Способ получения метилового эфира 1-ацетокси-2-бутен-1 карбоиовой кислоты
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
Класс 12 о, 6121122 СССР ЗОБРЕТЕНИ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ОПИСАН К АВТОРС Г Глушков. Ю. Маги СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТИЛО1-А ЦЕТО КС И-БУТЕ Н-КА Р БО НО ГО ЭФИРАЙ КИСЛОТЪ Заявлено 11 октября 1958 г. за Ле б 093 и открытий при Сове1/31 в в,омит е Министров по делам изобретенийССР обретений Ло 14 за 1959 г оликовано в Бюллетен Известные способы по тен-карбоновой кислоты достатков, затрудняющих виях. учения метилового эфира 1-ацетоксн-буз кротопового альдегида содержат ряд неспользование их в производственных услоПредлагаемыи способ позволяет значительно улучшить процесс получения метилового эфира 1-ацетокси-бутен-карбоновой кислоты, имеющего значение в синтезе резерпина.Сущность способа заключается в том, что кротоновый альдегид в среде уксусного ангидрида обрабатывают цианидами металлов. Образовавшийся 1-ацетокси-цианбутенизвестным образом превращают в метиловый эфир 1-окси-бутен-карбоновой кислоты, который ацетилируют уксусным ангидридом в присутствии сульфосалициловой кислоты.П р и м е р. Получение 1-ацетокси-цианбутена. К раствору 100 г цианистого натрия в 200 мл воды, охлажденному льдом с солью, приливают 100 г кротонового альдегида в 200 лгг технического дпхлорэтана и затем при 0 - минус 5 прибавляют в течение 1,5 час., 190 г уксусного ангидрида, Перемешивают при этой температуре еще 3 час., фильтруют и осадок ацетата натрия промывают 30 - 40 лг,г дихлорэтана; дихлорэтановый слой отделяют, промывают 5%-ныл раствором соды, а затем водой, и сушат прокаленным сульфатом магния; после отгонки дихлорэтана остаток перегоняют. Выход 159 г (76%) 1-ацетокси-цианбутена, т. кип. 78 - 80 при 5 лглг остаточного давления.Получение метилового эфира 1-окси-бутен-карбоновой кислоты. К раствору 139 г 1-ацетокси-цианбутенав 400 лг,г метанола прибавляют 400 г 20%-ного раствора хлористого водорода в метаноле и кипятят 1,5 час.; к кипящей реакционной массе приливают 27 г концентрированной соляной кислоты и кипятят еще 4 час, Холодную реакционную121122 Предмет изобретения Способ получения метилового эфир а 1-ацетокси-бутен-карбоновой кислоты из кротонового альдегида, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью улучшения процесса, кротоновый альдегид в среде уксусного ангидрида обрабатывают цианидами металлов, образовавшийся 1-ацетокси-цианбутенизвестным образом превращает в метиловый эфир 1-окси-бутен-карбоновой кислоты, который ацетилируют уксусным ангидридом в присутствии сульфосалициловой кислоты. Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Редактор А. К. Лейкина Гр. 50Подп, к печ, 26 Лг,Тираж 670 Цена 25 коп, Информ: пионно-издательский отдел.Объем 0,17 п. л. Зак. 349 о Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Петровка, 14массу фильтруют от хлористого аммония, маточный раствор упаривают, остаток выливают в 150 г измельченного льда, после чего получен. ный раствор экстрагируют дихлорэтаном..Дихлорэтановый экстракт промывают сперва 5%-ным раствором бикарбоната натрия, затем водой и сушат прокаленным сульфатом натрия; после упаривания экстракта и перегонки остатка получают 76,6 г (58,9%) метилового эфира 1-окси-бутен-карбоновой кислоты т. кип. 82 - 85 при 15 мм остаточного давления,Получение метилового эфира 1-ацетокси-бутен-карбоновой кислоты,К смеси 80 г уксусного ангидрида и 0,3 г сульфосалициловой кислоты в течение 10 мин, прибавляют 76,5 г метилового эфира 1-оксибутен-карбоновой кислоты; при этом происходит разогревание до 80; реакционную массу кипятят 30 мин, охлаждают, разбавляют 80 мл бензола, промывают 5%-ным раствором соды, затем водой и после сушки прокаленным сульфатом магния перегоняют, Выход метилового эфира 1-ацетокси-бутен-карбоновой кислоты 95,5 г (94,3%), т. кип, 100 - 120 при 12 мм остаточного давления.
СмотретьЗаявка
609371, 11.10.1958
Глушков Р. Г, Магидсон О. Ю
МПК / Метки
МПК: C07C 67/00, C07C 69/734
Метки: 1-ацетокси-2-бутен-1, карбоиовой, кислоты, метилового, эфира
Опубликовано: 01.01.1959
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-121122-sposob-polucheniya-metilovogo-ehfira-1-acetoksi-2-buten-1-karboiovojj-kisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения метилового эфира 1-ацетокси-2-бутен-1 карбоиовой кислоты</a>
Способ получения метилового эфира 2-формилдифенил-2 карбоновой кислоты
Номер патента: 185889
Опубликовано: 01.01.1966
МПК: C07C 67/27, C07C 69/76
Метки: 2-формилдифенил-2, карбоновой, кислоты, метилового, эфира
...МЕТИЛОВОГО ЭФИРА ФОРМИЛДИФЕНИЛ-КАРБОНОВОЙ КИСЛОТЬ Известен способ получения метилового эфира 2-формилдифенил-карбоновой кислоты нагреванием метанольного раствора 3,8- диметоксн -4,5,6,7-дибензо -1,2-диоксоциклооктана (диметоксипероксида) в течение от 30 мин до 1 час.Предлагаемый способ позволяет сократить время реакции и проводить гидролиз без нагревания путем добавления гидроокиси калия или натрия.П р и м е р. Гидролиз диметоксипероксида до метилового эфира альдегидокислоты водным раствором щелочи. На 1 вес. ч, диметоксипероксида берут 0,06 вес. ч. гидроокиси калия (20%-пый водный раствор) и 1,7 вес. ч,метанола.2 - 3 л 1 ин. Псмеси эфирбавляя в фигидокислоть50 - 51 С. Продолжительностьосле фильтрования реальдегидокислоты осах1 ьтрат...
Способ получения сложного метилового эфира (3-оксо-2 пропилциклопентил)-уксусной кислоты
Номер патента: 482040
Опубликовано: 25.08.1975
МПК: C07C 69/74
Метки: 3-оксо-2, кислоты, метилового, пропилциклопентил)-уксусной, сложного, эфира
...г сложного эфира(3-оксо-пропил-циклопентил)-уксуснойкислоты т. кип. 7)-80 оС/0,1 мм рт. ст,Ю= 1,4627. Выход продукта 75%,По анализу газовой хроматографии 15 продукт содержит более 85% цис-изомера,ИК-спектр: 1735, 1405, 1255, 1190и 1170 см. случае лолучают продукт гидрирования,содержащий более 85% цсис-изомеров.В качестве производных алюмийия целесообразно применять алкоголяты алюминия, Последний прибавляют к реакционнойсмеси в чистом виде или в виде реагентов,из которых он образуется, например в виде смеси, состоящей из алкила алюминияи спирта.В качестве алкоголята алюминия предпочтительно применяют метилат алюминия.Это позволяет избегать переэтерификацииисходного или целевого продукта метиловым спиртом, В этой связи для...
Способ получения метилового эфира 4-ацетил-амино-3, 5 дихлорсалициловой кислоты
Номер патента: 357197
Опубликовано: 01.01.1972
МПК: C07C 101/74
Метки: 4-ацетил-амино-3, дихлорсалициловой, кислоты, метилового, эфира
...предлагаемого способа является впервые используемый метиловый эфир 4-ацетиламиносалициловой кислоты в качестве исходного продукта для получения 3,5-дихлорзамещенных л-аминосалициловой кислоты, что приводит к непосредственному синтезу метилового эфира 4-ацетиламино,5-дихлорсалициловой кислоты. В соответствии с изобретением описывается способ получения метилового эфира 4-ацетиламино,5-дихлорсалициловой кислоты, заключаю щийся в том, что метиловый эфир 4-ацетиламиносалициловой кислоты обрабатывают газообразным хлором в присутствии хлороформа с последующим выделением целевого продукта известным способом.10 П р н м е р, Метнловый эфир 4-ацетиламино 3,5-дихлорсалициловой кислоты.В трехгорлую колбу емкостью 500 мл, снабженную мешалкой...
Способ получения метилового эфира 4-диметиламиносалициловой кислоты
Номер патента: 502875
Опубликовано: 15.02.1976
МПК: C07C 101/74
Метки: 4-диметиламиносалициловой, кислоты, метилового, эфира
...предварительного получения метилового эфира и-аминосалициловой кислоты,С целью у способ, отли алкилирован вую кислоту теля, наприм предлагают ного тем, что мнносалицилоого растворипрощения процесс ающийся от извес ю подвергают 4-а в среде органичес ер ацетона,Метиловый эфир 4-диме вой кислоты получают путс 4-аминосалициловой кислот гом в среде органического ацетона, и в присутствии бс ната натрия. Алкилировани как по карбоксильной, так при этом целевой продукт п 50 - 55%,Исходи ая 4-д лота является м ным продуктом.ламиносалицилоалкилирования диметилсульфарастворителяв водного бикарбопротекает гладко по аминогруппе, лучают с выходом иловая киспромы шлеигметиламинноготонна оса жным П р и м е р. Метиловый носалициловой кислоты,В...
Способ получения метилового эфира -бромундекановой кислоты
Номер патента: 1055738
Опубликовано: 23.11.1983
Авторы: Алпатов, Бахтинов, Братус, Головина, Зубарев, Фролкина
МПК: C07C 69/63
Метки: бромундекановой, кислоты, метилового, эфира
...бромистый водород: .воздух в интервале (1-8);1и объемная скорость подачи газовойсмеси в интервале 17,7-84,2 л/чсущественного влияния на выход целевого продукта не оказывают. Однакоувеличение объемной скорости газовой смеси с 17,7 г/ч до 50 л/чи выше приводит к увеличению проскока бромистого водорода (3,6 моль против 0,6 моль, В свою очередь, снижение объемной скорости до 17,7 л/чприводит к увеличению длительностипроцесса гидробромирования с 2,5до 3,67 ч. Таким образом, соотношение газовой смеси бромистый водород: воздух целесообразно братьв пределах 1: 1-5,8 , в то времякак объемную скорость газовой смеси следует ограничивать, Снизить,проскок бромистого водорода до минимума можно используя для процесса гидробромирования...
Предыдущий патент: Сельскохозяйственный ядохимикат “триэфиран-4″
Следующий патент: Способ выделения изопропилбензола из смеси с альфа метилстиролом
Случайный патент: Способ высокотемпературной пайки нержавеющих сталей и сплавов на никелевой основе