Способ получения тетранитродибензо-18-краун-6
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
% 01) Ш С .7 й О ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ ССПР ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЦТИ Й ОПИСАНИ РЕТЕНИЯ ЕТЕЛЬСТВ(54) (57) С НИТРОДИБЕН кием дибен рованной а л и ч а ю ОСОБ ПОЛУ О-КРАУ о-крау отной кисийс я ения техно де ацетон пения реак ЕЯ ТЕТРА 1-6 нитрова-6 концентрлотой, о ттем, что,целью упро ведут в ср пературе к логии, процесс трила при темционной смеси.(71) Физико-химический институтАН Украинской ССР(56) 1. Ге 1 депЬацв Ю.М., М 1 сЬе 1 К.н.Иоче 1 Ро 1 уащЫея агою Масгосус 11 сЕгЬегв. - 3. оГ Ро 1 ущег Яс 1 епсе, ч.9,рагс А, к 3, 1971, р. 817"8232, Зоила Совея А 11 соп де, Маг 1 геС 1 ага, 011 чега Р 1 гешапй. Рогщас 1 овог сотр 1 ехея оГ сгоюп егЬегя 1 п сЬеаЪвепсе оГ яо 1 чеп оЬяегчей Ьус 1 ГЙегепС 1 а 1 гЬегша 1 апа 1 уя 1 я.301 30 35 Составитель Т. КашинаРедактор Н.Егорова Техред И.Асталош Корректор М.Максимишинец Заказ 7145/16 Тираж 409 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Филиал ППП "11 атент", г. ужгород, ул. Проектная, 4 1117Изобретение относится к усовершенствованному способу получения тетранитродибензо-краун, который находит применение в качестве комплексонов. 5Известен способ получения динитропроизводных дибензо-крауннитрованием дибенэо-краунконцентрированной азотной кислотой в смеси с ледяной уксусной кислотой 10 и хлороформом 1 .Однако этим способом нельзя получить тетранитродибензо-краун.Известен способ получения тетра" нитродибензо-крауннитрованием 15 дибензо-краунконцентрированной азотной кислотой в смеси с концентрированной серной кислотой при 4 С с последующим нагреванием смеси до 60 С и выделением целевого 20опродукта при охлаждении 2.Недостатком известного способа является необходимость соблюдения строгого температурного режима с большим перепадом температур. 25 Целью изобретения является упрощение технологии процессаЭта цель достигается предлагаемым способом получения тетранитродибензо-краун, который заключается в том, что дибенэо-краун- -6 подвергают нитрованию концентрированной азотной кислотой н среде ацетонитрила при температуре кипения реакционной смеси.Применение концентрированной азотной кислоты в смеси с ацетонитрилом позволяет вводить сразу несколько нитрогрупп в ароматическое кольцо,что ранее удавалось лишь в оченьжестких условиях.Л р и м. е р. К 720 мг (0,002 М)дибензо-краундобавляют 30 млкипящего ацетонитрила и одновременновводят 20 мл концентрированной(652-ной) азотной кислоты. Ацетонитрил и избыток кислоты удаляют упариванием, Кристаллы промывают холоднойводой и. просушивают до постоянноговеса, Выход целевого продукта 1080 мг(992), Время, затраченное на все операции - 50 мин,Полученный тетранитродибенэо-краунпредставляет собой темножелтые кристаллы с тразл. 226 С,о чем свидетельствует пик экэотермического характера на полученнойдериватограмме. В ИК-спектрах полученного соединения обнаружена оченьинтенсивная полоса поглощения в области 1383 см , принадлежащая1 МО -группы. В масс-спектрах тетаранитродибензо-храуиимеетсяинтенсивный пик молекулярного ионас в/ г = 540, характерный для молекулярной массы тетранитродибензо-краун. Пиков молекулярных ионовс в/ г = 495, щ/г = 450, в/г = 405,1 Т/2 = 360, характерных для тринитро-,динитро- и мононитропроизводных дибензо-краун, нет.Предлагаемый способ позволяет исключить применение концентрированнойсерной кислоты, получить тетранитродибенэо-краунв одну стадию сколичественным выходом, и тем самымзначительно упростить процесс, исключив при этом необходимость соблюдения строгого температурного режима.
СмотретьЗаявка
3599058, 01.06.1983
ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ АН УССР
КАЛИШЕВИЧ ВЕРА СИДОРОВНА, ГРЕНЬ АНДРЕЙ ИВАНОВИЧ, ТИМОФЕЕВ ОЛЕГ СЕРГЕЕВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07D 323/00
Метки: тетранитродибензо-18-краун-6
Опубликовано: 07.10.1984
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-1117301-sposob-polucheniya-tetranitrodibenzo-18-kraun-6.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения тетранитродибензо-18-краун-6</a>
Способ получения эфиров аскорбиновой кислоты с жирными кислотами
Номер патента: 106594
Опубликовано: 01.01.1957
Авторы: Кнорре, Лясковская, Пиульская, Эмануэль
МПК: C07C 67/08, C07C 69/33
Метки: аскорбиновой, жирными, кислотами, кислоты, эфиров
...1 льми 1 яту н п ,151 10 н(их с(.б 51 к 1 к си 11 сргнтнч (иг Иокнслн ге (н. Этя смссь э( 311 Я 111(.,в 10ВС,11111 В(1( Т 11 Д К ньй период, н(пример, свнно( ра, при этом сама хорошо ра 1)ястс 51 В )кирс и нс требует ни( дополнительных рястворитслей И 51 Эф(1)ОВ 11 СКО) с жирными кислоН И Н С 51 Т(.М, 1 ТО, ия сырьевой базы,ПРМСН 5 НЮ ВЫСО- жнрныс кислоты, окислении пяраСпосоо пол сбн(ювой кислотытами, отличаюс целью раснпрсдля этернфикацикомолскулярныспо, учасмые прнф 11 Н и. Э(1)иры аскорбиновой кислоты с ВЫСОКОМО)СКУЙ 51)1 ЫЫ 11 ЖИРНЫМИ кислотами используются в пищевой и фармацевтической промышленности для ннгиоировяния окислительных процессов в жир(1 х, маслах, КОНЦС 11 Т)ЯТЯХ )КИРОРЯСТВОРИМЫХ ВИ- тяминов, изделиях, содср)кящих...
Комплексное соединение натриевой соли 2-(2, 6-дихлорфенил) аминофенилуксусной кислоты с глицирризиновой кислотой, проявляющее противовоспалительную активность
Номер патента: 1566699
Опубликовано: 07.05.1991
Авторы: Балтина, Бондарев, Давыдова, Зарудий, Лазарева, Муринов, Толстиков, Толстикова, Шарипова
МПК: A61K 31/196, A61K 31/704, A61P 29/00, C07J 63/00
Метки: 2-(2, 6-дихлорфенил, активность, аминофенилуксусной, глицирризиновой, кислотой, кислоты, комплексное, натриевой, противовоспалительную, проявляющее, соединение, соли
...содержанию ндтриеной голи (11) 75 и125 мг/кг, количество деструкций слизистой желудка крыс значительно уменьшается по сравнению с жинотньгчи,получавшими препарат сравнения,такимобразом, комлекс (ортофен + ГК) является н 5,6 раза менее токсичнымвеществом, чем препарат сравнения,обладает н 4,2 рлэд большей широтойтерапевтического иротиноносиалительного действия,окдзынает менее выраженное раздражающее действие на слизистую оболочку желудка,чем последний,11 р и м е р 1. Методика испытаний иротиноноспдлительцой активности,Протиновоспдлительная активностькомплекса (ортофен+ГК) изучена намышах на днух моделях носпаления,вызвана ннепением н апоненроз стопы1 Х-ного раствора клррдгецина и 3 -ного раствора формалина н позе 0,05 мл.Животные...
Колонна для денитрации и концентрирования кислот
Номер патента: 1228875
Опубликовано: 07.05.1986
Автор: Тимин
Метки: денитрации, кислот, колонна, концентрирования
...кислоты.На чертеже изображено днище колонны, в котором установлено устройство для барботажа, продольный разрез.В днище 1 колонны для денитрации и концентрирования кислот над штуцером 2 15 вывода отработанной кислоты установлен барботажный колпак 3 с опорным стаканом 4, который в нижней части имеет приливы 5. Снизу барботажный колпак 3 снабжен концентрическим кольцом 6 с прорезями для прохода пара. Пар вводится через штуцер 7 по трубе 8 в объем, образованный опорным стаканом 4 и концентрическим кольцом 6. Для создания гидрозатвора в штуцер 2 вставлена труба 9, по которой выводится денитрированная или отработанная кислота из 25 колонны.Колонна для денитрации и концентрирования кислот работает следующим образом.Острый водяной пар...
Способ растворения смеси гафниевых и циркониевых солей фосфорной кислоты
Номер патента: 3947
Опубликовано: 31.07.1928
МПК: C01B 25/26
Метки: гафниевых, кислоты, растворения, смеси, солей, фосфорной, циркониевых
...до самого конца давала щелочнуто реакцию, то получается осадок, представляющий собою смесь гафниевоп и ццркониевой отгпсей.Ислтт 100 куб. см, вводимой во взвешенном состоянии сместт фосфатов гафния и ццрконил, содержащей по отношению к металлическому цирконцю 4 ого металлического гафнця, растворить в 200 куб. см концентрированной серной кислоты ц к полученному раствору, имеющему удельный вес 1,68, прпоавить 30 ауб. слг воды, то через несколько дней выделится осадок, содержащий 10 ог, гафння по отношению к цирконию. Рслтт к оставшемуся раствору вновь прибавить 30 куб. с.г воды, то выделившийся новый осадок содержит 6/, гафнпя по отношешпо к цттрконтто, а удельный вес раствора равен 1,48. Ьели, далее, этот раствор разбавцть равным...
Аппарат для концентрирования фосфорной кислоты
Номер патента: 565669
Опубликовано: 25.07.1977
Авторы: Коршунов, Лембриков, Лыков, Орлов, Попов, Хрящев
МПК: B01D 1/14
Метки: аппарат, кислоты, концентрирования, фосфорной
...интенсифицировать процесс концентрироваНаиболее близким к описываемому из б- ния кислоты, Перегрев кислоты в месте вво ретению по технической сушности и достигада ее и топочных газов в первой ступениведет к увеличению содержания тумаи в3 .отходящих газах.,Цель изобретения - интенсификация процесса концентрирования:и уменьшение туманообрвзования,5Поставленная цель достигается тем, чтоконфузор соединен с патрубком для вводагорячего газа посредством газоходв, размещенного снаружи корпуса, в газоход подщочен к конфуэору тангенпиально 1 ОНа чертеже изображен вппаат, продожиый разрез, Аппарат содержит вертикальныйкорпус, выполненный в виде отрубы Вентури,образованной диффузором 1 и конфузором 2,верхний диффузор 3 с цилиндрической...
Предыдущий патент: Способ получения 2-винил-1, 4-диоксанов
Следующий патент: Способ получения бис (полигалоидалкил) фосфитов
Случайный патент: Оконный переплет