Способ получения 4-амино-2-метоксибензойной кислоты

Номер патента: 292963

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Бильдинов, Кзобретеии, Пушкина, Харченко

МПК: C07C 87/04

Метки: аминов, кислот, комплексов, перфторкарбоновых, третичных, эфирами

...амина. В условиях хроматоЗаказ 35982 Изд.243 Тираж 473 ПодписноеЫНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д, 4/5 12 Центральная типография МО графического анализа в инертном газе-носителе на инертной неподвижной фазе легко разл а га ются.П р и и е р 1. В стеклянную круглодонную колбу на 100 мл помещают 50,0 г (33 лл) метилового эфира гептафтормасляной кислоты и через обратный холодильник, охлаждаемый водой, в нее вливают 22,2 г (31 мл) свежеперегнанного триэтиламина.Смесь нагревают на глицериновой бане до кипения и выдерживают в этих условиях. В нижней части колбы скапливается окрашенная жидкость. Постепенно вся реакционная смесь становится однородной, что свидетельствует...

Номер патента: 606855

Опубликовано: 15.05.1978

Авторы: Иванова, Кушнер, Серафимов, Тациевская, Тимофеев

МПК: C07C 67/48

Метки: водно-метанольной, жирных, кислот, метиловых, низкомолекулярных, разделения, смеси, эфиров

....в то время какколонны 1,11 н 1 Ч, Ч идентичны. На колоннах 1 происходит отделение метилформиата(МФ), как наиболее легкокнпящего комнонента, на колоннах П-выделение смеси мегилвалериата (МВ) с водой в виде кубового продукта сполучением смеси метанола и эфиров кислотСг - С 4 в дистмллате,Смесь метилвалериата.с водой направляютв емкость для расслаивания и метилвалернат,содержащий по растворимости около 5 -6 вес, ой воды, подлежит использованию как товарный продукт. При использовании жидких экстрактивных агентов (фиг, 2) в дистнллате полу.чают метанол, а кубовый продукт после отделения его от экстрактивного агента в отгонной колонне Ч 1 направляют на дальнейшее фракционирование в колонны1 Ч и Ч е которых получаютв отдельности...

Номер патента: 1428204

Опубликовано: 30.09.1988

Авторы: Есио, Сеидзи, Такаюки, Хайме, Юн

МПК: A61K 31/546, C07D 501/24

Метки: 3-пропенил-7, 3-цефем-4, zили, аминотиазолил-4)-2-гидроксииминоацетамидо, виде, изомеров, карбоновой, кислоты, производных, сложных, смесей, эфиров

...очищают хроматографически, получая 154 мг (312) указанного соединения, идентичного полученному пометодике А.П р и м е р 53. 1-Ацетоксиэтиловыйэфир 7- (Е)-2-(2-аминотиазол-ил)-2-метоксииминоацетамидо 1 -3-(Е)-3-ацетокси-пропенил -3-цефем-карбоновой кислоты.сВ перемешиваемый и охлажденныйраствор соединения примера 52 (362 мг,0,75 ммоль) в диметилформамиде (5 мп)добавляют карбонат калия (312 мг,2,25 ммоль) и раствор -ацетоксиэтилбромида (501 мг, 3 ммоль) в диметилформамиде (1,5 мл) тремя порциями с,интервалами по 15 мин и смесь перемешивают еще в течение 30 мн. Послеразбавления этилацетатом (200 мл)раствор промывают водой, насыщенным"раствором хлорида натрия, сушат ивыпаривают досуха, Маслянистый остаток очищают хроматографически на...

Номер патента: 1052157

Опубликовано: 30.10.1983

Авторы: Карлхайнц, Макс, Ханс, Эгон, Эрнст-Кристиан

МПК: C07C 143/74

Метки: амидов, кислоты, производных, сложных, солей, феноксиалкилкарбоновой, эфиров

...н. раствора едкого натра каждый раз и один раз 300 мл воды, высушивают с помощью сульфата натрияи .упарнвают в вакууме. В результатеполучают 321 г (98 от теории ) этилового эфира 4-(2-ацетиламиноэтил)-феноксиуксусной кислоты с т,пл.85 ОС.,Таким же путем можно получить этиловый эфир 4-(2-ацетиламиноэтил )-феноксиуксусной кислоты из н-аце. тилтирамина и этилового эфира хлоруксусной кислоты. Реакцию продолжают 9 ч, выход количественный,т.пл. 83 84,5 С.3. Смесь иэ 498,6 г (1,845.моль )этилового эфира 4-(2-ацетиламиноэтил )-феноксиуксусной кислоты и2,77 л (5,54 моль) 2 н,соляной кислоты перемешивают в течение 8 чпри температуре кипения, затем ееохлаждают и приблизительно с 460 мл10 н. раствора едкого натра доводят до рН б. После охлаждения...

Номер патента: 1060116

Опубликовано: 07.12.1983

Авторы: Киеси, Такао, Тосиюки, Хисаси

МПК: A61K 31/546, C07D 501/20

Метки: 7-2-(2-аминотиазол-4-ил)-2, кислоты, оксииминоацетамидо-3-цефем-4-карбоновой, производных, сложных, солей, эфиров

...и получают=5 Гц, 8 Гц), 6,13 (1 Н, широкий Я),6,73 (1 Н, Б), 7,3 (2 Н, широкий Я),9,60 (1 Н, Й, 3=8 Гц),3. 1,15 г син-иэомера 7"Е 2-(2-аминотиазол-ил) -2-метоксиимино-ацетамид 3-3-цефем-карбоновой кислоты добавляют к водному раствору0,111 г гидроокиси кальция в 100 млводы, раствор перемешивают при комнатной температуре 10 мин, После того как раствор отфильтровывают,Фильтрат лиофилизуют и получают 1,2 гсин-иэомера 7-2-(2-аминотиазол-ил) -2-метоксииминоацетамидо 1-3-цефем-карбоксилата кальция,ИК(нуджол),армс,с: 3350, 1760, 1670,1590, 1535, 1465 см "ЯМР: очасти/млн. (Д О): 3,51 (1 Н, Й,- 5 Гц), 3,59 (1 Н, Ь, Л=З Гц) . 3,97=5 Гц, 3 Гц), 6,95 (1 Н, Я) .4. 1,15 г син-изомера 7-2-(2-аминотиазол-ил)-2-метоксиимино"ацетамидо...