ) 1, ) . 51; 1 с )т ( В ) 51)5.;13(.С1 П 5 Т 511 С ОЙ:)(111.ОЛО,ПЛЬП П По;,и (С 1 О Г 01:К).,;) : .,.)Ы. (1 О .9,13 д (100 ) ):с-(Гр ьс 1,п;)ст)ьси 1;л. 01р 0 0 р 1 и и 1О с 1 . ир с ь); 1 л) и Г 1 Г и 3 д 1 11 ) 1 в1 пищо(о Гспгд:д пот) дОг 7,98, (88 ...

Номер патента: 350771

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Бамберг, Белоусова, Брусиловский, Иевиныш, Шварц

МПК: C05D 9/02, C07F 5/02

Метки: бора, комплексного, пентаэритритом, соединения

...достигается тем, что в водный растворсмеси борной кислоты с пентаэритритом добавляют раствор соли микроэлемента, например меди, кобальта или марганца.П р и м е р 1. Для получения комплексногосоединения боропентаэритрита меди 13,6 гпентаэритрита и 6,2 г борной кислоты растворяют в 100 мл воды при нагревании до55 С. Охлажденный раствор доводят концентрированным аммиаком до рН 11. Затем креакционной смеси добавляют 12,5 г сернокислой меди. Полученный раствор перемешивают в течение часа и оставляют затем на2 - 3 дня. Фильтрованием осадок отделяютот раствора и сушат на воздухе. Полученный аммиакат боропентаэритрита меди представляет собой фиолетовые кристаллы.П р и м е р 2. Для получения боропентаэритрита кобальта к реакционной смеси...

Номер патента: 384826

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07F 3/00, C07F 5/02

Метки: металлов, тетрафенилборатов

...50 мл (1,014 г) водного раствора тетрафенилбората (натрия и ВаС 1, (1,5 моль/л)приливают 20 мл диэтилового эфира, встряхивают 3 мин, органическую фазу разбавляют вшесть раз циклогексаном, тетрафенилборатбария белого цвета сушат 2 час в вакууме при70 С.Найдено, /о. Ва 17,3; В(СБНз)4 80,5; НО0,34.Ва В (С 6 Нз) 4 з.Вычислено, /о. Ва 17,6; В (С,Нз) 4 82,4;Н,О 0.П р и м е р 5. Тетрафенилборат лантана.К 5 мл насыщенного раствора 1.аС 1, добавляют 0,691 г тетрафенилбората натрия, растворенного в 5 м,г воды, экстрагируют 5 млдиэтилового эфира, органическую фазу отделяют, отгоняют эфир в вакууме при комнатнойтемпературе, сушат осадок 2 час в вакуумепри 20 С,Найдено, о/,: 1.а 10,65; В(СзНз)4 68,2; НО15,7,1.а В (С 6 Нз) 4 з 8 НзО.Вычислено, о/,:...

Номер патента: 391145

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Григос, Жигач, Миронов, Печурина, Сир

МПК: C07F 5/02, C07F 7/22

Метки: карборанов, станнилзамещенных

...С = С-связи.С 1 оНзо В 1 о 1 пВычислено, %; С 31,85; Н 8,02; В 28,66,Пример 2, При нагревании 4,9 г 1-изопропенил-о-карборана и 5,8 г триэтиловогидрида в течение 4 час при 100 - 120 С с последующей вакуумной разгонкой реакционнойсмеси получают 2,1 г (21,6% от теоретического) Р-триэтилстаннилизопропил-о-карборана,т, кип. 141 - 143 С/1,5 мм рт. ст.; пв 1,5542.Найдено, %: С 33,20; Н,94; В 29,01.СыНВЯп.Вычислено, %; С 33,75; Н 8,24; В 27,64.П р и м е р 3. При нагревании 7,8 г 1-изопропенил-о-карборана и 11,5 г триэтилоловогидрида в присутствии 0,01 г азодиизобутиронитрила при 80 в 1 С в течение 1 час получают 10,3 г (выход 61%) Д-триэтилстаннилизопропил-о-карборана, т, кип. 180 - 184 С/2 ммрт, ст.; ир 1,5559.Найдено, %: С 33,65; Н...

Номер патента: 394379

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Жигач, Жинкин, Зьмитинова, Киреева, Лаптев, Маркина, Парфенов, Шапатин

МПК: C07F 5/02, C07F 9/09

Метки: карборана, производных, фосфорорганических

...строения таким методом получены не были.Предложенный способ состоит в том, чтофосфорную кислоту подвергают взаимодействию с ацилоксиалкилкар бора ном с послс- О дующим выделением целевого продукта известными методами, процесс лучше вести при нагревании до 100 - 120 С.394379 3Пример 1. Смесь 5,76 г (0,02 моль) 1,2- бис- (ацетоксимстил) -о-карборана и 1,96 г (0,02 моль) орторосфорной кислоты нагревают при перемсшивании и температуре 110 - 120 С в течение 10 час при атмосферном 5 давлении, затем 30 час при остаточном давлении 1 - 2 мм рт. ст. и температуре 100 - 110 С до постоянного веса.Получают соединение Получают соединение Б 1 оН 1 в 10 Строение подтверждается данными элементарного анализа.Найдено, %: С 13,31; Н 5,06; В 30,50;Р 17,51.С...

Номер патента: 399507

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Братцев, Станко

МПК: C07F 5/02

Метки: о-карборана, производных

...ведут в кислой илц цецрдльцой, или щелочной сре. де. Прц этом о;цос:пельцо мяло устойчивые .риды бор и их комплексы с осцовци 5 ми Льюиса окисляются;о борной кцслоть, а кдрбордцы Ос 0 сцероцутьми. 1:сли Окислсцце проводится в щелочной среде, то диметцлашлиц, ОбрговвшиСя после окисления комплексд, отмывается рдзбдвлеццой мицсрдльцой кислой. Окоц 1 езьц 5 очистка крбочдцд гроводцс 5 вк 1 улцоц вОроцкои и.п крпстггизде пз по,лод)цеО рдсворителя.Составитель О, Смирнова Редактор Т, Загребельная Техрсд Т. Ускова Корректор Л. Орлов Заказ 223,(10 Изд.57 Тира.к 523 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раугнская наб., д 4,5Типографии, пр. Сапунова, 2 П р и м с р 1. В...

Номер патента: 362020

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07F 5/02, C07F 7/08

Метки: 7-бис-(гидроксидиметилсилил)-карборана

...для синтеза высокомолекулярных полимеров.С целью устранения указанных недостатков предлагается использовать в качестве исходного соединения 1,7-бис-(диметилсилил)-карборан и проводить процесс в кислой среде. Гидролиз лучше проводить в кипящей смеси спирта и соляной кислоты.Сущность предлагаемого способа заключается в том, что проводят гидролиз 1,7-бис-(диметилсилил) -карборана по схеме: Таким образом, предлагаемьв получают продукт высокой степе с выходом более 90%,362620 Предмет изобретения Составитель К, БилевичТехред Л. Богданова Корректор Т, Медведева Редактор Е. Хорина Заказ 110/15 Изд,1075 Тираж 403 ПодписноеПНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж.З 5, Раугдская наб., д. 4/5 Типография,...

Номер патента: 364165

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Антонио, Иностранцы

МПК: C07F 5/02

Метки: борорганических, соединений

...кислоты, Как метс 1 л-, этилбораты и т. д., а также, продукты взаимодействия окиси (В 202) О с галоидпроизводными бора или огрганическими эфирами борНойкислоты.Суспензию магния пр 1 готавливаОт просгым внесением метал,тпческого мапния в ИНЕРтНЫ 11 РаСтгВОРИтЕЛЬ В ПРИЛ"СтВНИ КатадпГИЧС:КОГО КОЛИЧЕСтВа ЭфИРа.,Четаглический магний предио 11 ти гсг 12 но, но не Обязагельгно, активир От до рсакНг со смесью,производного бора и соединспсм типа КХ добавлением незначителгиого количества иодистого эпила.В прсдлачаемом спосоос эфир расходуется в очень малом ко,Нчествс, даже слсдов эфира достатощно для образоапня ВКз.Вполне ощутительные результаты получагогся цри работе с эфиром, взятым в колнчсспве от 0,01 до 0,5 1 о.гь,по отн;пиен:1 О к...

Номер патента: 364618

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Авторы, Бурцева, Валецкий, Виноградова, Станко, Титова

МПК: C07F 5/02

Метки: 2-бис, диангидридов

...ОСсДОК ОТфИ 1 ЬТЭОВЬвсцОТ (ОСТВВЛ 51 Ь ПЭОДМКТ после осажлепия в воду в зтоц срсле, более чем ця 2 гас цс рекомендуется, так как гри СТОЯЦЦИ сМОРЭЦЫй ОС 2 ЛОК СТ 2 ПОВИТСЯ СОЛО- обрязцым, ц выделение пролукта возможно 45 только экстракцией серным эфиром), растворяют в 800 г. Ого-ного волцого раст:юра едкого кали, цодкпсляют коццептрирова;ной соляной кислотой до выпадения белого аморфного осаЛкя и оставляют па ночь и хололцль нике для кристаллизации. Осадок отфильтровываот па плотном стеклянном фильтре (:б 4), промывают водой до цсйтральцой реакции, затем в течеце 4 час гщатсльпо сушат в вакууме цад пятиокисью фосфора при 55 60 - 80 С и далее прогреваюг в вакууме (1 сГ.ЭГ Рт. Ст.), ПОСтЕПЕППО ПОЛПЦМаЯ тЕМПЕРатуру до 160 С в течение 2 -...

Номер патента: 370780

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Иностранцы, Томас

МПК: C07F 5/02

Метки: борорганических, производных

...70 С. Смесь перемешивают при этой температуре, 20 мин и в полученный раствор 3-бром-тиениллитня вводят эфирный 20 раствор диизобутилового эфира (4-метилтиенил)-бориновой кислоты. Массу перемешивают 20 мин при - 70 С и затем 1 час при 25 С. Смесь охлаждают до - 20 С и приливают 30 мл 2 н. соляной кислоты.25 Эфирный слой отделяют, промывают водой исушат. Эфир упаривают, получают изобутиловый эфир (4-метил-тиенил) - (3-бром- тиенил)бориновой кислоты в виде масла.Используемые в качестве исходных при по лучении соединений 1 - 12, 15 и 17 изобутилборинаты получают аналогично, но вместо 3-метилтиофена берут для синтеза соединений 1 - 11 2-йодтиофен, для синтеза соединения 12 - 2-хлор-йодтиофен, а для синтеза 35 соединений 15 и 17 -...

Номер патента: 374315

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Беккер, Галкин, Жигач, Лаптев, Петрунин

МПК: C07F 5/02

Метки: арилбвразолов

...снабженную холодильником и термометром и продутую сухим азотом, загружают 9,10 г смеси, состоящей из 8 г анилина (85,93 ммоль) и 1,1 г пентаборана(17,24 ммоль),Затем реакционную смесь нагревают с обратным холодильником при 180 - 185 С в течение 4 час до полного прекращения выделения газа, Всего выделяется при нормальных условиях 2640 мл водорода (стехиометрическое количество 2730 мл), В колбе образуется белый кристаллический продукт.Сублимацией при остаточном давлении 1 - 5 2 мм рт, ст. при 155 - 160 С выделяют 8,6 гбелого кристаллического трифенилборазола,т. пл. 158 С (выход 96%).П р и м е р 2. В 3-горлую колбхолодильником и термометром и10 хим азотом, загружают 16,95 гщей из 15,34 г 2,6 коилидина (11,61 г пентаборана(25,4 ммоль).Затем...

Номер патента: 375933

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07F 5/02

Метки: 7-бис-(гидрокситетраорганосилоксанил, быть, гидроксилсодержащих, использованы, карборана, карборана12изобретение, которые, кремнийорганических, могут, области, относится, производных

...только ди ганосилоксанилкарб проходит в присутс ристого водорода, ч индивидуальный 1 носилоксапил)-карб чению олигомеров,Этот продукт, явля разного молекуляр на чистоту практичеИзвестен способ получения силоксанилкарборанов, в частности 1,7-бис-(гидрокситетраорганосилоксанил)-карборана общей формулыКорректор В, федулова Редактор Т, Никольская Заказ 2296/3 Изд.666 Тираж 523 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская набд. 4/5Типография, пр, Сапунова, 2 3где Х - алкокси- или ацилоксигруппа;Й - алкил или арил.Реакцию проводят при 80 в 1 С в течение 1,5 - 2 час. Образовавшийся 1,7 бис-(гидрокситетраорганосилоксанил)-карборан высокой степени чистоты выделяют с количественным...

Номер патента: 376382

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вдовина, Захаркин, Калинин, Коршак, Сергеев

МПК: C07F 5/02

Метки: ацетиленов, карборанилсодержащих

...Реакцию можно проводить в среде органичго растворителя, например бензола, то аили ксилола. В качестве основания Льюисаберут ди метил а нилин, ацетонитрил, диэтилсульфид, дибутиловый эфир, предпочтительнодиметиланилин,П р и м е р 1, 20 г и-диэтинилбензола, 19 гдекарборана (21%-ный раствор в толуоле) и40 лл диметиланилина в 200 мл толуола медленно нагревают при перемешивании до кипения в течение 5 час, За этот периодвыделение водорода прекращается. Толуольный раствор промывают несколько раз разбавленной соляной кислотой (1: 1) и упари ва 1 от. Твердый остаток кипятят в этаноле дд прекращения выделения водорода. После о гонки этанола содержимое возгоняют в в кууме (80 90 С/2 мм), Из сублимата получают 3,5 г и-диэтинилбензола....

Номер патента: 379578

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Дмоховска, Каган, Харламова, Южелевский

МПК: C07F 5/02, C07F 7/02

Метки: атома, группами, диацетоксидиорганосилоксанов, карборановыми, кремния

...Составитель М. КожинскаяТсхрсд 3. Тараненко Редактор В. Зенкевич Корректор Е. Талалаева Заказ ЗО 83 Изд.1450 Тираж 523 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж.ЗБ, Раушская наб., д. 4/5 Загорская типография 3(0,0136 моль) 1,7-бис- (гидроксидиметисилил)-,карборана, растворенного в 100 мл ксилола,и нагревают до 130 С при перемешивании2 час. После окончания подачи раствора реакционную массу перемешивают при 135 С втечение 2 час, После отгонки ксилола и уксусной кислоты остаток разгоняют в вакуумеи выделяют 6,30 г (88%) 1,7-бис-(ацетокситетраметилсилоксанил) -яарборана,Найдено СНзСОО 22,3%.Вычислено СНзСОО 22,6/о.Мол. ввс. найдено 524,5,вычислено 524; т. кип. 159 - 161 "С (0,1 ммрт....

Номер патента: 412198

Опубликовано: 25.01.1974

МПК: C07F 5/02, C07F 7/12

Метки: 412198

...и м е р 1. К смеси 17,2 г винилтрихлорсилана и 7,1 г безводного хлористого алгомпния добавляют 15,4 г о-карборана. После 15 мин выдержки смесь греют при 120 С в течение 2 час, Затем реакциошгую массу обрабатывают 8,2 г РОС 1 з для связывания хлористого алюминия и экстрагируют сухим гексаном. После отгонки гексана и перегонки остатка в вакууме получают 18,1 г (56% от тсоретического) р-трихлорсилилэтил-о-карборана, т, кип, 138 - 142 С/1 мм рт, ст.; птз 1,5477; т. пл, 29 - 31 С.Найдено, %: С 15,63; 15,45; Н 5,01; 5,01; С 1 23,8; 33,9 Я 8,7; 8,8; В 34,7; 34,8.С 4 Н евВЬЕСз.Вычислено, %: С 15,72; Н 4,94; С 34,79;519,19; В 35,36,Кроме того, получают 3,8 г ди-(Д-трихлорсилилэтил)-о-карборапа, т. кип. 190 в 1 С/ /1,5 мм рт. ст.; тго...

Номер патента: 414265

Опубликовано: 05.02.1974

МПК: C07F 5/02, C07F 5/05, C07F 7/18 ...

Метки: 414265

...водят до темперс мешдлкои и обратсят 7,.3 г 1,7.бис(ди,157 г 7 ",-ного рзстдоодной ис, оь в ,84 г уксусной кислоеакциоццой смеси лоипения уксусной кис. ком виооордна,-ристовооле и 6рдтуруатуры ты 50 - 100%. творе абсолютно,7-бис(ацилокспеляюг высокова - 94%,с- 51 СВ,ОНоС 5 - О- Б-5 т - О где К - СНз,К - СНз, СГз, СзН 7.Избыток карбоцовой кис Катализатор вводят в ра го этанола. Образовавшийс диалкилсилил)карборац вь куумной разгоцкой. Выход Реакич протекает по схеме:(сн сооо 1(сн 1)с) Вокщ 10.)1-СООБ 11 СН)С ) ВвН 1 о СГзСОО 51 (СНо)о С 1 о 11 зо 1110 Состав)лель М. Кожинская Корректор Т. Хворова Редактор 3. Гороунова Тек рея Г. Дворина 3 акав 12567 Изд.,)",о 54 Г) Тирак 56 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР...

Номер патента: 417430

Опубликовано: 28.02.1974

Авторы: Никольска, Росоловский, Титов

МПК: C07F 1/00, C07F 5/02

Метки: металлов, несольватированных, октагидротриборатов, щелочных

...ХаВзНе, Выход количественный, чистота полученного продукта превышает 30 98,5 о/о.(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИ ОКТАГИДРОТРИ БОРАТО Изобретение относится к улучшенному способу получения несольватированных октагидротриборатов щелочных металлов, которые находят применение как источники водорода, восстановители и исходные продукты в синтезе других солей с октагидротриборатным анионом.Известен способ получения несольватированных октагндротриборатов щелочных металлов формулы МВзНз, где М - щелочной ме. талл, взаимодействием производного октагидротрибората с соединением, содержащим щелочной металл, с выделением целевого продукта известными приемами.В результате реакции образуется плохо растворимый в воде иодид таллия и растворимый...

Номер патента: 425913

Опубликовано: 30.04.1974

МПК: C07F 5/02, C07F 7/12

Метки: кремнийсодержащихкарборанов

...карборацов, имеющих одну метилецовую группу между атомом кремцпя и карборацильцой группой, заключающийся в нагревании о-, ,я- или л-карборацов и хлорметилсилацов в присутствии катализаторов Фриделя-Крафтса, например безводного А 1 С 1 з, до 80 - 200 С,Реакция протекает по следующей схеме; П р и м е р 1, Смесь 27 г хлорметцлтрцхлорсцлаца, 10 г безводного хлористого алюъппсця и 15 г н-карбораца нагревают при425913 Составитель Э. Александрова Техред Л. Акимова Корректор И. Симкина Редактор Т, Никольская Заказ 767/77 Изд. 1586 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Тип. Харьк, фнл. пред. Патент 120 - 135 С в течение 3,5 - 4 час....

Номер патента: 427018

Опубликовано: 05.05.1974

Авторы: Доценко, Иванова, Изобретени, Каган, Клебанский, Пассет, Саратовкина

МПК: C07F 5/02, C07F 5/05, C07F 7/18 ...

Метки: алкоксисилилкарборанов

...31,6 г (0,987 люль) абсолютного метанола, затем перегоняют и собирают 110 г фракции с т. кип. 77 - 81 С, представляющей собой по данным ГКХ смесь метоксихлордиметилсилана (80%) и диметоксидиметилсилана (20%).К суспензии 1,7-дилитийкарборана в гептане, полученной из 24,6 г (0,380 моль) литийбутила в гептане и 24,0 г (0,167 моль) м-карборана, помещенной в колбу на 0,5 л, снабженнуюю мешалкой, обратным холодильником, капельпой воронкой и термометром, при перемешивании и 0 - 10 С в атмосфере аргона добавляют 90,0 г полученного силилирующего агента, содержащего 72,5 г (0,582 моль) метоксихлордиметилсплана. Отделяют хлористый литий, промывают осадок 100 мл абсолютного гексана, упаривают фильтрат в вакууме и разгоняют остаток на колонке...

Номер патента: 427940

Опубликовано: 15.05.1974

Авторы: Боропаиеа, Маркина, Назарова, Соболевский, Шапатин

МПК: C07F 5/02, C07F 5/05, C07F 7/02 ...

Метки: анов, органок, рборанилалкоксисиоп, силоксанов

...или -силоксанов, заключающийся в том, что органокарборанилхлорсиланы подвергают этерификации смесью низших и высших алифатических спиртов с С 6 или одновременному частичному гидро- лизу и этерификации смесью низших и высших спиртов с водой, а также спиртов, содержащих атомы фтора, при нагревании до 50 -где К - алкил;Йв - органокарборанил;15 Й - алкил или перфторалкил с С 6;К" - алкил с С=1 - 3;и=О - 1;т= 1 - 6.П р и м ер 1, В колбу, снабженную двум 20 капельными воронками, трубкой для подачазота и термометром, одновременно вводят 75,3 г (0,25 моль) метил (изопропилкарборанил) дихлорсилана в толуоле и смесь, состоящую из 70 г 2-этилгексанола и 23 г (0,5 моль) 25 этанола, Реакционную смесь нагревают до150 С с одновременным барботажем...

Номер патента: 430103

Опубликовано: 30.05.1974

Авторы: Захаркин, Калинин, Левина, Неделькин

МПК: C07F 5/02

Метки: ацетофеноновгши, карборансодержащих

...или м-карборан. П р и м е р 1. К раствору метиллития0 мл абсолютного эфира, приготовленно 2из 0,7 г лития и 7 г СН,1, прибавляют при перемешивании 3,84 г (0,01 моль) бис-(и-карбоксифенил)-о-карборана в 200 мл свежсперегнанного ТГФ и реакционную массу перемешивают при кипении 10 час. Большую часть растворителей отгоняют в вакууме и реакционную массу разлагают разбавленной соляной кислотой. Водный слой экстрагируют эфиром и бензолом, а органический высушивают над хлористым кальцием.Получают 3,5 г (92%) бис-(и-ацетофенил)- о-карборана; т. пл. 184 - 186 С (гептан).Найдено, %: С 56,52; Н 7,26.Вычислено, %: С 56,92; Н 6,34.ИК-спектр: т,=, 1690 см , ъ 2600 Пример 2, По примеру 1 из меприготовленного из 0,7 г лития и 7 г4,12 г...

Номер патента: 476270

Опубликовано: 05.07.1975

Авторы: Иванова, Каган, Карманова, Королько, Саратовкина, Южелевский

МПК: C07F 5/02

Метки: бифункциональных, гидроксилсодержащих, кремнийорганических, м-карборана, производных

...при комцатцой темпера476270 Предмет изобретения В ВаНО-ч СВ, Р С яО г Вр51-ОХВг 20 25 й,РО 81 СВ,оНщ С Я О 31 ОВ1р г ЗО Составитель С. Шелудякова Текред .Ч. Семенов Корректор В, Гутман 1 еддктор Т. Шарганова Заказ 708/896 Изд. Х. 64 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Госуддрственного ко.;итета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж-З 5, Рдушская ндб., д. 4/5Тип, Харьк. фил. пред. 4.Патент туре, отгоняют летучие и получаот 4,39 д (95 пв) вязкоц жидкости, и;,о ,1,4600; д -", 1,2620.11 дйдецо; С 27,05; Н 5,30; В 17,50; Я 14,12; Г 28,00; ОН 5,35; МЕО 133,1.С 4 Наз В , 1 твОз- зВычислено, с: С 27 45; Н 5,39; В 17,65; С 13.72; 1 т 27,95; ОН 5,55; .1 ЯО 135,00.П р и м е р 2, Синтез 1-гидроксидизет 4 лси. лл- - зетилфеццл -...

Номер патента: 476271

Опубликовано: 05.07.1975

Авторы: Виноградова, Захаркин, Калинин, Коршак, Левина, Панкратов

МПК: C07F 5/02

Метки: карборансодержащих, нитрилов

...ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобрете: ий и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Сапунова, 2 Типография, пр,вакууме, а сухой остаток возгоняют в вакууме при 100 С/2 мм рт, ст. Получают 3,08 г (84%) 1-метил-циан-о-карборана, идентичного продукту по примеру 1.П р и м е р 3, Аналогично примеру 1 из 3,16 г (0,02 моль) 1-метил-о-карборана и 4,8 г (0,03 моль) дицианового эфира гидрохинона в 100 мл ТГФ получают 2,86 г (78%) 1-метил-циан-о-карборана, идентичного продукту по примеру 1,П р и м е р 4. Из 3,16 г (0,02 моль)-метил-окарборана и 8,35 г (0,03 моль) дицианового эфира дифенилолпропана по примеру 1 получают 2,74 г (75/,) 1-метил-циан-о-карборана, который идентичен продукту по примеру 1.П р и м...

Номер патента: 479772

Опубликовано: 05.08.1975

Авторы: Захаркин, Калинин, Левина

МПК: C07F 5/02

Метки: 3-бис-(о-карборанил, бутадиена

...с выходом 50/о - 70 о/о 1- (а-бромвинпл) -о-карборан подвергают взаимодействию с порошком меди при нагревании в автоклаве, желательно до 230 в 2 С.479772 10 Предмет изобретения Составитель О. Минаева Редактор 3. Горбунова Техред Т. Курилко Корректор В, ГутманЗаказ 175/334 Изд. Мв 920 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совеи Министров СССР по делам изобретений н открытий ГЛоеква, Ж.35, Раушская наб д. 4/5Тип,.Харьк, фил. пред. Патенть Выход целевого продукта 60% - 80%.П р и м е р. К амиду натрия, полученному из 2,3 г Ка (0,01 г экв) в 300 мл аммиака, при - 50 С добавляют 9,9 г (0,03 .иоль) 1-(а,р-дибромэтил)-о-карборана в 50 игл абсолютного эфира и смесь перемешивают при ( - 40) - ( - 60)С 1,5 час. Затем большую...

Номер патента: 481618

Опубликовано: 25.08.1975

Авторы: Виноградова, Захаркин, Калинж, Коршак, Панкратов

МПК: C07F 5/02

Метки: 4-бис-2"-цианатометилкарборан-1"-ил, бензола

...полцменатобепзилка ы на основе цзв боранов облада духе, Кроме тогослабых звеньев ыс окая конц ных кислор а основе из одных мос вестных тиков в полимерах ндициапатобензцлкарбнизкую температурулимера. оранов обуславливает начала разложения и к совыми остатками при нагр ЦИАНАТОМЕТИЛКАРБОРА3 аиз / Яизп, ЯИЬЬТираж 529 Подписное ЦИИИПИ Государственного ьомитета Совета Министров СССР по делам изобретешгй и открытий Москва, 113035, Раушская наб., 4 Предприятие Патент, Москва, Г, Бережковская наб., 24 кой, капельной воронкой с противодавлением, хлоркальциевой трубкой и термометром,загружают 21,1 г (0,05 моль) 1,4-бис.( 2-,ксиметилкарб эран-нл ) бензола, 2 10мл сухого ацетона н охлаждают полученныйораствор до минус 20 С. Затем к растворуприливают...