Способ получения фенолов, замещенных в ядре
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯ,К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советскиа Сопиалистическиа Республик( 1025630/2 присоединением заявкиМПК С 07 сУДК 547.562.1,07(088.8 Приорите Коткитет по делам обретеиий и открыти при Совете Мииистров СССРЪ 14 публиковано 28.Ч 1,1967. Бюллетсн Дата опубликования описания .Ч 111.19 Авторы тзобретен; А. В. Калабина и тепаи аявител ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЕНОЛОВ, ЗАМЕЩЕННЫХ В ЯД и-оксибензойДанное изобретение относится к области получения замещенных фенолов, являющихся важным сырьем для химической промышленности, с развитием которой непрерывно растет потребность в самых разнообразных по свойствам фенолах,Известен способ получения фенолов, замещенных в ядре, состоящий в том, что галогенфенол подвергают взаимодействию с ацетиленом для защиты оксигруппы винильным радикалом, Затем атом галогена полученных виниловых эфиров замещают по известным методикам на алкильный или алкоксильный радикал с последующим отщеплением винильной группы путем кислотного гидролиза и выделением целевого продукта.Предложенный способ отличается от известного тем, что виниловый эфир и-галогенфенола подвергают взаимодействию с магнием с последующей обработкой полученного при этом продукта серой или углекислым газом.Пример 1. Синтезмонотиогидрохинона,В раствор п-винилоксифенилбромида, полученный из 47 г винилового эфира и-бромфенола,г йодистого метила и 9,7 г магния в 150 ял серного эфира при сильном перемешивании и охлаждении снегом с солью в течение5 час, вносят небольшими порциями 9,6 г серы, Смесь оставляют при комнатной температуре на ночь и разлагают разбавленной (1: 4) соляной кислотой. Эфирный слой отделяют и обрабатывают 10",-ным водным раствором едкого патра (5 раз по 50 л,г), Щелочные вытяжки объединяют и подкисляют 200 лгл разбавленной (1: 1) соляной кислоты.Органический слой отделяют и кипятят с 10 320 м г 20%-ной серной кислоты в течение4 час. Затем органический слой промывают водой, сушат в эксикаторе над фосфорным ангидридом и перегоняют в вакууме. Получают 12,75 (43,1 ОО от теории) монотиогидрохинона с т. кип. 100 в 1 С при 12 лглг рт, ст,;20по 1,6210, закристаллизовавшегося при стоянии, После пер екристаллизации из гексана получают монотиогидрохинон с т. пл.31 С, Найдено, %, 24,5; вычислено,",о: 25,4.20Прим ер 2. Синтезной кислоты.Раствор тг-винилоксифенилхлорида магния,полученный из 4,9 г магния, 15,5 г винило 2 вого эфира а-хлорфенола и 18,8 г 1,2-дибромэтана в 200 лтл тетрагидрофурана, выливают на сухой лед и оставляют на ночь. К реак.циопной смеси осторожно прибавляют 100 лтл 20 О,-ной серной кислоты, отгоняют раствори 30 тель, а остаток нагревают 4 час на водянойЗаказ 2380/б Тираж 535 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и откоытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 бане, По охлаждении и-винилоксибензойную кислоту экстрагируют серным эфиром. Эфирный раствор промывают слегка подкисленной водой (25 мл), сушат сульфатом натрия, фильтруют, отгоняют растворитель, а из остатка после перекристаллизации из воды получают 14,3 г (87,2/, от теории) и-оксибензойной кислоты. Т. пл. 213,5 в 2 С. Предмет изобретения Способ пслучения фенолов, замещенных вядре, из виниловых эфиров и-галогенфенолов с последующим отщеплением вин ильной группы кислотным гидролизом и выделением целевого продукта известным способом, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы, виниловый эфир л-галогенфенола подвергают взаимодействию с магнием с последующей обработкой полученного при этом продукта серой или углекислым газом.
СмотретьЗаявка
1025630
А. В. Калабина, Д. Е. Степанов
МПК / Метки
МПК: C07C 319/02, C07C 323/20
Метки: замещенных, фенолов, ядре
Опубликовано: 01.01.1967
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-198347-sposob-polucheniya-fenolov-zameshhennykh-v-yadre.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения фенолов, замещенных в ядре</a>
Способ получения сульфонафтеновых кислот из продуктов окисления нефтяных углеводородов
Номер патента: 8815
Опубликовано: 30.04.1929
Автор: Тютюнников
МПК: C07B 45/02, C07C 143/20
Метки: кислот, нефтяных, окисления, продуктов, сульфонафтеновых, углеводородов
...в какой-нибудь жидкости, так н в газообразном состоянии, как таковой, или в смеси с другимигазами. Существенным условием для получения толькО эфиров является недопущение восстановления серного ангидрида в сернистый, Это достигается соответствующим регулированием температуры реакции, П.ри охлаждении происходит образование только эфиров. Реакцию можно вести следующим путем: продукты окисления нефтяных углеводородов, освобожденные от неокисленных углеводородов, либо вместе с последними, при энергичном перемешивании и одновременном охлаждении водой насыщаются расчитанным количеством серного ангидрида. Целесообразно при этом применять какой-нибудь раствори- тель или суспендировать исходный продукт в бензине или керосине, Образующиеся...
Способ получения эфиров альфа-(4-карбоксициклогексен-3-ил) акриловой кислоты и продуктов их гидрирования
Номер патента: 78446
Опубликовано: 01.01.1949
МПК: C07C 67/00, C07C 69/52
Метки: акриловой, альфа-(4-карбоксициклогексен-3-ил, гидрирования, кислоты, продуктов, эфиров
...эфира остаток сиропообразной жидкости перегоняют в вакууме.Выход диэтилового эфира а- (4-карбоксициклогексен-ил) -акриловой кислоты получают 4500 от теории,Пример П, Получение диэтилового эфира а-(4-карбоксициклогексил) - акриловой кислоты.Раствор 19 г диэтилового эфира а- (4 - к арбоксициклогексен - 3-ил)- акриловой кислоты в 100 мл этилового спирта помещают в колбу Кьельдаля, снабженную барботером для пропускания водорода, прибав 171- 2 -Х. 78446 172 ляют 10 мл спиртового раствора, содержащего 0,1 г хлористого палладия, и при непрерывном встряхивании обрабатывают водородом при комнатной температуре и атмосферном давлении до поглощения 1,9 л, что соответствует 1 молю водорода на моль вещества. Поглощение идет весьма энергично и по...
Способ получения феноксиуксусных кислот диарилметанового ряда или их эфиров
Номер патента: 459459
Опубликовано: 05.02.1975
Авторы: Завгородний, Топчий
МПК: C12C 1/047
Метки: диарилметанового, кислот, ряда, феноксиуксусных, эфиров
...2 Типография, пр. органический слой отделяют, а водный трижды эстрагиру 10 т эфиром, Далее Органическиевытяжки объединяют, промывают водой донейтральной среды и высушиьают сульфатоммагния. Эфир и бензол отгоняют при атмосферном давлении, а феноксиуксусную кислотуили ее эфир и продукты реакции - в вакуумП р и м е р 1, Метанбис (феноксиуксуснаякислота).К смеси 10 г (0,065 моль) феноксиуксусноЙ 10кислоты и 1,3 г (0,013 моль) фосфорной кислоты в 10 мл укусусной кислоты, нагретойдо 60 С, при перемешивании в течение 1 часприбавляют смесь 1,12 г (0,014 моль) а-хлорметилового эфира в 10 мл укусусной кисло 15и перемешивают еще 4 час при этой же температуре. Затем обрабатывают по приведеннойвыше общей методике и получают 3,5 г...
Способ получения замещенных 7, у-дихл о рал л илуксусных кислот
Номер патента: 175971
Опубликовано: 01.01.1965
МПК: C07C 53/08
Метки: замещенных, илуксусных, кислот, рал, у-дихл
...кислот, заключающийся в том, что замещенные у,у-дихлораллилмалоновые эфиры подвергают щелочному гидролизу и декарбоксилируют нагреванием. Выход конечных продуктов 90% от теории, Замещенные у,у-дихлораллилуксусные кислоты в литературе не описаны. Они могут найти применение в качестве промежуточных продуктов в синтезе у,у-замещенных глутамино вых кислот.П р и м е р. В колбу наливают раствор 25 г (0,06 моль) едкого натра в 50 мл воды и прибавляют к нему 68,3 г (0,21 моль) бутил-у,удихлораллилмалонового эфира. Смесь при пе ремешивании нагревают 3 - 5 час на водяной бане, охлаждают, промывают небольшим количеством серного эфира и подкисляют разбавленной соляной кислотой до кислой реакции. Маслянистый слой отделяют, а водный 20 2дважды...
Способ получения производных 3-тиолированной 7 ациламиноцефалоспорановой кислоты, их солей или сложных эфиров
Номер патента: 541437
Опубликовано: 30.12.1976
МПК: A61K 31/546, C07D 501/06, C07D 501/36
Метки: 3-тиолированной, ациламиноцефалоспорановой, кислоты, производных, сложных, солей, эфиров
...(о-Аминометилфенцлацетамидо) - 3 - (тетразоло 4,4-бпиридазцн - 6 - плтиометил)-3 цефем-карбоновая кислота (соединениеформулы 1, а=1).К 20 мл трцфторуксусцой кислоты добавляют в виде олноц порции 13,80 г (0,022 моль)соединения 11 т (В-тоет-ВиОСО) ц смесь перемеш 11 вают 45 мцн пгц 1 0 - 10 С. К реакш 1 оннойсмеси добавляют 300 мл эф 1 гпа для получениясоединения формулы 1 (и=1) в вцле трцфторацетата, который собирают при фильтровании ц промывают эфиром. Трцфтопацетатрастворяют в 20 мл волы 11 доводят рН ло 5С ПО ДОЩЬЮ г 11 ЛРООКЦС 11 а.", О 1;1 Я С ПОЛ; ЧСЦ ЕМпвпттериоца в вцлс смолообразцого масла,которос отлсля 1 от лскацтцрозаццем и затирают с водой. Твердый продукт соб 11 рают с пом 01 ць 10 фтл 1 Т 1 зОГаццл, промыва 1 ОТ 20 мл...
Предыдущий патент: Способ получения оксидиарилметанов
Следующий патент: Способ получения 5-галоидфуран-2-карбоновыхкислот
Случайный патент: Способ выгрузки тонкодисперснойпыли и устройство для егоосуществления