Диацетат 3-пропенил-2-окса-1, 5пентандиола в качестве полупродукта для синтеза 4-гексен-1, 3-диола

Номер патента: 709615

Авторы: Биккулов, Сафаров, Шахова

ZIP архив

Текст

т.тон.оызыиив г1счета ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских Социалистических Республик(22) Заявлено 140277(21) 2451959/23-04с присоединением заявки Йо(51)М. Кл.2 С 07 С 69/16 Государственный комнтет СССР по делам нзобретеннй н открытнй(71) Заявитель Уфимский нефтяной институт( 54 ) ДИА ЦЕТАТ 3-ПРО ПЕН ИЛ-ОКСА 1, 5-ПЕНТАЙЦИОЛА В КАЧЕСТВЕ ПОЛУПРОДУКТА ДЛЯ С ИНТЕЗА 4-ГЕКСЕН, 3-ДИОЛА10. Найдено, %: С 57,31; Н 7,73.ИВ) 57,75,С,н НвОВычислено, В: С 57,39; Н 7,83МВ В 57,34. Изобретение относится к новому химическому соединению - 3-пропенил- -окса, 5-пентадиола формою. 0ВСк - Сн Сн - Сн- Сне - Снт - о - С - Сн,30- Сн, - о - С- Сн, (1),И0 Цель изобретения состоит в новом соединении - диацетате 3-пропенил- -окса,5-пентандиола, который может использоваться в качестве полупродукта синтеза неизвестного ранее 4-гек" 15 сен,3-диола. Последний может использоваться в органическом синтезе в частности в синтезе 1,3,5-гексатриена.Поставленная цель достигается взаимодействием 4-пропенил,3-диоксана с уксусным ангидридом в присутствии серной кислоты при 65-70 оС.П р и м е р 1. В трехгорлую круглодонную крлбу, снабженную мешалкой, термометром и капельницей, наливают ацетилирующую смесь, состоящую из 105,1 г уксусного ангидрида и 19,7 г серной кислоты, при перемешивании до" бавляют 128 г 4-пропенил,3-диокса" ЗО на (мольное соотношение диоксан : ангидрид, 1:1,6) . Температура при. этомвозрастает до 70 С, после снижениятемпературы на 1-2 фС смесь выдерживают при 70 С и перемешиванни в течение 0,5 ч, После охлаждения к реакционной массе добавляют ацетат натриядо нейтрализации серной кислоты, отгоняют избыток уксусного ангидрида, аостаток перегоняют в вакууме. Получают целевой продукт с выходом 91.Конверсия диоксана 100,Диацетат З-пропенил-окса, 5-пентандиола представляет собой прозрачную бесцветную жидкостЬ, смешивающуюся с водой и ароматическими углеводородами во всех отношениях. Т. кип.123 С/4 мм рт.ст.1 д, = 1,0514, и ) =1,4410. В табл. 1 приведены результаты опытов, проведенных по методике, описанной в примере 1.709615 Таблица 1 64,048 91 313,163,3 уксусной кикуумом приделяют 4-геи и = 1,464МВт, найденоВычислен слотой и разгоняют и 97 С при 4 мм рт.ст. ксен,3-диол, д= 3, МВП вычислено 32,32,135.о, Ъ: С 62,07 у Н д ва- вы 0,995 91,10,34 С 61,94 у,3-диол прею бесцветну с водой во 10,21.тавляет сожидкость,сех отноприводятся некоторыя диола по методикеримере 6. Табл а 6,6 49,54 03,5 4-Гексен,3 ься в органив синтезе 1 илциклопента При термокат4-гексен 0 3,5-ге ,5.В таб имеров иола в й. достигае сатри ет испольэонтезе, напри"атриена или диол мо еском с 3,5-гек иенов. литичес ,3-диола в м ом расщепле выход н 3 абли илкло- нта- енов 4-Гексе100 Гексен,3- Сили иол гель 83,2 Диацетат Э-пропенил-окса, 5- -пентандиона может использоваться в качестве полупродукта синтеза неописанного ранее в литературе 4-гексен- -1,3-диола. 20П р и м е р 6, В колбу, снабженную мешалкой, наливают метанол и вносят 0,1-0,2 вес.Ъ металлического натрия, затем при перемешивании вносят полученный в примере 1 диацетат. Мольное соотношение диацетата к метанолу 1:1,2 - 1:1,7. Используя ректификационную колонну, отгоняют смесь метанола и метилацетата при атмосферном давлении. Остаток нейтрализуют Сь НО Найдено,4-Гексенбой прозрачн смешиваюцуюс шениях.В табл. 2 меры получен описанной в 3 приводятся несколькоспользования 4-гексен,3 интеэе укаэанных соедине, - СН СН- СН - С О- СН 2- О О - С - СН то вр-76на) Одля теза рмула изобретен Диацетат З-пропенил-окса,5-пентандиола формулы Составитель А. ИваШенк ктор Т. Девятко Техред З,фанта КорреМ, Вигула Подпис 98,/3 ж 49 ка ого комитета СССРний и открытий аушская наб д, 4/ ЦНИИПИ Государстве по делам изобре113035, Иосква, Жиал ППП Патент, г, Ужгород, ул, Проектная, 4 Как в ксатремя (из о из табл. а составля к по извес метил,63, выход 1,3,т до 93,5, вному способуигидропирав качестве полупродукта 4-гексен,3-диолаИсточники информ принятые во внимание пр 1. Авторское свидете Р 551316, кл. С 07 С 11

Смотреть

Заявка

2451959, 14.02.1977

УФИМСКИЙ НЕФТЯНОЙ ИНСТИТУТ

САФАРОВ МАРС ГИЛЯЗОВИЧ, БИККУЛОВ РИФ МАГАДИЕВИЧ, ШАХОВА ФЛОРА АХАТОВНА

МПК / Метки

МПК: C07C 69/16

Метки: 3-диола, 3-пропенил-2-окса-1, 4-гексен-1, 5пентандиола, диацетат, качестве, полупродукта, синтеза

Опубликовано: 15.01.1980

Код ссылки

<a href="https://patents.su/3-709615-diacetat-3-propenil-2-oksa-1-5pentandiola-v-kachestve-poluprodukta-dlya-sinteza-4-geksen-1-3-diola.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Диацетат 3-пропенил-2-окса-1, 5пентандиола в качестве полупродукта для синтеза 4-гексен-1, 3-диола</a>

Похожие патенты