ZIP архив

Текст

Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт, свидетельстваЗаявлено 21,Х 1.1964 ( 930694/23-4 с присоединением заявкиПриоритет Опублико" ано 07 ХИ.1965. Бюллете Дата опубликования описания 13.И л. 12 о,Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССРМПК С 07 с ЪД 1 х 547.548.07(088 8) гь1.1965 Лвторыизобретени П. И 1 арннн н Б. И. Бузыкин 3 3 я вите. СПОСОБ ПОЛ УЧ ЕНИЯ 1,3-ДИХЛОР,4,6-ТРИ Н ИТРОБЕНЗОЛ Найдено 05; С 124,98 Вычисле зола - СОН С 1 25,17.,6-трнннтробен25,45; К 14,89 зоб ПредметСпособ пол чения бензола в присутст при нагревании, от целью расширения с исходного сырья ис троанилин н процесс рнднна. тен 1,3-днхл овнн хлол г сио 1ырьевойпользуюведут в р,4,6-трнннтроокиси фосфора йс тем, что, с базы, в качестве2,3,4,6-тетранипрнсутствнн пн 7 ойгнсгга гругггга Л" 5 Известен способ получения 1,3-дихлор,4,6- тринитробензола, заключающийся в том, что дипиридинийстифнат обрабатывают хлор- окисью фосфора с последующим нагреванием на водяной бане.С целью расширения сырьевой базы, предлокен способ получения 1,3-дихлор,4,6-тринитробензола, закгпочающийся в том, что 2,3,4,6-тетраннтроанилин обрабатывают хлор- окисью фосфора в присутствии пирндина с последующим нагреванием при температуре 70 - 75 С.1,3-Дихлор,4,6-тринитробензол использую г в различных синтезах, основанных на высокой реакционной способности галоидных атомов.П р и м е р. К 33,0 мл (0,35 голь) хлорокиси фосфора при охлаждении колбы водой небольшими порциями приливают 7,0 мл (0,10 моль) пиридина, после чего присыпают 13,7 с (0,05 моль) 2,3,4,6-тетранитроанилина. Первые порции реагируют бурно, а следующие - медленнее, поэтому оставшееся количество 2,3,4,6- тетранитроанилнна (прнмерно половину) присыпают в один прием. Далее реакционную массу нагревают при 70 - 75 С на водяной бане в течение 10 - 15 7 ггггг (до полного растворения исходного). После охлаждения до 30 - 35 С массу выливают в 250 мл воды комнатной температуры, Через полчаса отфильтровывают образующийся осадок. Сушат 1 - 2 час прн 50 С в сушильном шкафу,Выход 13,4 г (94 от теоретического) с т. нл. 150 в 1 С. После двух нерекрнсталлнзаций нз смеси спирт - хло 1)о(1)01)м (1: 1) получают 13,0 г продукта (910) с т, пл. 128 - 129" С

Смотреть

Заявка

930694

МПК / Метки

МПК: C07B 39/00, C07C 201/12, C07C 205/12

Метки: 172735

Опубликовано: 01.01.1965

Код ссылки

<a href="https://patents.su/1-172735-172735.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">172735</a>

Похожие патенты