Способ получения кристаллической кальциевой соли тиогликолевой кислоты
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 180589
Автор: Константинов
Текст
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 18 О 589 мою Советскиа Социал истическ 11 а Республикф т+ ависимое от вт. с ГЕ 1 ЕГ ЬС Т В 11 ЪЛЪ 890167123.4) 1. 12 о, 23/03 Заявлено 23.11 с присоединением заявки М ПК С 07 с ПриоритетОполикова 2 Комитет пс делам иаобретеиий и открытий ари Совете Мииистроа СССР. А. Константинп явител ИЯ КРИСТАЛЛИЧЕСКОЙ КАЛЬЦИЕВОЙИОГЛИКОЛЕВОЙ КИСЛОТЫ СПО ПОЛУЧ СОЛИзвестен способ получения кристалл:1 чсс 1,ойкальциевой соли тиогликолевой кислоты действиеу на вакуумперегнанную тиогликолсвуюкислоту гидратом окиси кальция, Выход продукта 750,с. Применяемая для осуществленияспособа вакуумперегианная тиогликолевякислота дефицитни дорога.С целью увеличения выхода целевого пр- дукта, также возможности испол ьзо 1111115более доступного сырья, предложен сОсою,состоящий в том. что монохлоруксусиуо кислоту нейтрализуют углекислым итрием дорН 7, затем действуют эквимолекуляриым количеством тиомочевины в водной среде принагревании до 75 С, отфильтровывают обр- зовавшуюся 8-карбоксиметилизотиомочевиу,после чего действуют на нее суспеизией гидрата окиси кальция в воде при кратковремш -ном кипячении с последующим охлаждениеми фильтрацией выпавшего осадка кльциевойсоли тиогликолевой кислоты.П р и м е р. 100 г монохлоруксусной кислотырастворяют в 240 лл воды и при температ рениже 20 С нейтрализуют углекислым нтриемдо рН 7,76 г тиомочевины растворяют в 380 лл воды при температуре 40 - 45 С и к полученному раствору при перемешивании добавляютранее приготовленный раствор натриевой соли монохлоруксусной кислоты, Темпертуру рекционной смеси постепенно повышают до 70 - 75"С, гыдерживают при этой температуре в течение 10 .111 сн и меЧленио охлаждшот до температурь 15 - 20"С. Выпавшии белый осадок после 24 чанг Отсасывают и про 1 ва 400 л. холодной воды, Выход 8-карбоксимет 11;Пзотиом О 1 егип 11 130 8 ( в перес 1 ете исухо Продмкт)16.0 8 коронО дисперси 1 г 1 г 11 др 1 т;1 Ок 1 си 1 кльция (содержние осоиого вен(ества92,6 к,к, г. е. 4,8 8 100"-ного или 0,6 8 ао.гь) суспендируОт в 80 11 л воды, добавляпу 26,8 8 (0,2, лолс,) Я-к рбокс 1 чети 1 изотиомочев 1- 1 НЬ, К 11 П 51 Т 51 Т С 00 Р 11 Т 11 М Х 0.10 Д 11 Л Ь 1 КО 1 П Р И 1.= исремешиваиии в течеие О - 15 1 и и охл 11 ждют до температуры 0 С. Пеле 2 ч.1 С выпавшии Оелыи кристл,1 ивский 0811 док Отфильтровываюг и промывают 30 .я.г изопропилового спирта. Выход 90.00 о-иой (по данным 20 йодометрического нализ) кльциевой солитиогликолевой кислоты 34.0 8 (830, от тсоретического),При повторном проведении рекции гидролиза в маточном рстворе из 26,8, -к 1 рб оксиметилизотиомоСьчпы и 16,0 г гидртаокиси кальция получают 41,2 8 85-ной кльциевой соли тиогликолевой кислоты, чт н пересчете иа 100.,-Пуо соствляет 35,0(95 кот теоретического).Зо 1 екцию гидролиз и мточном растворе,эгк 13 111 сги 16 1 ара 760 Вор 1 т 6) к 1. 6090С)6 вц О,иа.,. Пописа иЦ 1 И 11 ПИ хочиттч ио,гссах иаопретсиий и открытий при Говетс Миниров ГГС:РМосква, 1 Сеитр, пр. Стона,:1. 4 1 ипографли, пв, С:апхиова, 2 необхсоднмсг проводить тотчас пос с от 1 гл гровывания кальциевой соли тноглнкс)лс в 11 кислоты. Продоляхитсльное стояние ггих растворов на воздухе не допускаетс Предмет изобретенигСпособ получения крнсталлнце кой кгльцневой соли тиоглнколевой кислоты, от.г гсггосг 4 ггггог тем, цто, с нелно увеличен выхода цлспо о н)одугстг и Ооснсчсння возможнос Гн использования более доступного сырыг, моно- ХЛОРУКСУСНУЮ КНСЛОтУ НЕйтРаЛИЗУЮт УГ,1 ЕКНС- лым натрием до рН 7, действуют водным раствором тиомоцевины нрн нагревании .го 75 С, полученный прн атом продукт отсрил . - ровывают, кипятят с суспензней гндратг окн СИ КаЛЬЦИЯ С ПОСЛЕДУЮ 1 ЦИМ ОХЛа С.1 С Нисх фнлгтрацнеи.
СмотретьЗаявка
890167
Н. А. Константинов
МПК / Метки
МПК: C07C 319/02, C07C 323/52
Метки: кальциевой, кислоты, кристаллической, соли, тиогликолевой
Опубликовано: 01.01.1966
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-180589-sposob-polucheniya-kristallicheskojj-kalcievojj-soli-tioglikolevojj-kisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения кристаллической кальциевой соли тиогликолевой кислоты</a>
Предыдущий патент: Способ выделения дил1етил винил карбинола из его водного азеотропа
Следующий патент: Способ получения р-ситостерина
Случайный патент: Устройство для заправки электролитом аккумуляторных батарей