C07D 323/00 — Гетероциклические соединения, содержащие кольца только более чем с двумя атомами кислорода в качестве гетероатомов

Номер патента: 1482919

Опубликовано: 30.05.1989

Авторы: Жукова, Царенко, Якшин

МПК: C07D 323/00

Метки: ацетильных, бензокраун-эфиров, производных

...(КВ), см : 1680 (С=О);1260 (С, -О-Сд,); 1135 (С-О-С); 800,880 (1,2,4-замещенный бензол).Примеры проведения процесса ацетилирования в присутствии различныхкислот (серная, фосфорная, соляная)приведены в табл. 1, а также в различных растворителях, таких как предельные и ароматические углеводороды,диэтиловый эфир приведены в табл. 2,30 55П р и м е ч а и и е. Условия син-,теза: растворитель - хлороформ (4 л/(СН зСО)р 0; температура 40 С. П р и м е ч а н и е, Условия синтеза; катализатор 57%-ная НС 104 (4 вес.% к ДБ 18 К 6), 3-кратный избыток (СНСО) О, температура 40 С,Температура реакции 30 С.Данные по влиянию количества уксусного ангидрида и температуры процесса на выход диацетил-ДБК 6 приведены в табл, 3 и 4 соответственно.Таблица 3 П р и...

Номер патента: 1509354

Опубликовано: 23.09.1989

Авторы: Ганин, Дворкин, Котляр, Лукьяненко, Макаров, Симонов

МПК: C07D 239/69, C07D 323/00

Метки: 18-краун-6, аминобензолсульфамидо)-4-метоксипиримидином, комплекса

...примеру 1, используя 5,66 г (0,0215 моль) 18-краун. Выход комплекса составляет 6,5 г (843). 20 1П р и м е р 4, Процесс осуществляют аналогично примеру 1, используя 5,91 г (0,025 моль) 18-краун-б. Выход комплекса составляет 6,0 г (777.), 25П р и м е р 5. Процесс осуществляютаналогично примеру 1, используя 3,40 г (0,0129 моль) 18-краун. Ком" плекс загрязнен 6-(4-аминобензолсульфамидо)-4-метоксипиримидином. 30П р и м е р 6. Процесс осуществляют аналогично примеру 1, используя в качестве растворителя воду, Комплекс не образуется, выкристаллизовывается 6-(4-аминобензолсульфамидо)- -4-метоксипиримидин (в чистом виде),П р и м е р 7. Процесс осуществляют аналогично примеру 1, используя в качестве растворителя метанол. Комплекс не образуешься,...

Номер патента: 1544774

Опубликовано: 23.02.1990

Авторы: Блохина, Васильченко, Иванов, Маркович, Николаенко, Филатова

МПК: C07D 323/00

Метки: мононитробензокраун-эфиров

...нагревают до 50 С, добавляют 1,5 мл(0,023 моль) 67 Е-ной азотной кислотыи размешивают в течение 10 мин, Реакционную массу выливают на ледяную воду, Выпавший осадок через 30 мин отфильтровывают, Получают 4,3 г (793)4 в .нитробензо-краун, т,пл, 8182,5 С,Получение мононитробензопроиэнодных достигается нитрованием краунэфиров азотной кислоты, взятой в молярном отношении: бензо-краун-азотнаякислота:1,5, и не зависит от концентрации кислоты,Увеличение и уменьшение количестваазотной кислотыприводит к образованиюпримесей.Результаты влияния количества зотной кислоты на направление реакциинитрования бензо-краун(Б 15 К 5)при 70 С приведены в табл,1,1544 774 Таблиц а 2 Продукт реакции СоотноКонцентрация Температура о плавления, шение Б 18 К 6...

Номер патента: 1558913

Опубликовано: 23.04.1990

Авторы: Дедов, Зеленкина, Зефиров, Золотов, Караханов, Неймеровец, Самошин, Цингарелли, Шпигун

МПК: C07D 323/00, C08K 5/159, G01N 27/40 ...

Метки: жидких, ионофора, катионов, качестве, мембранах, натрия, селективного, третбутилциклогексано-12-краун-4, электрохимических

...элюент - диэтиловый эфир. Получают 4,26 г (87 Е от5теории) 4 -третбутилбензо-краун,т.пл. 48-50 С.Спектр НМР (60 МГц, СС 14) м.д.:6,75 (м, ЗН, СНз); 4,1-3,5 (м, 12 Н,Н СО); 1,25 (с, 9 Н, СН ).Найдено, 7.: С 69,08; Н 9,00.С ИНОеВычислено, Е: С 68,54; Н 8,63,В реакционный сосуд типа "утка"15помещают 0,0564 г (7,8310 смоль в пересчете на. мономерное звено) полиакриловой кислоты, добавляют 6 мл дистиллированной воды и б мл изопропано-,ла. После полного растворения полимера добавляют 0,036 г (1,28 10 смоль)ВЬС 1 4 Н,О и 0,005 г (1,28.10-смоль)ИаВН . К полученному раствору прибавляют 1,2 г (4,28 10- моль) 4-третбутилбензо-краун,25Гидрирование проводят при 40 С и давлении водорода 1 атм в течение 8 ч при интенсивном перемешивании. Затем...

Номер патента: 1567583

Опубликовано: 30.05.1990

Авторы: Глухова, Грен, Калишевич, Тимофеев

МПК: C07D 323/00

Метки: 11-диена, 12-дибенз-1, 16-гексаоксациклооктадека-2, 24-динитро-2, 25-динитро-2, 3,11, диена

...окончания прибавления1567583 Продолки- тельность Суеверныйвыводмеров, й Бис-иэ омер Транс-иэоиер Температурапредварнтелв"наго нагревасмеси краунэфира клороформа ледянойуксусной кисВремя выдерккн всеЯ реакционной массымин Пример д,З Температура плавления ф процесса, ч ерату- плавле- оС 50403 6 о4 355 656. 476 49,2 46,7 49 1 52, 1 1, 15 1,гЭ 1 15 4255 525 о 18 о 25 о 936 97 г 91,2 97,2 916 Составитель И,Техред А.Кравчук нко Корректор М, Самборская олуженко едакто акаэ 1300НИИПИ Государст Тирах 318 нного комитета по изобретени 3035, Москва, Ж, Раушская Подписноеи открытиям прн ГКНТ СССб., д. 4/5 оиэводственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород агарина, 101 Н 1 ч 05 образуется обильный светло-желтый осадок транс-изомера 1....

Номер патента: 1595845

Опубликовано: 30.09.1990

Авторы: Иванов, Осипенков, Сайфуллина, Стемпневская, Ташмухамедова

МПК: C07D 323/00

Метки: изомеров, краун-6, смеси, транс-диацетилдибензо-18-краун-6, цис-диацетилдибензо-18

...ангидрида в течение 30 мин получают1, 13 г (88) целевого продукта в виде светлых кристаллов. 5П р и м е р 5. Аналогично примеру 1 из 10,8 г (0,03 моль) ДБ 18 К 6, 110 г ПФК и 6 мл (0,06 моль) уксусного ангидрида в течение 30 мин получают12 г (903) целевого продукта в виде светло-желтых кристаллов,П р и м е р 6. Аналогично примеру 1 из 10,8 г (0,03 моль) ДБ 18 К 6, 110 г ПФК и 6,3 г (0,063 моль) уксусного ангидрида получают 11,5 г (893) целевого продукта.П р и м е р 7. Аналогично примеру 1 из 10,8 г (0,03 моль) ДБ 18 К 6, 110 г ПФК, 9 мл (0,09 моль) уксусного ангидрида получают 10 г (77) окрашенного целевого продукта.В табл, 1-3 приведены данные по влиянию условий осуществления процесса на качество .образующейся смеси35...

Номер патента: 1455618

Опубликовано: 15.10.1990

Авторы: Атовмян, Булгак, Ванькин, Зубарева, Лукоянов, Раевский, Соловьев, Ткачев

МПК: A61K 31/335, A61P 25/08, C07D 323/00 ...

Метки: 10-тетраоксациклододецен-2, 3-бензо-1, активностью, бензоил-2, обладающий, противосудорожной

...АКТИВНОСТЪ 0 (57 .Изобретение касается гетероциклйче ких соединений, в частности 4 - бензонл,3-бензо,4,7, 10-тетраоксациклододецена, обладающего противосудорожной активностью, что может быть использовано в медицине. Бель - создание новых более активных соеди" некий указанного класса, Синтез целевого соединения ведут реакцией бензо-крауни бензойного ангидрида в среде полифосфорной кислоты при 60-80 С ;2," ч). Выход 70%, т.пл.79-80 С брутто-формула С ,Н тО . Но" сЯ ьое соединение имеет терапевтический индекс 11,5 (ярони 7,0 дяя бенно- Щ 12-крауни 4, 1 для натрия вальпроа" тапри токсичности ЛД =654 мг/кг.1 табл,Фк лоты при температуре 60 С. К полученоному раствору добавляют 1,0 г(4,4 ммоль) бензойного ангидрида и перемешизают при...

Номер патента: 1689377

Опубликовано: 07.11.1991

Авторы: Жукова, Царенко, Якшин

МПК: B01D 11/04, C07D 323/00

Метки: комплексообразователя, комплексы, макроциклического, металлами, образовывать, органического, растворителя, способного, среде, щелочноземельными, щелочными

...25 КУ49,3; 40% сульфока тиона гелевого КУ55,8;П р и м е р 3, К смеси 11,0 г пирокате ,ина, 4,4 г сульфокатионита КУи 40 м 4 олуола. нагретой до кипения, при переме шивании прибавляют 6,0 г (0,1 моль) изопро пилового спирта В 40 мл толуола В течени 4 ч, при этом в водоотделителе собираю воду, Выделяющуюся в результате реакции, По окончании прибавления спирта реакционную смесь выдерживают при кипении и перемешивании в течение,1-2 ч до прекращения выделения воды. Затем катализатар ОтфильтрОВыВают, фильтрат Отмывают 80 мл горячей воды, толуол отгоняют. К остатку добавляют 14,3 гф д-дихлордиэтилоного эфира, 80 мл изопропилового спирта и 11,2 г гидроокиси калия, смесь кипятят при перемешивании в атмосфере инертного газа в течение 13 ч,...

Номер патента: 1545543

Опубликовано: 15.11.1991

Авторы: Булгак, Ванькин, Галенко, Зубарева, Лукоянов, Раевский

МПК: A61K 31/357, A61P 25/08, C07D 323/00 ...

Метки: 10-тетраоксациклододецен-2, 3-бензо-1, 4-фенилацетил-2, действием, обладающий, противосудорожным

...и(57) Изобретение касается макроциклического кислородсодеожащего гетероциклического соеди. ения, в частности 4-фен ила цетил,3-бензо,4,7,10-те-раоксациклододецена. обладающего противосудорожным деЙствием, что может быть использовано в медицине, Цель - создание нового более активного соединения укаэанного класса, Синтез ведут реакцией бензо-краунс фенилуксусной кислотой в среде полифосфорной кислоты при 60 - 80 С. Вь 1 ход 694, т.пл. 95-97" С, брутто-ф-ла С 20 Н 2205, токсичность 1 05 о = 1000 мг/кг, терапевтический индекс 28, Новое соединение по противосудорожному дейс 1 вию превосходит бенэоил-бенэс-крауни вальпроат натрия. 1 табл,перемешивают при этои же температуре еще в течение 1 ч, Затем реакционную смесь нагреваю в течение 2 ч...

Номер патента: 1700002

Опубликовано: 23.12.1991

Авторы: Вилкова, Жукова, Задохина, Царенко, Якшин

МПК: C07D 323/00, C22B 3/24, G01N 1/00 ...

Метки: гранулированных, макроциклический, металлов, поглотителей, полиэфир, содержащих, твердых

...При использовании макроциклического полиэфира в количестве более 30% к массе смеси возникают сложности при получении гранулированного поглотителя, наблюдается слипание гранул, кроме того содержание активного вещества в поглотителе по сравнению со взятым количеством макроциклического полиэфира снижается,Применение в качестве активного соединения макроциклических полиэфиров ДБ 18 К 6 и ДЦГ 18 К 6 без алкильных заместителей менее предпочтительно, так кэк в случае ДБ 18 К 6 не удается получить гранулированный твердый поглотитель, содержащий более 10 мэс.% ДБ 18 К 6, При использовании ДЦГ 18 К 6 предельное содержание макроциклического полиэфира в гранулированном поглотителе не более 20 мэс.о , кроме того стабильность поглотителя...

Номер патента: 1728246

Опубликовано: 23.04.1992

Авторы: Городнюк, Иванов, Котляр, Лукьяненко

МПК: C07D 323/00

Метки: дибензо-краун-эфиров, несимметричных

...прибавляют 1,2-дибромэтан, кипятят смесь 10 ч, и после отгонки изо-амилового спирта проводят экстракцию продукта - смесью бензол-гептан из кипящего водно-щелочного раствора. Полученный сырой продукт подвергают перекристаллизации из гептана,П р и м е р 1. Получение дибензо-краун, Суспензию 58,0 г (0,2 моль) 1,5-бис(2= гидроксифенокси)-3-оксапентана (1) и 700 мл изо-амилового спирта нагревают при перемешивании до образования гомоген ного раствора, добавляют 28,0 мл 40%-ного водного раствора (0,4 моль) МаОН и кипятят с водоотделителем Дина-Старка в атмосфере азота до прекращения отделения воды (31 - 31,5 мл) около 1 ч. Затем к образовавшемуся раствору при кипячении и перемешивании прибавляют по каплям раствор 37,6 г (0,2 моль)...

Номер патента: 1410476

Опубликовано: 30.10.1992

Авторы: Безноско, Ванькин, Журавлева, Костенко, Лебедев, Лукоянов, Раевский

МПК: A61K 31/357, A61P 25/08, A61P 9/12 ...

Метки: 17-тетраоксатетрацикло, активность, генэйкозан, гипотензивную, противосудорожную, проявляющий

...1070, 1030, 920.Гипотензивная и противосудорожнаяактивность и острая токсичность соединения 1.Влияние соединения 1 на артериальное давление (ЛД) и частоту сер дечных сокращений (ЧСС) исследовали в опытах на белых беспородных крысах массой 280-330 г, наркотиэированных уретаном (1,3 г/кг, внутрибрюшинно), АД измеряли в девой сонной артерии с помощью датчика Р06. ЧСС регистрировали при помощи тахометра, запуск которого осуществляли пульсовой волной АД. Все показатели регистрировали на полиграфе Вушо 8 карЬ К. Соединение 1 растворяли в 40%-ной водноацетоновой смеси и вводили в бедренную вену в объеме не более 0,3 мл, Контрольное введение растворителя вызывало незначительное и кратковремен14104 противоТаблицзо-краун(11ЧСС крыс ияние...

Номер патента: 1784268

Опубликовано: 30.12.1992

Авторы: Заитова, Мусаев, Сайфуллина, Стемпневская, Ташмухамедова, Хакимджанов

МПК: B01J 31/06, C07D 323/00

Метки: ангидридов, гетерогенного, гидролиза, катализатора, межфазного, переноса

...8проводят реакцию с образцом, полученным в примере 3, с 34,6 содержаниемхлорметилдибензо-краун. Выход кислоты 2,9 г, 84,10 .П р и м е р 10. Аналогично опыту 8проводят реакцию с образцом полученным 35в примере 4, содержащим 35,4% хлорметилдибензо-краун, Выход кислоты 3 г,86,9%.П р и м е р 11. Аналогично опыту 8проводят гидролиз с образцом, полученным 40в примере 5, содержащим 37,3% (2,0 10моль) хлорметилдибензо-краун. Выходкислоты 3,2 г, 92,7%. Катализатор после выделения кислоты промывают хлороформоми используют повторно. 45П р и м е р 12. Хлорметилдибензокраун, содержащее волокно из примера 11, промытое хлороформом кипятят в тече-ние 2 ч с 3,3 г капринового ангидрида в 25мл воды, содержащей 2,8 г К 2 СОз и 0,1 г 50КОН, Выход...

Номер патента: 1213723

Опубликовано: 30.12.1993

Авторы: Жукова, Коршунов, Ласкорин, Филиппов, Царенко, Якшин

МПК: C07D 323/00, C22B 3/00

Метки: галлия, диалкилдициклогексил-18-краун-6, железа, индия, калия, растворов, ртути, свинца, стронция, таллия, экстрагенты

...с чистотой 94,5 о .Получено 13,8 г ди(2-хлорэтилового)эфира 4-изопропилциклогександиола,2 (И 25а), выход 92,2 о , содержание С 23,6 о(теор.25,03). Аналогично получают ди(2-хлорэтиловые) эфиры 4-бутилциклогександиола 1,2 (И б), 4-пентилциклогександиола,2 (Ив), 4-гексилциклогександиола,2 (И г), 4-октилциклогександиола,2 (И д), 4-децилциклогександиола,2 (И е), 4-додецилциклогександиола,2 (11 ж),Ч 1, Получение диизопропилдициклогексил-краун. 35Смесь 5,5 г соединения 1 а, 6.8 г соединения 1 а, 0,4 г 18-крауни 25.мл 40-ноговодного раствора КОН нагревают при интенсивном перемешивании при 80 С в течение 7 ч. После охлаждения добавляют 40 мл 40воды для полного растворения осадка, органический слой отделяют, водную фазу экстрагируют...