Способ получения натриевой соли n-дихлорацетилсерина
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
Подписная грутаЯ В, Б. Писков и В. Б, Спиричев СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НАТРИЕВОЙ СОЛИ Х.ДИХЛОРАЮЕТИЛСЕРИ НАЗаявлено 12 ноября 1960 г, за М 686448/61 в Комитет по делам пзопретеииП и открытий при Совете Миниетров (,СС.РОпубликовано в Бюллетене изобретениИ Х. 17 за 196 г,Известные способы получения натриевой соли Х-дихлорацетилсе. рина на основе серина и хлорангидрида дихлоруксусной кислоты вклю. чают в себя ряд операций (подкисление, нейтрализацию и другие), которые увеличивают расход химических материалов и удлиняют процесс.Предлагаемый способ отличается тем, что натриевую соль выделя. ют непосредственно после ацилирования серина без промежуточного ,выделения И-дихлорацетилсерина, что позволяет резко сократить вре. мя на процесс получения вещества.Г 1 р и м е р. 100 г В,-серина растворяют в 250 мл 4-н.едкого нат. рия. К полученному раствору при интенсивном перемешивании и внешнем охлаждении по каплям прибавляют 150 г хлорангидрида дихлоруксусной кислоты и 250 в 2 мм 4 н,едкого натрия. При этом температура реакционной массы не должна превышать минус 2, а значение рН в интервале 9,0 - 10,0 (слаборозовое окрашивание по фенолфталеину), По окончании процесса (через час) реакционную массу размешивают в течение 10 - 15 иин, нейтрализуют ледяной уксусной кислотой (5 - 7 ил) до рН 7,0 - 7,5, размешивают 15 - 20 мин при минус 5 минус 10 и фильтруют. Осадок промывают 20 - 25 мл холодной воды и кристаллизуют из 250 мл кипящей воды.Выпавшую при охлаждении натриевую соль отфильтровывают, промывают 20 - 25 мл ледяной воды, затем 40 - 50 лтл ацетона и сушат в вакууме при 60 - 70. Получают 145 - 155 г (60 - 65 то) натриевой соли г 1-дихлорсерина, т. пл. 177 - 179 с разложением, реакция на галоид отрицательная.Натриевая соль М-дихлорацетилсерина является промежуточным продуктом при синтезе К-дихлорацетилсерина,140803 Предмет изобретения Способ получения натриевой соли Х-дихлорацетилсерина на осно ве серина и хлорангидрида дихлоруксусной кислоты, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью улучшения и ускорения процесса, натриевую соль выделяют непосредственно после ацилирования серина без про.- межуточного выделения Х-дихлорацетилсерина,Редактор А. К. Лейкина Техред А. А. Камышникова Корректор Н. В. Щербакова Лодп. к печ, 5,1 ХгЗак, 8726 2/6 Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Петровка, 14, Формат бум, 70 Х 108/1 т,Тираж 550ЦБТИ при Комитете по делам изобретений ипри Совете Министров СССРМосква, Центр, М. Черкасский пер. д,Объем 0,18 изд. л,Цена 4 коп,открытий
СмотретьЗаявка
685448, 12.11.1960
Писков В. Б, Спиричев В. Б
МПК / Метки
МПК: C07C 227/18, C07C 229/22
Метки: n-дихлорацетилсерина, натриевой, соли
Опубликовано: 01.01.1961
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-140803-sposob-polucheniya-natrievojj-soli-n-dikhloracetilserina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения натриевой соли n-дихлорацетилсерина</a>
Предыдущий патент: Способ разделения аминокислот
Следующий патент: Способ получения бензоилацетила
Случайный патент: Инструмент для поверхностного пластического деформирования