Способ получения сложных эфиров
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
Класс ДДЧ 1;-ИКАНИЕ ИЗ ЕЛЕН И Ц АВТОРООглу СВУ пг 1 п Р 1 Р ВЫДАННОМУ НАДВОДНЫМ КОГ 1 ИСОАРИРЛО., ЛКЕ.,О 1 ПРОЧ" "."ч":оТ"Зпрегнслццгровпно в Госгдпрспн:, ннод: б;оро нос.н ией регцсирачци цзобретенцц нрц оснлпне СССР олгов, М, М, 1(отон и Н, В,"., 1 Л:яг идоро фи)оВ,. ъ82630. пособ получения сложных 15 года за Яевраля 1987 го аявлено 19 декабря 1 Опубликовано 28 ф В литературе описаны методы по-лучения сложных эфиров дегидро.генизацией первичных спиртов в при.сутствии скелетного (пористого) медного катализатора, Этот катализаторполучается путем обработки щелочамисплава меди с алюминием,Согласно настоящему изобретениюпредлагается при сплавлении медис алюминием, для получения катализатора, добавлять в качестве активизатора окись церия или циркония,Указанная добавка активизатора даетвозможность получить более активныекатализаторы и повысить выходысложных эфиров,По предлагаемому способу катализаторы приготовляются сплавлениемчистой меди (в виде порошка иликусков) с алюминием в отношении 1; 1и с добавкой 0,2 - 0,5% активизатора(из расчета на металл) окись церияили циркония.Сплавление производится в графи-тоном тигле в криптольной печи при600 в 8 под слоем криолита. Полученный сплав дробится, отсеиваютсязерна в 2 - 3 мм, которые обрабатываются затем 10% МаОН до полногопрекращения водорода при нагревена бане, отмываются водой до исчезновения щелочной реакции с фенолфталеином, сушатся при 105 и обрабатываются в реакторе водородом при 140 в 1 в течение 3 - 4 часов.В качестве исходного материала для получения катализатора можно брать огработанный (сплавной или осажденный) катализатор, который сплавляется с алюминием и затем выщелачивается.Полученные таким образом катализаторы вполне пригодны для синтеза сложных эфиров, Для этой цели над катализатором пропускают пары спирта при 250 - 275 и обычном давлении, в результате чего получается почти чистый водород (96 - 98%) и конденсат, содержащий 40 - 50",о сложного эфира. Повторными пропусками конденсата в тех же условиях выходы сложного эфира могут быть повышены до 60 - 65 О 7 О.Пример 1. 96 г (67 слР) зерне- ного катализатора, состоящего из меди с 0,2/, церия, приготовленного сплавлением при пропускании над ними абсолютного этилового спирта при 250 дали конденсат, содержащий 50,3 Н этилацетата, 4,5/а уксусной кислоты и 4,1 ацетальдегида. В тех же условиях 96" -й этиловый спирт даетконденсат, содержащий 49 ОО этилацетата, 4,4/, уксусной кислоты и 5,6% ацетальдегида.П р и м е р 2. Конденсат, полученный после однократного пропускания этилового спирта (96/,) над сплавным медно-цериевым катализатором и содержащий 44 ОО этилацетата после двух повторных пропусков, повысил содержание его до 59 ОО,Пример 3. 26 г (18 сл) зерне- ного катализатора, состоящего из меди с 0,5% циркония, полученного сплавлением, при пропускании над ними 96 ОО этилового спирта при 275 дали конденсат, содержащий 44 ОО этилацетата, боо уксусной кислоты, 8,7 оа ацетальдегида. Предмет изобретения.1. Способ получения сложных эфиров дегидрогенизацией первичных спиртов в присутствии скелетного (пористого) медного катализатора, полученного сплавлением меди с алюминием и последующим удалением алюминия из сплава действием щелочи, отличающийся тем, что при сплавлении меди с алюминием добавляют к сплаву, в качестве активизаторов, окиси церия, циркония и т, п,2, Прием выполнения способа по п. 1; отличающийся тем, что при приготовлении катализатора вместо меди применяют отработанный катализатор синтеза сложных эфиров.
СмотретьЗаявка
182630, 19.12.1935
Долгов Б. Н, Котон М. М, Сидоров Н. В
МПК / Метки
МПК: C07C 67/00, C07C 69/14
Опубликовано: 01.01.1937
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-50531-sposob-polucheniya-slozhnykh-ehfirov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения сложных эфиров</a>
Сложные эфиры 2, 3, 4, 6-тетрахлорфенола в качестве антисептиков волокнистых материалов
Номер патента: 749822
Опубликовано: 23.07.1980
Авторы: Зубарев, Игошев, Парнюк, Романенко, Ряховская, Халилов, Шаров
МПК: C07C 69/24
Метки: 6-тетрахлорфенола, антисептиков, волокнистых, качестве, сложные, эфиры
...Выход вещества, считая на 2,3,4,б-тетрахлорфенилкапронат, 76, Очистка вещества для идентификации аналогична описанной впримере 3) . Хроматографический испектральный анализы дают подтверж,дение строения 2,3,4,б-тетрахлорфенилкапроната. Физико-химические величины полученных соединений приведены в таблице. Проводят испыта.ния вещества на грибостойкость (смпример 1 )5). Синтез эфира 2,3,4,б-тетрахлорфенола и каприловой кислоты,По методике примера 1) проводятвзаимодействие 2,3,4,б-тетрахлорфенола и каприловой кислоты в присутствии хлорсульфоновой кислоты,Получают жидкое слегка желтое вещество. Выход 77. Очистка аналогична примеру 3) . Хроматографическийанализ показывает отсутствие примесей в продукте. ИК-Спектры соединения содержат полосы...
Способ получения сложных эфиров замещенных цис-или транс циклопропанкарбоновых кислот и -циано-3 феноксибензилового спирта s или rs конфигурации
Номер патента: 969154
Опубликовано: 23.10.1982
МПК: C07C 121/75
Метки: замещенных, кислот, конфигурации, сложных, спирта, транс, феноксибензилового, циано-3, циклопропанкарбоновых, цис-или, эфиров
...до 20 фС и получают 30,70 г сырой смеси (1 К,5 Я)-б,б-диметил(К)- (Я)-циано"(3-Феноксифеиил)метокси- ,З-оксабицикло-(3,1,0)-гексан-она и(1 К,БЯ)-б,б-диметил(К)- Г(К)- 40циано-(3 -Феноксифенил)метокси 3-3 оксабицикло-(3,1,0)-гексан-она,содержащую в качестве примесей главным образом непрореагировавшие исходные продукты (смесь А). 45Б. (1 К,5 Я).-б,б-днметил(К)- 1,(Я)- циано-(3-Феноксифенил)метоксиоксабицикло-(3,1,0)-гексан-он,Полученную смесь А хроматографируют на силикагеле, элюируя смесью 50бенэол-этиловый эфир уксусной кислоты (95-5), и получают 10,9 г (1 К,5 Я)- б,б-диметил(К)- 1(Я)-циано-(3 -феноксифенил)метокси-оксабицикло(3, 1,0)-гексан-она соединение Б),т.пл.126 С; аС=. -71 (к=1 в бенЪзоле) .Уф-спектр (этанол): перегиб...
Способ получения сложных эфиров
Номер патента: 61969
Опубликовано: 01.01.1942
Авторы: Васильев, Марковская, Пантелеева
МПК: C07C 67/00, C07C 69/14
...до 80. Выпавший осадок промывают и хорошо отжимают. Г 1 ри шалел проведенном осаждении осадок окиси мед:имеет темный, почти черный цвет.К полученной пасте добавляют порошки окиси цинка и азотнокислого ал 1 оминия или осажденной окиси алюминия в таком количестзчтобы на 100 частей окиси меди было от 3 до 10 частей окиси алюминия и от 0,2 до 1 части окиси цинка. Смесь сушат в сушильном шкафупри температуре 90 - 1 О и сухую массу дробят на куски нужной величины.Загрузив в стеклянный реактор 25 - 28 г катализатора, помещаютреактор в баню с температурой 230 - 240 и восстанавливают катализатор сначала водородом, затем спиртом. Восстановление считается законченным, когда содержание водорода в отходящем газе достигает93 - 96/о,Сложный эфир...
Способ получения ( )-2, 6, 11-дигидродибензо-тиепин-11-0н-3 ил-пропионовой кислоты, ее солей или сложных эфиров
Номер патента: 670223
Опубликовано: 25.06.1979
Автор: Джек
МПК: A61K 31/38, C07D 337/12
Метки: 11-дигидродибензо-тиепин-11-0н-3, ил-пропионовой, кислоты, сложных, солей, эфиров
...Ь, е тиепнн.он З.ил) пропиононой кис.лоты в виде смолы, имеющей а с - 80+1,О(1 Н, сг); 7,0 - 7,6, гп); 8,13 (1 Н, с). МС; .298 (М+) 265,253.П р и м е р 2. 150 мг (с 1, ) .2. (6,11-дигидро.дибензоЬ, етиепин-он 3-ил)пропионовой кис.лоты растворяют в 5 мл метанола и раствор на.Ьыщают хлористым водородом, Спустя 24 ч избы.ток спирта отгоняют в вакууме и остаток очищаютс помощью хроматографии на силикагеле (элюент -смесь этилацетат;гексан = 1;8) с получением120 мг метил-(с,)-2-(6,11-дигидродибензоЬ,етиепин.11.он-З.ил)пропионата в виде масла.УФ-спектр Хдиоксан 250, 350 нм (е 21, 200,2950) .ИК.спектр, Р э: 1740, 1645, 1600 смЯМР-спектр: 8 ТМС,з, м, д,; 1,48 (ЗН, с);3,60 (ЗН, з); 4,0 (2 Н, з); 7,0 - 7,6 (бН, гп);8,10 (1 Н, с 1, с).Пример...
Способ получения сложных эфиров замещенных циклопропанкарбоновых кислот
Номер патента: 727135
Опубликовано: 05.04.1980
Авторы: Есиаки, Казуо, Такаси, Фумио
МПК: C07C 67/00
Метки: замещенных, кислот, сложных, циклопропанкарбоновых, эфиров
...сложным эфиром Формулы(111) целесообразно вести в присутствии кислотного катализатора в средеорганического растворителя при 120160 С с непрерывной отгонкой воды,образующейся в процессе реакции, ипри мольном соотношении между 1-галоген-алкен-олом и сложным эфиром формулы (111), равном 1,3:3,0,Предпочтительными 1-галоген-алкен-олами для указанной реакцииявляются 1,1,1-трихлор-метил-З-пентен-ол; 1,1,1-трибром-метил-пентен-ол; 1-хлор,1-дибром-метил-пентен-ол; 1-бром,1-дихлор-метил-пентен-ол;1,1-дихлор-метил-З-пентен-ол1,1-дибром-метил-З-пентен-ол;:1,1,1-трихлор-метил-З-гептен-ол;1,1,1-трибром-метил-З-гептен.-2-ол и 1,1,1-трибром-З-гептен-ол.1-Галоген-алкен-олы Формулы О 1) получают по реакции Принсавзаимодействием непредельного углеводорода...
Предыдущий патент: Способ выделения оснований родаминов
Следующий патент: Способ получения диазоаминосоединений
Случайный патент: Термочувствительный мультивибратор