Способ получения смеси ацетилированных алкилрезорцинов

с присоединением (23) Приоритет -заявкиосударстеенныи ноцнтеСовете Мчнестроо СССРпо целаи нзооретеннйи отнРытнй о 05,10.75. Бюллетень 37 кования описания 26.08.76(72) Авторы изобретани елорусский техчологический институт им. С. М. Киров 1) Заявител 4) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СМЕСИ АЦЕТИЛИРОВАННЪХ АЛКИЛРЕЗОРМИЮВз11 Щ (ш 1 дч 1 СН,323 3ов Сф;-ОН, 1 -СН Огут быт сходного сь чес использованы алкилированные резорцины,Изобретение относится к способу получения производных резорцина, в частности к способу получения смеси ацетилированных алкилрезорцинов,используемой в качестве стабилизатора старения резин, пластификатора-стабилизэтора наполнечных композиций полиолефинов, добавок, повышающих про шость связи резины с кордом. Известен способ получения ацетилированного резорцина т.ри взаимодействии резорцина с уксусным ангидридом в присутствиио безводнот о хлористого цинка при 140-145 С Основанный на известной реакции, предлагаемый способ получения смеси ацетилиро ванных алкилрезорцнов, содержащей соединения обшей формулы состоит в том, что смесь алхилированных резорцинов обрабатывают уксусным ачгидридом в присутствии безводного хлористого цинка в среде уксусной кислоты прио140-145 С, продукт реакции отделяют от уксусного ангидрида и уксусной кислоты, растворяют в несмешивающемся с водой органическом растворителе, например эфире, метиленхлориде, промывают раствор водой, сушат его безводным сульфатом магния илионатрия при (-30)-30 С в течение 8-12 час и отгоняют растворитель.На основе смеси ацетилированных алкилрезорцинов, синтезированных предлагаемым способом, получают антифрикционные материалы, обладающие высокой влаго- и термостойкостью, При введении указанной смеси в качестве пластификатора-стабилизатора в наполненные композиции полиэтилена стойкость последних к Уф-старечию повышается. Эта же смесь замедляет тепловое старение резины более эффективно-,чем неозон диВСи , Ь 520Где К -СН1 3 Сн 1 -ОН, 1 -СН -С О3 3Составитель М,Базлевактор Т,Шарганова Техред Е,Подурущина Коррр И,йозняковск Ти аж 529 Изд. Ж 304Р ПИПИ Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений и открытийМосква, 113035, Раушская наб., 4 аказ 628 писное Фющал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная, 4 выделенные из сточных вод сланцеперерабатываюшей пр омышленности. П р и м е р 1. В трехгорлой колбе,снабженной механической мешалкой и оратным холодильником с хлоркальциевойтрубкой, растворяют свежесплавленный и хорошо измельченный хлористый цинк (0,21моль) в ледяной уксусной кислоте (0,63моль) при нагревании на масляной бане(135-140 С),К полученному прозрачному растворусветло-коричневого цвета добавляют уксусныйангидрид (0,37 моль) и 0,4 моль предварительно расплавленного алкилрезорцина,проводят реакцию в течение 45 мин при140-145 С, непрореагировавший уксусныйангидрид и уксусную кислоту отгоняют при20-30 мм рт, ст, Массу буро-красного цвета отмывают водой от следов уксусной кислоты до нейтральной реакции и растворяютв эфире, Эфирный раствор пятикратно промывают в делительной воронке, высушиваютобезводным сульфатом магния при 25 С вгечение 8-12 час, фильтруют для отделениятвердых частичек и отгоняют эфир на водяной бане. Окончательно удаляют эфир в вакууме и получают целевой продукт с выходом60%,Продукт конденсации представляет собойгусуо вязкую массу красно-бурого цвета,4 1,18, мол, вес, 191,5, состоящую из смеси ацетилированных алкипрезорцинов (70%соединения формулы 1 и по 10% соединенийформул ПУ).Найдено,%; С 65,89; Н 6,78; ОН 10,7,5 ИК-спектр, см: 3".00 (ОН); 1200 (С:дО);1735, 1760 (С-О),Аналогичные результаты получаюа при использовании метиленхлорида вместо эфира.10 Предмет изобретения Способ получения смеси ацетилированныхалкилрезорцинов, содержащей соединения об щей формулы В82 отличающийся тем,чтосмесьалкилированных резорцинов обрабатывают у. - ф сусным ангидридом в присутствии безводного хлористого цинка в среде уксусной кислооты при 140-145 С, продукт реакции отделяют от уксусного ангидрида и уксуснойкислоты, растворяют в несмешивающемся с 30Оводои органическом растворителе, промывают раствор водой, сушат и отгоняют органический растворитель,