Способ получения диацетата 2, 5-динитро-2, 5 диазагександиола-1, 6
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ пп 453393 Союз Советское Социалистических Республик(51) М. Кл, С 07 с 69,1 18800912 с присоединением Государственный комите Совета 1 кинкстров ССС по делам изобретений и открытий(088.8) ания 31.01,75 2) Авторы изобретения афаров, В, П. Ившин и Р. У. Гафуров 71) Заявитель ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ Д ДИАЗАГЕКСЕТАТА 2 ИОЛА,(5 хлористого тионила. К полученной смеси постепенно дозируют 24 г мелкоизмельченного 1,3,6,8-диэндометилен,3,6,8 - тетразацнклоде кана, следя за тем, чтобы температура реак ции была в интервале 5 - 10 С. После окончания дозировки медленно добавляют 1 - 1,5 мл хлористого тионила, после чего реакционную массу оставляют при 0 - 10 С на 6 - 1 О ч, затем выливают при интенсивном перемешива нии в стакан с 1,5 кг измельченного льда иперемешивают 1,5 - 2 ч. Отфильтровывают бб г кристаллического 2,5-динитро,5-дназагександнола-,б-диацетата (выход 79,4/0 от теоретически возможного), т. пл. 73 - -74 С.15 едмст изобретенп 20 Способ получения диа2,5-диазагександиола,6диэндометилен - 1,3,6,8 азотной кислотой и уксуприсутствии хлорангидри25 дующим выделешзем целстными приемами, о т лчто, с целью повьпцсниякачества целевого продукангидрида кислоты ист30 зиопил,цстата 2,о-дпнитропитролизом 1,3,6,8- тетразациклодекапа сным ангидридом в да кислоты с послсевого продукта извеичающийся тем, выхода и улучшения та, в качестве хлорользуют хлорпстый Дата опубликования оп Изобретение относится к области получения диацетата 2,5-динитро,5-диазагександиола,6 - ценного исходного вещества для получения производных этилендинитрамина, которые представляют интерес в качестве стимуляторов роста растений, гербицидов и других ценных продуктов.Известен способ получения диацетата 2,5- динитро,5-диазагександиола,6 нитролизом 1,3,6,8-диэндометилен,3,6,8 - тетразациклодекана при действии азотной кислоты и уксусного ангидрида в присутствии хлорангидрида кислоты - хлористого ацетила. Недостатком известного способа является низкая чистота получаемого продукта, что ведет к длительности процесса кристаллизации сырого продукта, низкоп температуре его плавления (около 60 С) и большим потерям продукта при очистке. Выход чистого продукта с т. пл.73 в 5 С не превьппает при этом 40%,С целью устранения указанного недостатка, предложено использовать в качестве хлорангидрида кислоты хлористый тионил, что позволяет повысить селективность процесса н получить без кристаллизации сразу чистый целевой продукт с т. пл. 73 - 74 С, выход 80% .П р и м е р 1. К раствору 180 мл уксусного ангидрида в 115 мл уксусной кислоты при псремешивании и охлаждении до 0 - 10 С добаьляют 44 мл 98%-ной азотной кислоты и 2,5 мл Щ." =2. 1"й НИТРО,
СмотретьЗаявка
1880091, 06.02.1973
А. Н. Гафаров, В. П. Ившин, Р. У. Гафурова
МПК / Метки
МПК: C07C 69/16
Метки: 5-динитро-2, диазагександиола-1, диацетата
Опубликовано: 15.12.1974
Код ссылки
<a href="https://patents.su/1-453393-sposob-polucheniya-diacetata-2-5-dinitro-2-5-diazageksandiola-1-6.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения диацетата 2, 5-динитро-2, 5 диазагександиола-1, 6</a>
Способ получения эфиров альфа-(4-карбоксициклогексен-3-ил) акриловой кислоты и продуктов их гидрирования
Номер патента: 78446
Опубликовано: 01.01.1949
МПК: C07C 67/00, C07C 69/52
Метки: акриловой, альфа-(4-карбоксициклогексен-3-ил, гидрирования, кислоты, продуктов, эфиров
...эфира остаток сиропообразной жидкости перегоняют в вакууме.Выход диэтилового эфира а- (4-карбоксициклогексен-ил) -акриловой кислоты получают 4500 от теории,Пример П, Получение диэтилового эфира а-(4-карбоксициклогексил) - акриловой кислоты.Раствор 19 г диэтилового эфира а- (4 - к арбоксициклогексен - 3-ил)- акриловой кислоты в 100 мл этилового спирта помещают в колбу Кьельдаля, снабженную барботером для пропускания водорода, прибав 171- 2 -Х. 78446 172 ляют 10 мл спиртового раствора, содержащего 0,1 г хлористого палладия, и при непрерывном встряхивании обрабатывают водородом при комнатной температуре и атмосферном давлении до поглощения 1,9 л, что соответствует 1 молю водорода на моль вещества. Поглощение идет весьма энергично и по...
Способ получения смеси мочевины, формальдегида, гидразида изоникотиновой кислоты и продуктов их взаимодействия
Номер патента: 535300
Опубликовано: 15.11.1976
Авторы: Конобеев, Цупиков, Юкин
МПК: C07D 213/79
Метки: взаимодействия, гидразида, изоникотиновой, кислоты, мочевины, продуктов, смеси, формальдегида
...собой метиленовыми группами и со держащих некоторое количество металольныхгрупп.Основными факторами, определяющимистроение и свойства метиленмочевинного регулятора (ММР), являются: мольное отноше ние мочевина:формальдегид и процент вводимого гидразида изоникотиновой кислоты, рН реакционной среды и температура поли- конденсации, В соответствии с этим метиленмочевинный регулятор образуется с заданным 25 свойством и строением:1) при избытке мочевины (соотношение мочевииа: формальдегид не менее 1,66; 1) и вводе гидразида изоникотиновой кислоты в количестве .1 - 2 о/е от взятой мочевины (при от535300 Формула изобретения Составитель Г. Мосина Техред М. СеменовКорректор И. Позняковская Редактор Л, Новожилова Заказ 2485/17 Изд.1775 Тираж 575...
Способ получения сульфонафтеновых кислот из продуктов окисления нефтяных углеводородов
Номер патента: 8815
Опубликовано: 30.04.1929
Автор: Тютюнников
МПК: C07B 45/02, C07C 143/20
Метки: кислот, нефтяных, окисления, продуктов, сульфонафтеновых, углеводородов
...в какой-нибудь жидкости, так н в газообразном состоянии, как таковой, или в смеси с другимигазами. Существенным условием для получения толькО эфиров является недопущение восстановления серного ангидрида в сернистый, Это достигается соответствующим регулированием температуры реакции, П.ри охлаждении происходит образование только эфиров. Реакцию можно вести следующим путем: продукты окисления нефтяных углеводородов, освобожденные от неокисленных углеводородов, либо вместе с последними, при энергичном перемешивании и одновременном охлаждении водой насыщаются расчитанным количеством серного ангидрида. Целесообразно при этом применять какой-нибудь раствори- тель или суспендировать исходный продукт в бензине или керосине, Образующиеся...
Хлорангидрид гамма-амино-масляной кислоты в качестве промежуточного продукта для синтеза функциональных производных гамма-аминомасляной кислоты
Номер патента: 551321
Опубликовано: 25.03.1977
Авторы: Акивенсон, Глушков, Плешаков, Скачилова
МПК: A61K 31/197, C07C 229/06
Метки: гамма-амино-масляной, гамма-аминомасляной, качестве, кислоты, продукта, производных, промежуточного, синтеза, функциональных, хлорангидрид
...трубкой для подачи сухого инертного газа и капелькой воронкой, снабженной трубкой с пятиокисью фосфора, помещают551321 Составитель А. АнисимовТехред М. Левицкая Корректор А. Алатырев Редактор В, Днбобес Заказ В/13 Тираж 582 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений н открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 10,0 г (0,097 г моль) у - аминомасляной кислоты, наливают 50 мл сухого хлористого метилена, даюто ток сухого азота, охлаждают массу до 5 - 15 С, приливают в течение 20 мин 7,05 мл (0,097 г. моль) свежеперегнанного хлористого тионила. При указанной температуре массу перемешивают 2 ч, затем при этой же температуре и остаточном...
5-ацетоксивалериановая кислота как промежуточный продукт в синтезе 15-оксипентадекановой кислоты и способ ее получения
Номер патента: 789509
Опубликовано: 23.12.1980
Авторы: Андреев, Бажулина, Полякова, Смирнова, Хрустова
МПК: C07C 69/67
Метки: 15-оксипентадекановой, 5-ацетоксивалериановая, кислота, кислоты, продукт, промежуточный, синтезе
...уксусной кислоты (температура реакционной массы 110-1130 С). Избыток уксусной кислоты отгоняют в вакуумеи после вакуум-перегонки остаткадополнительно получают 19,5 г 97-ной5-ацетоксивалериановой кислоты си 1,4392, Всего получают 60,2 г5-ацетоксивалериановой кислоты, чтосоставляет 75 от теоретического на5-хлорвалериановую кислоту.П р и м е р 2. 5-Ацетоксивалериановая кислота,К 252 г (4,2 моль) уксусной кислоты прибавляют 76,5 г (0,7 моль)кальцинированной соды, а затем 99 г(0,7 моль) 96-ной 5-хлорвалериановой кислоты и кипятят при перемешивании 18-24 ч. После описанной в.примере 1 обработки продукта реакциии вакуум-перегонки получают 62,4 г(при 6 мм, п 1,4381, к.ч. 346,5,0э.ч. 359,7. Получают также 24 гсмеси (л 3:1)...
Предыдущий патент: Способ получения иодбензола
Следующий патент: Способ получения 1-
Случайный патент: Переключатель положения фаз