Способ выделения комплексонов в виде свободной кислоты

178 ООО ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социзлистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваКл. 22 е 4, ч,л 1.1964 ( 928578/23 ием заявкиаявлено 02 исоеди МПК С 09 Ь орит Комитет по делам изобретений и открыти при Совете Министров СССРтДК 668.811.74,05(088 публиковано 08.1,1966. Бюллетень та опубликования описания 16.11,1966 Авторыизобретен. П, Ластовский, Е. Б, Тростянская, В, Я, Темкина, И, Д, КолС. Б. Макарова, Г. Ф, Ярошенко и Т. А, Аптовасесоюзный научно-исследовательский институт химических реи особо чистых химических веществ пакова,Заявител иво СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИ СВОБОДДЕ МПЛ ЕКСОНОВКИСЛОТЬ 1 я:Х 5 15,90 2 15,7215,62 -5 для пере- фенилиминокислоту. ементарныи состав с инения:Н ычислено, %: 36,6 айдено, % 36,1 36,23,50 11,92 ол. вес. 247,Известны способы выделения комплексонов в виде свободной кислоты методом ионного обмена на катионитовых фильтрах, С целью получения комплексонов в чистом виде, предложено в качестве иоцита использовать сульфированный сополимер стирола и дивинилбецзола, При осуществлении способа раствор комплексона в воде пропускают через колонку с катиоцитом КРС, представляющим собой сульфированный сополимер стирола и дивццилбензола с содержанием звеньев дивинплбензола в структуре 5% и коэффициентом набухация 1,8. Комплексон ыекае из колонки в виде чистого раствора со значением рН 1 - 2.П р и м е р 1. Применение ионитового сита для перевода гексанатриевой соли 4,4-бис,4-бис-(2-дикарбоксиметилимино- (1,3,5-триазинил-амипо - 2,2-стильбендисульфокислоты в свободную кислоту,Брутто-формула соединенияСззНзо 1 ч 1 зОззЯЛазМол вес. 1184, 81. Через колонку емкостью 50 лл, диаметром14 л,н, с катионитом КРСпропускают раствор 500 лг комплексона в 100 л 1 л воды, Объем фильтрата до проскока комплексона 12 лл.5 Собирают фракцию фцльтрата со значениемрН 1 - 2, отгоняют воду при температуре 40 С, в конце отгонки добавляют в несколько приемов 150 льг метилового спирта и отгоняют. Выпавший после охлаждения объемистый осадок О 4,4-бис,4-бцс - (2-днкарбоксиметплцхтино)- (1,3,5-триазинил-б-амцно -2,2-стцльбендцсульфокпслоты фильтруют ца воронке для фильтрования, промывают метпловым спиртом и сушат в сушильном шкафу прц 65 С.5 Получают 450 лг кислоты.Брутто-формула соединенияСз,Нз 1,.ОзззМол. вес. 1052, 91. Элементарныи состав соединенОС НВычислено, %: 41,00 3,4Найдено, %: 40,62 4,0 40,68 4,14П р и и е р 2. Применение КРС вода мононатриевой соли и-окси дцуксусной кислоты в свободнуюБрутто-формула соединенияС 1,НиО;Х а17800 д Мол. вес 516,45.Элементарный анализ соединения:С Н КВычислено, %. 41,85 5,62 10,85 Найдено, о/о. 41,43 5,88 9,0941,76 5,69 9,08Через колонку емкостью 300 лл, диаметром30 яи, с катионитом КРСпропускают раст вор 3,5 г комплексона в 100 мл воды. Собирают фракцию фильтрата со значением рН 4 - 5, отгоняют воду, полученный сироп выливают в 200 лил метилового спирта, Выпавший бельй осадок триэтилентриамингексаук сусной кислоты фильтруют и сушат в эксикаторе над хлористым кальцием.Получают 0,4 г кислоты.Брутто-формула соединения20С 1 зНзвХ 401 а Мол. вес 494,47.Элементарный анализС43,943,9 соединения: Н 6,08 6,65Мол. вес. 225,2. Ы1 1,310,9710,75 Вычислено, %Найдено, %: Элементарный состав соединения:С Н КВычислено, %: 53,3 4,9 6,2Найдено, /о: 53,0 4,63 6,4453,13 4,81 6,51 ЗоП р и м е р 3. Применение КРСдля перевода мононатриевой соли триэтилентетрамингексауксусной кислоты в свободную кислоту.Брутто-формула соединения35С 1 вНа,НО Предмет изобретения Составитель М. Иоффе Редактор Н. П. Белявская Техред Т. П, Курилко Корректоры: Л. Е. Марисич и О. И. ПоповаЗаказ 208/13 Тираж 575 Формат бум. 60 Х 90/з Объем 0,16 изд, л. ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, д, 2 Элементарный состав соединения:С Н Х ХаВычислено, %. 48,5 4,05 5,66 9,3 Найдено, %48,13 3,61 5,44 10,148,19 3,59 5,53 10,23Через колонку емкостью 50 лл, диаметром 14 мм, с катионитом КРСпропускают раствор 1 г комплексона в 200 мл воды. Объем фильтрата до проскока комплексона 15 лл. Собирают фракцию фильтрата со значением рН 1 - 2, отгоняют воду при температуре 40 С, в конце отгонки добавляют в несколько приемов 150 мл метилового спирта и отгоняют. Выпавший после охлаждения осадок м-оксифеннлиминодиуксусной кислоты фильтруют, промывают метиловым спиртом и сушат в сушильном шкафу при 65 о С.Получают 0,930 г кислоты.Брутто-формула соединенияС,Н 1,0;К Способ выделения комплексонов в виде свободной кислоты с применением ионитов, отличаюи 1 ийся тем, что, с целью выделения комплексонов в чистом виде, в качестве ионита используют сульфированный сополимер стирола и дивинилбензола,