Патенты с меткой «индола»

Номер патента: 628816

Опубликовано: 15.10.1978

Авторы: Вальтер-Гунар, Гисберт, Карл, Курт, Макс

МПК: C07D 209/08

Метки: индола, производных, солей

...моль) 3-(2-бромэтил)-индола, 10 ,65 г (0,04 моль) 4-феноксиметилиперидина, ,7 б г (0,0 б моль) Й -этилдиизопропиламина и 100 мл диоксана, кипятят в течение 9 ч с 1 бобратным холодильником. Охлажденную смесь фильтруют, Фнльтрат упаривают в вакууме, остаток растворяют в эфире, промывают водой, высушивают над сульфатом натрия и упаривают. После перекристаллизации из смеси изопропанола и лигроина получают 5,55 г 3-)2-(4-феноксиметилпиперидино -) -этил-индола (41% от теоретического) с т.пл. 113-114 С. Из изопропанольного раствора после добавления избытка эфирного раствора хлористого водорода получают гидрохлорид с т.пл. 213 С. Аналогично пофлучают вещества, приведенные в таблице,П р и м е р 2. 1-Метил-2-(4-...

Номер патента: 649313

Опубликовано: 25.02.1979

Авторы: Франц, Фритц

МПК: A61K 31/404, C07D 209/12

Метки: индола, производных, солей

...г бензойной кислоты растворяют при нагревании в 50 мл гексаметилтриамида фосфорной кислоты и смешивают полученный раствор с 3,5 г 1-трет-бутиламино-(2-метилиндол-илокси)-2-про о панола. После охлаждения к смеси прибавляют 3,0 г ангидрида бензойной кислоты и в течение 20 ч ее перемешиваютпри комнатной температуре. Окрашенныйв желтый цвет прозрачный раствор выливают на лед, прибавляют 0,5 л диэтилового эфира и перемешивают в течение 2 ч.После подшелачивания концентрированнымраствором аммиака отделяют эфирную фазу,встряхивают ее с винной кислотой, приохлаждении льдом подщелачивают раствором соды и экстрагируют хлористым метиленом, После упаривания растворителя остаток кристаллизуют с 1 моль фумаровойкислоты из метилового спирта и...

Номер патента: 667132

Опубликовано: 05.06.1979

Авторы: Дэвид, Майкл

МПК: C07D 209/30

Метки: индола, производных, солей

...продукт в виде белых кристаллов, т.пл, 128-130 СП р и м е р 4. 2-( 2-(1-Метил-; -пирролидинилиденамино)-этилтио)- -индол, сахаринат;К раствору 25 г (188 ммоль) оксииндола в 500 мл сухого бензола прибавляют 25 г песка, затем 8,85 г (40 ммоль) пентасульфида фосфора при перемешивании, нагревают до кипения и кипятят с обратным холодильником в течение 80 мий, охлаждают,Фильтруют и твердый продукт промывают 300 мл бензола. Объединенные фильт рат и промывные води выпаривают в вакууме,-получают 19,0 г (68) желтого твердого продукта, который перекристаллизовывают из метанола, полу-, чая 11,6 г (41) желтого кристаллического индолин-тиона.К перемешиваемому раствору 26,4 г (0,35 моль) хлорацетонитрила в 200 мл пиридина прибавляют 11,0 г (74 ммоль)...

Номер патента: 529604

Опубликовано: 25.07.1979

Авторы: Григорьев, Дульцева, Крамерова, Кузнецова, Наумов, Суворов, Тимофеев, Тимофеева, Ушаков, Шурыгин

МПК: C07D 209/04

Метки: алкилзамещенных, индола

...по известнойметодике, например из фенилгидразина основания и ацетальдегида. Желательно применять свежеперегнанный ФГА в виде его 5 30%-ных растворов в инертном раст-ворителе.Выделение индола из катализатора, полученного в результате конденсации жидких продуктов реакции и растворителя, производят обычными способами, например ректификацией.1 е Способ разработан на лабораторной каталитической установке с объемом реактора 50 мл и проверен на опытной установке с объемом реактора 300 мл.В обоих случаях используют образцыкатализаторов с размером зерен 2 Х 3 мм.Выход индолов рассчитывают на пропущенный фенилгидразон по данным анализа катализатора методом ГЖХ и в отдельных случаях подтверждают результатами, полученными при выделении индолов...

Номер патента: 734545

Опубликовано: 15.05.1980

Авторы: Аникина, Карякин, Пивоваров

МПК: G01N 21/52

Метки: бензола, индола, количественного, однозамещенных, производных

...спектр фосфоресценции. В полученном структурном спектре измеряют интенсивность линии с Л 348,7 нм и содержание фенилаланина определяют по градуировочному графику.Проверка предпагаемого способа методом при определении фенилаланина приведена в табл, 2,(1%) 10(5 10 ) (3%)10(5 10 ) (5%)10(510 ) (1%) 6(3 104) (3%) 6(3 104) (5%) 6(З 1 О 4) (1%)1 О(5 1 О 4) (3%)10(5.1 о 4) (5%) 10(510 4) (1%) 4 (2 10 ) (3%) 4 (2 10 ) (5%) 4 (2 10 ) (1/) 6 (3 10 )3%) 6 (3.10 (5%) 6 (310 ) 20 0,19 60 0,11 100 0,12 20 0,13 60 0,10 100 0,15 20 0,17 60 0,11 100 0,12 20 0,11 60 0,15 100 0,10 20 0,15 0,12 60 100 0,14 мерения интенсивности линии с Л 407,2 ими содержание триптофана определяют поградуи ровочному графику.Проверка предлагаемого способа методом при...

Номер патента: 784764

Опубликовано: 30.11.1980

Авторы: Пауль, Франц

МПК: C07D 209/14

Метки: индола, производных, солей

...С после перекристаллизац.и из системы хлористый метилен-этилацетата). Б. Раствор 60,6 г 3-(3-индолил)- -М-метилпропионамида в 500 мл безводного тетрагидрофурана добавляют по каплям при 25 С в течение 15 мин в атмосфере азота и суспензии 34,2 г литий ачюминий гидрида в 300 мл безводного тетрагидрофурана и полученную смесь выдерживают в течение 3 ч при 66 ОС, После обработки получают М-метил-(3-индолил)-пропиламин(т.пл, 81-82 С после перекристаллизации из системы хлористый метилен-этилацетат). В. Смесь 37,6 г М-метил-(3-индолил)-пропиламина и 21,2 г акрилонитрила в 65 мл безводного 1,2-диметоксиэтана, нагревают при перемешивании при 60 С в течение 2 1/2 ч.После обработки получают...

Номер патента: 845785

Опубликовано: 07.07.1981

Автор: Соня

МПК: C07D 401/04

Метки: гексагидро-1, индола, пиридо-(3, производных, солей

...10 мл воды и после этого 1200 мл 5 н, НС 1, которую сначала прибавляют медленно. После нагревания с обратным холодильником в течение 3,5 ч реакционную смесь охлаждают и обрабатывают 375 мл 50 .-ной МаОН без дальнейшего охлаждения до получения рН 12. Охладив смесь до комнатной температуры, ее экстрагируют в эфире. Эфирный экстракт промывают насыщенным раствором МаС 1, сушат над Ма 504, растворитель удаляют в вакууме и получают слабо-желтое масло. Кристаллизацией иэ смеси эфир-пе-, трплейный эфир получают 17,3 г-транс-этил,3,4,4 а,9,9 а-гексагидро-метил-фенилН-пиридов,3,4,-Ь-индола-(1 а, 4 ао, 9 ао ), т. пл. 131-133 С т. пл. аналити" чески чистой пробы 128-1290 С.Найдено,: С 82,13;.Н 8,25; М 9,55.Вычислено,7: С 82,15; Н 8,27; М...

Номер патента: 941361

Опубликовано: 07.07.1982

Авторы: Тимофеев, Тимофеева, Ушаков

МПК: C07D 209/04

Метки: алкилзамещенных, индола

...0,1-1,0 г/г индола, Гидразингидрат в присутствии скелет- ного никеля быстро восстанавливает ФГА до соответствующего гидразина, в результате .чего ускоряется процесс очистки, Однако использование гидраэингидрата не является обязательным и экономически целесообразным. Выделение целевого продукта после проведения процесса очистки может производиться любым известным способом, например ректификацией в вакууме кубового остатка, полученного в результате отфильтровывания катализатора и отгонки спирта и воды, Вотдельных случаях, когда позволяетрастворимость, продукт высокой сте 5 . пени чистоты может быть получен путем добавления воды к отфильтрованному от катализатора раствору,последующего фильтрования выпавшихкристаллов и их высушивания,П...

Номер патента: 930902

Опубликовано: 15.10.1982

Авторы: Гринев, Ломанова, Трофимкин

МПК: C07D 495/14

Метки: индола, производные, тиено

...- взаимодействии арилгидразинов с соответствующими кетонами 5)20(Зг 9031) 315 (410334)Получение исходного 1-амино,2,3,4-тетрагидрохинолина.К суспензии 32,4 г (0,2 моль) 1-нитро,2,3,4-тетрагидрохинолина,300 мл метилового спирта и 103,6 г(1,6 моль) цинковой пыли при 10 С иэнергичном перемешивании прикапывают100 мл ледяной уксусной кислоты.Реакционную массу выдерживают при 10 Св течение 2-3 ч и оставляют на 12 чпри комнатной температуре. Избытокцинка отфильтровывают, от фильтратаполностью отгоняют метилоный спирт.К оставшемуся растнору после охлаждения прибавляют концентрированныйраствор едкого натра до сильнощелочной.реакции (рН 10-12), экстрагируют930902 Формула изобретения сн СООС ВНИИПИ Заказ 8846/31 Тираж 445 Подписноефилиал ППП...

Номер патента: 971100

Опубликовано: 30.10.1982

Авторы: Алдемио, Анна-Мария, Джулиана, Серджо

МПК: A61K 31/48, A61P 9/12, C07D 457/02 ...

Метки: индола, производных, солей, тетрациклических

...) абео-метилэрголинр .) -пропионамид,Раствор 2,5 г 2-циано- 5(10-9)абео, 10-диде гид ро-метилэрголинф а- ,М -пропионамида, полученного по примеру 2, в 500 мл этанола гидрируют в присутствии 4 г 10%-ного палладия на углев качестве катализатора. После выпаривания этанола остаток обрабатывают1 моль шавелевой кислоты, и соли ц,ис- транс сорм разделяют фракционированной кристаллизацией из воды, в которой 100 6оксалаты транс-формы менее растворимы.Обработка трснс -оксалата гидроокисьюкалия дает 1 г целевого соединения, т.чл. 251-252 С.П р я м е р 9. Этиловый эфир 2-циано- транс( 10-+9 ) абео-метилэрголин р-пропионовой кислоты,Повторной операцией, описанной в примере 8, с применением этилового эфира2-циано- 5-(10- 9)...

Номер патента: 1028247

Опубликовано: 07.07.1983

Авторы: Бернхард, Вольфганг, Герхарт, Иоахим, Николаус, Роберт, Рудольф, Эккхард

МПК: C07D 209/04

Метки: индола, производных, солей

...г (42 ммоль) 1,2-диметил-З- -фенил-.1 Н-индол-ола в 10 мл абсолютного диметилформамида с 223 мг 5 ммоль) 55-ного иммерсионного гидрида натрия в масле переводят внатриевую соль и при комнатной температуре добавляют 990.мг (,5 ммоль) этилового эфира 2-бром-метилпро- . пановой кислотыПо истечении б ч растворитель отгоняют в вакууме и продукт реакции хроматографически очищают на колонне с силикагелем .с толуолом этиловым эфиром уксусной кислоты ( 9:1) в качестве элюата. Сухой остаток объединенных .Фракций, содержащих очищенный сложный эфир, обрабатывают петролейным эфиром, Выход 330 мл (34 от теории), 35 т.пл. 115 С. Рассчитано,: С 75,1, Н 7,19КЗ, 99. Йайдено,: С 74,6; Н 7,09, й 4,.01, 40П р и м е р 2, Этиловйй эфир2 - 13-...

Номер патента: 1042612

Опубликовано: 15.09.1983

Авторы: Джон, Теренс

МПК: C07D 209/14

Метки: индола, производных, солей

...из примера 1 с получением чистового свободного основания(4 14,35.Основание превращено в гидрохлорид, После трехкратной перекристаллизации из метанола получают 0,55 г1042612 10 20 25 30 35 40 СНд И 40 НС 1Вычислено, : С 62,37; Н 6,14;Ы 12,65.П р и м е р 7. 1-(4-фторбензоил) -3-(1-/индол- наметил/-пиперид-ил)мочевина. Предлагаемое соединениеполучают из Формальдегида (0,4 мл,40-ный водный раствор), индола(О, 6 г О, 005 моль) и 4-(4-Фторбензоилуреидо)-пиперидина (1,33 г,0,005 моль) в уксусной кислоте (3 мл)по способу, описанному в примере 1, 55для получения 1,7 г (85) предлагаемого соединения в форме свободногооснования. Основание превращают вгидрохлорид путем обработки этанольным раствором хлористого водорода б(6,3) продукта,...

Номер патента: 1043147

Опубликовано: 23.09.1983

Авторы: Куткявичюс, Станишаускайте, Степанюкас

МПК: C07D 487/04

Метки: 2-аиндано1, 8-дигидро-7, азирино1, индола

...г (0,01 0 мл ди дук 1Вых г (85 Изобретение относитсяк совершенствованному способу получения 7 а,8- -дигидроН-азирино,2-а -инда- но,7-1 Я -индола, который может быть использован в синтезе биологически активных веществ.Известен способ получения 70,8- -дигидроН-азирино,2-а-индано- -1,7-1-индола кипячением с едким. П р и м е р 1. Перемешивают 2,4 г(0,4 моль) 85-ного порошкообразного едкого калия, 2,1.г (0,015 моль)углекислого калия и 20 мл сухого пиридина при 60 С. Конец реакции опреоделяют методом ТСХ на пластинках окиси алюминия, элюируя смесью эфира ипетролейного эфира 1:1 (по объему)По окончании реакции пиридин отгоняют под вакуумом досуха, а остатокобрабатывают эфиром, После удаленияэфира получают 1,79 г (85,1 целевого продукта,...

Номер патента: 1081162

Опубликовано: 23.03.1984

Авторы: Бундель, Громов

МПК: C07D 209/04

Метки: индола, производных

...и данными элементного анализа.П р и м е р 1. 1,2,5,6,7-Пентаметилиидол.Смесь 3,08 г (10 ммоль ) йодида 1,2,4,6-,тетраметил-З-нитропиридиния, 20 мп 10-ного раствора метиламина в зтилметилкетоне оставляли при комнатной температуре на 5-7 дней, Реакционную смесь упаривали и остаток экстрагировали гексаном. Индол очищали на колонке с силикагелем ь 100/160 с в системе.бензол:гексан - 1:а Выход 1,2,5,6,7-пентаметилиндола 0,76 г (41 ), т.пл. 132-134 С (из пентана ). Спектр ПМР (СПС 1), 6,58 с, 4 Н), 6 05 (с, 3 Н); 3 60 (с, МСНЗ), 2,17-2,43 м.д. (4 с, 2,5,6,7- (СНЗ),1 Уф-спектр (этанол):Л с= 20229 нм (Вцй=4,55) 277 нм (ВЕ= 4,04 Мол.масса 187 масс-спектрально,).Найдено,: С 83,08; Н 9,27.13" 11"Вычислено,: С 83,42; Н 0,09. 25П р и м е р 2....

Номер патента: 1083910

Опубликовано: 30.03.1984

Авторы: Джон, Теренс

МПК: C07D 401/06

Метки: индола, производных, солей

...примрру 4 с получением соединения, которое обрабатывают раствором хлористого водорода в,этаноле с получением гидрохлоридной соли в виде гидрата ст.пл. 167-8 С (0,079 г, 11,2 ).Найдено, Ъ: С 61,52; Н 6,61;М 11,.30СцНзо М Оз НС 1НуОВычислено, : С 61,40; Н 6,80;М 11,46П р и м е р 11, 1-Бензоил-1 в (5-гидроксииндол-илметил)пиперид-ил 3-мочевина,1- 1-(5-Метоксииндол-илметил)пиперид-ил-бензоилмочевину (2,03 в,5 ммоль ) получают способом, описанным в примере 3, в виде свободногооснования после обработки основаниеми далее обрабатывают большим избытком пиридин-гидрохлорида при 180 Св присутствии растворителя с получением соединения в виде гидрохлорида. Реакционную смесь выливают в воду, при этом гидрохлорид осаждается.Перекристаллизация...

Номер патента: 1087073

Опубликовано: 15.04.1984

Авторы: Джон, Теренс

МПК: C07D 209/14

Метки: аддитивных, индола, производных, солей

...(0,01 моль) и индолил-метилхлорид 55 (0,0105 моль) вводят в реакцию в диметилформамиде при комнатной температуре в присутствии карбоната калия 3 1переводят в хлоргидрат. Выход 2,1 г(50, 1%) с т.пл. 231-232 С.Найдено, %: С 56,89; Н 5,89;М 13,67СОН И 48( НСЙВычислено, Х: С 57,34; Н 5,53;Я 13,37,П р и м е р 4. 3-(4-Иетоксибензоил)-1-1-(Индолил-метил)пиперидил-мочевина.Грамин (0,011 моль) и 4-(4-метоксибензоилуреидо)пиперидин (0,011 мольвводят в. реакцию аналогично примеру 1 и получают 3,2 г (72,4%) названного соединения в виде хлоргидрата.Найдено, %: С 62,25; Н 5,24;Н 13,45С 25 Н 6 И+ОНСХВычислено, %: С 62,37; Н 6,14;й 12,65.П р и м е р 5. 1-1-(Индолилметил)пиперидил-3-3-бензоилтиомочевина.Грамин (0,011...

Номер патента: 1110380

Опубликовано: 23.08.1984

Авторы: Джон, Теренс

МПК: C07D 209/14

Метки: аддитивных, индола, производных, солей

...г (5 ммоль)бензоилмочевины и 1,2 г(5 ммоль) 4-амиио- (2-метилиндолилЗ-ме.тил)-пиперидина кипятят с обратным. холо.дильником в толуоле аналогично примеру 5,в результате чего получают 1 г (53%) ука.занного соединения в форме свободногооенования, т. пл. 209 - 211 ф С.Найдено,%. С 71,04; Н 6,75; й 1448СНМО,Вычислено,%: С 70,74; Н 6,71; М 14,35П р и м е р 8. 1.бензоил-З-(5-оксин.долил. метил) . пиперидил- мочевина.0,82 г (5 ммоль) бенэоилмочевины и1,2 г (5 ммоль) 4-амино.1(5.оксииндолил.З.метил)пиперидина кипятят с обратным холодильником в дноксане, в результате чегополучают указанное соединение, которое далеепревращают в гидрохлорид, получают 0,8 г(37%) гидрохлорида. Т. пл. полугидрата200 С.Найдено,%: С 60,24; Н 6,10; М 12,70С Нч Мцоа НС 1...

Номер патента: 632191

Опубликовано: 15.01.1985

Авторы: Гарнова, Гринев, Трофимов, Цышкова

МПК: C07D 237/26, C07D 487/04

Метки: индола, пиридазино-(3, производные

...по-мощью гидразина 11Целью изобретения является получние химических соединений новогокласса, содержащих новое сочетаниеизвестных типов связей между двумягетероциклическими ядрами - индольным и пиридазиновым,Способ получения производных пиридазино-(3,4-Ъ)-индола заключаетсяв том, что этиловый эфир 1-метил-арилазоиндолил-уксусной кислоты общей Формулы 30 35есоосн где Аг имеет вышеуказанные значения, подвергают циклизации едкой щелочью в спиртовой среде при кипячении.ВЯЯИЩ Заказ 92/2 4 ецаал БШ Иатеат(М)ф = 275. В ПМР-спектреся синглетный сигнал припринадлежащий протону Н,ароматических протонов (9 Н7,5-7,9 м,д.П р и м е р 2. 2,О, 1630 рныи ион наблюдают,- 33 мд и сигналы области 3-Диг пирид идро-иазино-(3,4 то-м олил Ъ)-индоЭто по...

Номер патента: 745162

Опубликовано: 30.12.1985

Авторы: Гринев, Курило, Рябова

МПК: C07D 495/14

Метки: 5-диметил-3-карбэтокси-11-ацетиламинотиено, индола, пиримидо, производные

...к производ. ным новой гетероциклической системы тиено 2 , 3:5,63 пиримидо 3,4-аиндола, которые могут найти применению в синтезе биологически активных веществ.1Известны производные тиено ( 2,31 епиримидина (1) и производные индоло1,2-сх азолина (11) 745162мешивании 1 г (0,005 моль) И-. (2-метил-карбэтокситиенил) гидразинаи/доВодят до кипения. Затем добавляют1,52 г (0,015 моль) уксусного ангид,рида и кипятят 5 мин. Смесь охлаждают, выделившийся осадок отфильтровывают, промывают метанолом,Получают 0,3 г (31,5%) 2,5-диметил-карбэтокси-ацетиламинотие 10 но 2 ,3:5,6 пиримидо 13,4-а 3 индолав виде кристаллов желтого цвета трудно растворимых в спирте, растворимыхпри нагревании в диметилформамиде иуксусной кислоте, т.пл. 286-287 С (из15 уксусной...

Номер патента: 276060

Опубликовано: 30.10.1986

Авторы: Алтухова, Андреева, Гринев, Машковский, Шведов

МПК: A61K 31/4985, C07D 487/04

Метки: 10-триметилен-8-метил, индола, пиразидола, тетрагидропиразино-(1

...катализаторов гидрирования, например скелетного никеля, в среде органического растворителя, например спирта, под давлением 30-70 атм, преимущественно 50-55 атм при темпераоЭтуре 30-60 С. Выход целевого продукта составляет 72,5-95,4% от теоретического количества. П р и м е р 1. В автоклав помещают 11 г (0,05 моль) 1,10-триметилен-метилпиразино-(1,2-а)-индола, 300 мл этилового спирта и 10 г пасты скелетного никелевого катялизатора. ГМдрирование проводят при давлении 30 атм и температуре 50 С до тех пор,6060 2пока не прекратится поглощение водорода (около 10 ч). Катализатор отде,ляют, спирт упаривают, оставшеесягустое масло растворяют в эфире, и 5из охлажденного льдом эфирного ра"створа осаждают гидрохлорид эфирнымраствором...

Номер патента: 1375128

Опубликовано: 15.02.1988

Автор: Майкл

МПК: A61K 31/404, A61P 25/00, A61P 25/28 ...

Метки: 4-ди(н-пропил)амино-6-карбамоил-1, 5-тетрагидробенз(с, индола, приемлемой, соли, фармацевтически

...и 1 М соляной кислотой, содержащей метанол. В результате этой процедуры в осадок выделяется твердое вещество, которое отфильтровывают, Фильтрат подщелачивают добавлением водной гидроокиси натрия и щелочную смесь экстрагируют метиленхлоридом. Полученный вьнпе эфирный слой, метиленхлоридный экстракт и отделенное твердое вещество объединяют и отгоняют растворитель. Остаток нагревают с влажным диметилсульфоксидом и этот раствор затем разбавляют водой 20 с достаточным количеством 1 М водного раствора едкого натра, при котором обеспечивается щелочная среда. Щелочную смесь экстрагируют серным эфиром. Эфирный экстракт, в свою оче редь, экстрагируют 1 М соляной кислотой, -содержащей некоторое количество метанола. Кислый экстракт вновь...

Номер патента: 1385047

Опубликовано: 30.03.1988

Автор: Чубарь

МПК: G01N 21/78

Метки: воздухе, индола

...ная кислота 4:1), со скоростью О,5" бам определения микроконцентраций 0,20 л/мин. Для анализа отбирают в индола в воздухе. пробирки по 5 мл раствора, пробы поЦелью изобретения является повыше- мещают на 10 мин в кипящую водяную ние точности чувствительности и иэ- баню. Полученные розово"малиновые бирательности определения, сокраще- растворы фотометрнруют в кювете с ние времени анализа и его упрощение, толщиной слоясм при 490-500 нм..Способ осуществляют следующим об- О Содержание индола в пробе находят по разом. калибровочному графику; Для построеАнализируемый воздух в количестве ния последнего готовят стандартные 2 л аспирируется через два последова- растворы индола в уксусной кислоте тельно соединеннык поглотительных е содержанием 50...

Номер патента: 1391498

Опубликовано: 23.04.1988

Авторы: Кейзо, Кендзи, Макото, Хиродзи

МПК: C07D 209/06

Метки: варианты, выделения, его, индола

...примеру 57 используют смесь, состоящую иэ 97 мас.Е 1-метилнафталина и 3 мас.л, индола. Температуру колонки поддерживают 90 СИэ графиков (фиг.4) зависимости концентрации 1-метилнафталина и индола в вытекающем потоке от веса собранного вытекающего потока видно, что осуществляется отделение индола от 1-метнлнафталина. П р и м е р 59. Колонку, аналогичную используемой в примере 7, заполняют У-цеолитом, замещенным ионами лития, и температуру колонки поддероживают 70 С. Через один конец колонки подают н-бутилацетат со скоростью 0,5 мл/мин до заполнения колонки укаэанным сложным эфиром. Затем в колонку подают 25,8 г смешанного раствора, содержащего, мас7: 2-метилнафталин 40; индол 10;толуол 50,причем подачу осуществляют со скооость 0,5 мл/мин и...

Номер патента: 764321

Опубликовано: 30.08.1989

Авторы: Гринев, Ростова

МПК: C07D 487/04

Метки: 2-в, 5-тозилиндоло(3, индола, производных

...на 30 мин.опри 60-70 С, затем разбавляют равным объемом воды, выпавший осадок отфильтровывают, промывают водой, сушат, перекристаллизовывают из смеси гексана с бензолом (3:2)Получают 1,22 г (57%) 5-тозилиндоло 3,2-в индола, т.пл. 209- 210 С.Найдено, %: С 69,9, Н 4,5;И 7,7, Я 8.9,Вычислено,%: С 70,0; Н 4,5;Б 7,8; Я 8,9П р и м е р 2. 3-Метил-тозилиндоло 3, 2-в-индол,а) получение исходного соединеният(0,24 моль) безводного поташа в240 мл метилэтилкетона перемешиваютпри кипячении 4 ч. Поташ отфильтровывают, растворитель упаривают, костатку прибавляют небольшое количество метанола ( 10 мл), образующиеся при этом кристаллы отфильтровывают.Получают 16,3 (70%) 1-тозил-п-метилфенилазоиндола, т.пл. 144-146 С(из смеси...

Номер патента: 1639427

Опубликовано: 30.03.1991

Авторы: Александр, Дэвид, Кит, Колин, Майкл, Ян

МПК: C07D 209/14

Метки: индола, приемлемых, производных, солей, фармацевтически

...хлористоводородной кислоты 25 (35 мл). Органическую Фазу сливали и кислотную водную Фазу подщелачивали (рН 8) при помощи КСРэ и экстрагировали ЭА (Зх 35 мл). Этот органический экстракт сушили (сульфат 30 натрия) и выпаривали, после чего оставалась не совсем белая пена, которую подвергали очистке с использованием хроматографической колонны, в результате чего получали белую пену, которую растворяли в абсолютном эта. - ноле (5 мл) и обрабатывали щавелевой кислотой (27 мг) в этаноле (5 мл) для осаждения предлагаемого соедине- ния по данному примеру (80 мг) в виде белого твердого вещества с температурой т,пл, 200,5-202 С (пена),П р и м е р 11. Оксалат 1 т 1-2- 3- (2-(диметиламино)этил) в Н-индел-ил- этил-1(метилсульфорил)аминометил...

Номер патента: 1650012

Опубликовано: 15.05.1991

Авторы: "пьер, Вольф, Карл, Клаус

МПК: C07D 471/04

Метки: гидрохлоридов, индола, производных, тартратов

...под вакуумом. Продуктхроматографируют через силикагель 60элюирующей смесью, об.Х: хлороформ:метанол:вода 59:33:8.Выход 180 мг аморфного вещества(эпимерная смесь по отношению к метокси-группе в отношении 4: 1),П р и м е р 4, Получение соединений: 1, 3, 4, 7, 12, 12 а-гексагидро 2-метилН-пиридо 3,4; 4, 5 цикло-,.ггепт 1,2-биндол-б-она (81-ЯС 359),1,3, 5, 7, 12, 12 а-г ексагидро-метил 2 Н-метилН-пиридо 3,4 ф 4, 5 цикло"гепт 1, 2-б 1 индол-она (81-УС 360),1, 3, 4, 5, 7, 12-гексагидро-метилН-пиридо 3, 4,:4, 5 -циклогепт 1, 2-б индол-она (81-УС 334 а) .Если в стадии С из примера 1 вкачестве растворителя применяют вместо тетрагидрофурана такое же количест.во смеси 1,4-диоксана и Н,Б-диметилформамида в соотношении 2;1 при прочих равных условиях,...

Номер патента: 1799379

Опубликовано: 28.02.1993

Автор: Даглес

МПК: C07D 209/30, C07D 307/80, C07D 333/56 ...

Метки: бензотиофена, бензофурана, замещенных, индола, производных

...остаток подвергаю.т флэш-хроматографии с 20%этилацетатом в гексане, чтобы получитьтвердое светло-желтое вещество (9,3 г,59 оь). Этот продукт перекристаллизовали изсмеси гексан/1-хлорбутан, чтобы получитьбелые иглы с т.пл. 75-77 С,Аналогично получены соединения, указанные в табл,1,П р им е р 2. 1-метил-ацетокси-фенилметилиндол (Х = ЙСНз, Я 2 = СОСНз, В 3 ==фен ил).Раствор 1-метил-Окси-фенилметилиндола (4,25 г, 0,018 моль) в 40 мл пиридинаобрабатывают при 0"С уксусным ангидридом (2,74 г, 0,027 моль). Смесь нагревают докомнатной температуры и перемешивают18 ч, После разбавления этилацетатом, пиридин удаляют путем промывки 1-нормальной соляной кислотой до тех пор покапромывная вода не станет кислой. Затеморганическую фазу сушат над...

Номер патента: 1825794

Опубликовано: 07.07.1993

Авторы: Гречко, Смирнов, Томчин

МПК: A61K 31/53, C07D 487/04

Метки: 8-амино-3-2-дипропиламиноэтилтио-1, восстановление, гидрохлорид, индола, микроволнового, мозга, острого, периоде, после, раннем, термостресса, триазино5, ускоряющий, функций

...ч Е 6 0-1,5 1,5-3 3-4,5 4.5-6 Опыт 1 Го изонтальная вигательная активность1, Интактные (физиол. раствор) 2. Контроль (физиол. раствор) 3. Сое имение2563 ч 164 ь 4906+181 4367+172 ф 21722+619 ф 9886+491 к 4320 й 2514311 ЮЗАМ 1764 Г 23 3989 122 3664+303 4729+144 ф 2462+1015652+44 ф 12210 ф.40918687 З 207 ь 10 Ве ти ел ьная активность кальная вигат 1. Ичтвктные (физиол. раствор) 2. Контроль, 64+11 170 явь 375 ч 19547+24 ь 59 ч 5162 ч 6 ф 92+0 1 ЗЗ 5 60+582 ч.4 0 олем достоверны при Р.05.Различия с контр ния 1 на стадии превращения основания в гидрохлорид составляет 98,4 о , Общий выход по отношению к исходному 8-амино,3- дигидро,2,4-триазино(5,6-Ь)индол-З-тиона равен 80,2 о . Полученное соединение 1 при кипении трудно растворяется в...

Номер патента: 319220

Опубликовано: 30.11.1993

Авторы: Волкова, Глушков, Зайцева, Магидсон

МПК: C07D 487/16

Метки: индола, конденсированных, производных

...С (диметилформамид).Найдено, %: С 60,42; Н 6,03; й 12,50;Н 20 2,48.С 15 Н 17 йзо 0,5 С 4 Н 6060,5 Н 20Вычислено, %: С 60,18, Н 6,19; й 12,39;Н 20 2,66.Аналогично синтезируют соединение ,когда ги 2, и - 3, Р - Н, й " Ме, т.пл.138-139 С (гексан).Найдено, , С 75,50; Н 7,00; Й 17,70.С 15 Н 17 ЙЗВычислено, : С 75,31; Н 7,11; Й 17,57.Битартрат соединенияпри в -2, и "3,В Н и В "Ме имеет т.пл. 216-218 С, пи. й - алкил;и 1 и и 2 или 3,которые могут найти применение в фармацевтической промышленности.Способ заключается в том, что лактамыиндольного ряда общей формулы(сна, снФ), 2где В, В, ги и и имеют укаэанные значения.циклизуют галоидангидридами кислот с последующим выделением целевого продуктаизвестными методами.П р и и е р 1,...

Номер патента: 1764298

Опубликовано: 15.06.1994

Авторы: Гречко, Ломов, Смирнов, Томчин

МПК: A61K 31/535, C07D 487/04

Метки: 3-(2морфолиноэтилтио, 4)триазино, 5н-1, 8-метил, восстановление, гидрат, дигидрохлорид, индола, микроволнового, мозга, обладающий, острого, периоде, после, раннем, свойством, термостресса, ускорять, функции

Дигидрохлорид гидрат 8-метил-3-(2-морфолиноэтилтио)-5Н-1,2,4-триазино[5,6-b]индола формулы обладающий свойством ускорять восстановление функций мозга в раннем периоде после острого микроволнового термостресса.