Способ получения этилового эфира 6-метилциклогексен-3-он-2 карбоновой кислоты

Номер патента: 169511

Автор: Писков

ZIP архив

Текст

ОП ИСАН ИЕ ИЗОБ РЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУСоюз Советских Социалистических Рсспубликдетельства891761/23-4) ое от авт. св Заявлено 01.17.1964 присоедпнепием заявки Государственныйомитет по деламизобретенийи откРытий СССР ЧГ тет УДК 547,592.2(088.8 Опубликовано 17,111,1965. БюллетеньДата опубликования описания 15.И.1965 Авторзобретени Б, Писк аявите СОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭТИЛОВОГО ЭФИРА ИКЛОГЕКСЕН-ОН-КАРБОНОВОЙ КИ ОТ 6-МЕТИ т. Получаю логексен 93 - 95" 27 амй.Остаток пе тилового э й кислотьп 2047 он т в вакууме 9,4 г (72%) н-карбонов 0,8 мм рт. ст Данное изобретение относится к области синтеза полупродуктов для производства витамина Вг.Известен способ циклизации 1,5-альдегидокетонов с,помощью водного раствора хлористого водорода. Выход продукта недостаточен, так как процесс, сопровождается омылением и декарбоксилированием образующихся эфиров циклогексенонкарбоновых кислот до непредельного кетона.С целью повышения выхода целевого продукта, предложен способ, по которому процесс циклизации 1,5-альдегидокетонов проводят в абсолютированном спирте.П р и м е р 1. 60 г 1,5-альдегидокетона ира цг ст. ки 70, Х= СгНь О=СН - СН - СН -мл абсолютного спирта охлаждают и насыщают хлористым водородом до а 20%, Оставляют на ночь на холоду С), а затем упарнвают в вакууме при атуре 40 - 50 С. Далее остаток раствов 10-,кратном количестве эфира, промыводой, 50/0-ным раствором бикарбонатаи снова водой, Эфирную вытяжку суад сульфатом натрия и затем упариваПредмет бре Способ получения э циклогексен-он-кар лизацией 1,5-альдегид кислого катализатора, с целью увеличения в тапроцесс циклизац ванном спирте. ира 6-метилислоты цикприсутствии ийся тем, что, вого продук- абсолютиротилового эф боновой к окетона в отличающыхода целе ;и ведут в в 300 льдом приве (О - 3 темперяют вают натри шат н Подписния гргчи М 50 П р и м е р 2. 20 г 1,5-альдегидокетона (строение показано в примере 1) медленно перегоняют в вакууме с 0,5 мл серной кислоты (конц. 98%), Полученный дистиллят снова ,перегоняют и получают 9,5 г (520/) этилового эфира 6-метилциклогексен-он-карбоновой ,кислоты (строение показано в примере 1), т. кип, 96 - 98"-С (1 мм рт. ст.) пг =1,4770; л = 227 ммк,

Смотреть

Заявка

891761

В. Б. Писков

МПК / Метки

МПК: C07C 67/00, C07C 69/757

Метки: 6-метилциклогексен-3-он-2, карбоновой, кислоты, этилового, эфира

Опубликовано: 01.01.1965

Код ссылки

<a href="https://patents.su/1-169511-sposob-polucheniya-ehtilovogo-ehfira-6-metilciklogeksen-3-on-2-karbonovojj-kisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения этилового эфира 6-метилциклогексен-3-он-2 карбоновой кислоты</a>

Похожие патенты