Способ получения 1, 4-дитиотреитола
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваПК С 07 с 149,18 С 07 с 14914 Заявлено 15,Ю 1.1969 ( 1360517/23-4) соединением заявкиоритет Комитетобретений Епавт открытий иистров Опубликовано 28.17.1971. БюллетеньДата опубликования описания 18 Л 1.1971 ДК 547 42 088.8) и Совете ССЗаявитель ОЛУЧ ЕН ИЯ 1,4-ДИТИОТР ЕИТОЛА П Предмет изобретения Изобретение касается получения окситиопроизводных соединений алпфатического ряда, одним из которых является 1,4-дитиотрептол. Соединения этого ряда находят применение в энзимологии, фармакологии, цито- и гистохи мии, а также как антидоты при поражениях отравляющими веществами.По известному способу 1,4-дитиотрситол получают бромированпем дивинила до транс,4- дибромбутена, окислением по Вагнеру, ацс тилированием уксусным ангидридом, тиоацетилированием тиоацетатом калия и птдролизом хлористым водородом до целевого продукта. Однако окисление транс,4-дибромбутенаметодом Вагнера (5%-ным водным раствором 15 КМп 04) трудоемко и продукт окисления ст,1-1,4-дибромбутандиол,3 получают с недостаточно высоким выходом.С целью увеличения выхода целсвого продукта и упрощения технологии, предлагается 20 процесс окисления транс,4-дибромбутенавести в 85 - 90%-ном водном ацетоне путем добавления к раствору твердого перманганата калия с последующей фильтрацией упа риванием водно-ацетонового раствора. Выход 25 продукта окисления повышается до 70 - 72% (против 60% по Тиле), а число операций по выделению его снижается более, чем в двз раза.Примербромбутена К раствору 75 г транс,4-ди-2 (т. пл. 54 С) в 500 лтл водного ацетона (обьемное соотношение ацетон: вода равно 7: 1) при интенсивном перемешпванпи при температуре около - 10 С в течение 30 - 40 лтин прибавляют небольшими порциями 55,5 г тонкоизмельченного сухого перманганата калия. Реакционную массу дополнительно перемешивают в течение 30 вин, постепенно поднимая температуру до комнатной. Осадок отфильтровывают и промывают ацетоном (2)(15 лл). Почти бесциетнтяй фпльтрат упарпвают в вакууме прп 40 - 50"С, Закрисгаллпзовавшийся остаток промывают эфиром (2(15 ял). Получают 61 г (выход 70 - 72%) дЛ,4-дибромбутандиола,3 с т. пл. 8 С (бесцветные иглы из бензола илп этилового спирта,. Способ получсштя 1,4-дитиотреитола бромпрованием дивинила до транс,4-дпбромбутенас последующим его окислением перманганатом калия, ацетилпрованием уксусным ангидридом, тпоацстплированием тиоацетатом калия и гидролпзом хлористым водородом в метаноле до целевого продукта, отличатощай- ся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и упрощения технолоппт процесса, в качестве окислителя используют твер. дый перманганат калия и процесс ведут в водно-ацетоновом растворе.
СмотретьЗаявка
1360517
В. Р. Линде, Л. Т. Еременко, А. М. Королев, Г. И. Слепко, А. М. Узенска
МПК / Метки
МПК: C07C 319/02, C07C 323/12
Метки: 4-дитиотреитола
Опубликовано: 01.01.1971
Код ссылки
<a href="https://patents.su/1-302339-sposob-polucheniya-1-4-ditiotreitola.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 1, 4-дитиотреитола</a>
Способ извлечения продуктов окисления жира из топленого масла
Номер патента: 1684662
Опубликовано: 15.10.1991
МПК: G01N 33/04
Метки: жира, извлечения, масла, окисления, продуктов, топленого
...со свободной углеродной валентностью и окрашенных нена,сьпценных свободных углеводородныхрадикалов и вторичных продуктов окисления. При сокращении продолжительности перемешивания смеси до 15 минповышается кислотность жира, чтоухудшает качество топленого масла,При увеличении продолжительности перемешивания смеси до 35 мин н облагороженном топленом масле исчезает приятный вкус и запах, характерный образ-.цам партии Р 2,3. При более длительной обработке смеси н топленое маслоначинают переходить растворившиесяв жире специфические соединения муки, н частности окрашенные пигментамимуки ненасыщенные соединения, повышающие оптическую плотность и йодноечисло ненасыщенных окрашенных соединений (1),Следует отметить, что йодное число...
Способ получения сульфонафтеновых кислот из продуктов окисления нефтяных углеводородов
Номер патента: 8815
Опубликовано: 30.04.1929
Автор: Тютюнников
МПК: C07B 45/02, C07C 143/20
Метки: кислот, нефтяных, окисления, продуктов, сульфонафтеновых, углеводородов
...в какой-нибудь жидкости, так н в газообразном состоянии, как таковой, или в смеси с другимигазами. Существенным условием для получения толькО эфиров является недопущение восстановления серного ангидрида в сернистый, Это достигается соответствующим регулированием температуры реакции, П.ри охлаждении происходит образование только эфиров. Реакцию можно вести следующим путем: продукты окисления нефтяных углеводородов, освобожденные от неокисленных углеводородов, либо вместе с последними, при энергичном перемешивании и одновременном охлаждении водой насыщаются расчитанным количеством серного ангидрида. Целесообразно при этом применять какой-нибудь раствори- тель или суспендировать исходный продукт в бензине или керосине, Образующиеся...
Способ получения продуктов окисления парафиновых углеводородов, воска, смол и т. п.
Номер патента: 12605
Опубликовано: 31.01.1930
МПК: C07C 27/12, C07C 51/225, C11C 1/00
Метки: воска, окисления, парафиновых, продуктов, смол, углеводородов
...реакции в желтый и даже в коричневый цвет, Получающаяся через несколько часов, при сильном вспенивании жидкости, слабоокрашенйая в желтый цвет масса дает число омыления около 230 и содержит около 20 ОО неомыляемого вещества воскообразного характера; она может быть обычным способом переработана в мыло и, др. подобного рода продукты. Часть парафина и продуктов его превращения нерегоняется в приемник и может снова итти в работу; не конденсировавшиеся соединения улавливаются посредством более сильного охлаждения или, еще лучше, посредством активированного угля. Работу можно вести также при повышенном давлении или цри помощи растворителей. В качестве формованных тел можно применять куски глины, куски стекла, кокс и проч, При замене...
Способ выделения неомыляемых из омыленных продуктов окисления твердых углеводородов
Номер патента: 70494
Опубликовано: 01.01.1948
Автор: Середа
МПК: C07C 51/225, C07C 51/43, C07C 9/22
Метки: выделения, неомыляемых, окисления, омыленных, продуктов, твердых, углеводородов
...вещества, которые. ввиду их влияния на ка. чество мыла, необходимо отделить и возвратить для дополнительного окисления.Удаление неомыляемых из омыленного окисленного продукта самым простым способом, т. е, отстоем при нагревании, не дает в применяемых до сих пор условиях положительных результатов.Как правило, требуется последовательная экстракция неомыляемых, например, бензином, расплавленным парафином или другими растворителями, так как отстоем удавалось выделить приблизительно половину содержимого количества неомыляемых,Предлагаются условия отстоя, при которых происходит выделение почти всего содержащегося количества углеводородов, а в мыльном растворе остаются преимущественно нейтральные неомыляемые продукты окисления, не...
Способ консервирования сетематериалов обработкой их медными соединениями продуктов окисления сульфитных щелоков и синтанов с последующей обработкой каменноугольной смолой
Номер патента: 91581
Опубликовано: 01.01.1951
Автор: Иванов
МПК: D06M 11/56, D06M 11/76, D06M 15/055, D06M 15/17
Метки: каменноугольной, консервирования, медными, обработкой, окисления, последующей, продуктов, сетематериалов, синтанов, смолой, соединениями, сульфитных, щелоков
...и выдерживают одггн чяс при температуре 95. Поэтого пропитянныс сстсматсриалы вьгннмяют, дают стечь раствору или отжимают их,Пропитываясь сетематсриалы поглощают 1,4 - 1,6 .г раствора на каждый килОГрямм сстемятериялов, но концентрация пропиточной Вяннь. от этого не изменяется, поэтому остявгнийся в ванне раствор не Вы;1 ивя 10 т, я использ 1 ют при последующих пропитках, подливая в него раствор сульфитцеллюлозного экстракта и медного купороса в первоначальной концентрации до 11 ВСН:НСГО 1 РОВПЯ ВЯННЫ.2. Готовят закрепительную ванну с содержанием в ней на каждый килограмм сстематериялов 20 - 30 я хром-,икя, г - 10 я соды и 7 л ВОды. При этом соду и хромпик сначалаГор. Алатырь, типография М 2 Министерства культуры Чувашской...
Предыдущий патент: Способ получения 4, 4-диаминодифенилсульфона
Следующий патент: Способ получения аминоалкилтиоалкил-акрилатов
Случайный патент: Гибкая производственная система для обработки деталей типа валов