Способ получения 7, 8-дигидро-7 -азирино1, 2-аиндано1, 7 индола
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 1043147
Авторы: Куткявичюс, Станишаускайте, Степанюкас
Текст
1 1043147калием в абсолютном спирте М =аце- тил-,8-хлорметил,8-дигидроинданов(,1,7-1 -индола (1) . Выход целевого продукта 53, т.пл, 52-53 С 111 .Исходное соединение 1 получают 5 при ацетилировании смеси, полученнойпри действии РОС 1 на 8-гидрокси,8,9,10-тетрагидроиндано,7-Я -хинолин(1 Ч 1 РОСфГПоскольку при действии РОС 1 на(1 Ч) образуется смесь из почти Равныхколичеств 1)и (11), а при ацетилировании в реакцию вступает лишь (11)выход ацетильного производного(11)-го,.ЗОсчитая на 1 Ч), составляет 26,7,из ацетильного производного которого далее при обработке щелочью вспирте получают целевой продукт, выход последнего составляет 53, считая на Й -ацетильное производное,то общий выход целевого продуктсчитая на оксипроизводное 1 Ч),тавляет около 15 1Недостатками известного способаявляются затраты труда ивремени для.4 Осинтеза, выделения и очистки исходно-го. вещества, а также сравнительнонизкий выход целевого продукта.Целью изобретения является упрощение процесса, повышение выхода и 45качества целевого продукта.Поставленная цель достигается способом получения 7 а, 8-дигидроН-азирино,2-а-индано,7"Ы -индола,заключающихся в том,что смесь 8-хлор О-хинолина(Яи 8-хлорметил,8-дигидроН-индано, 7-18 -нндола (П) обрабатывают щелочью в пиридине или диоксане в присутствии углекислого калия. а,соссф 8-дигидроН-индала, 2,6 г (0,04 мольбразйого едкого камоль) углекислого ксана при кипении выделяют по. прии 8-хло60 но,785-ноголия, 2,1калия ираствора5 меРу 1 метилД -индо порошко г (0,01 0 мл ди дук 1Вых г (85 Изобретение относитсяк совершенствованному способу получения 7 а,8- -дигидроН-азирино,2-а -инда- но,7-1 Я -индола, который может быть использован в синтезе биологически активных веществ.Известен способ получения 70,8- -дигидроН-азирино,2-а-индано- -1,7-1-индола кипячением с едким. П р и м е р 1. Перемешивают 2,4 г(0,4 моль) 85-ного порошкообразного едкого калия, 2,1.г (0,015 моль)углекислого калия и 20 мл сухого пиридина при 60 С. Конец реакции опреоделяют методом ТСХ на пластинках окиси алюминия, элюируя смесью эфира ипетролейного эфира 1:1 (по объему)По окончании реакции пиридин отгоняют под вакуумом досуха, а остатокобрабатывают эфиром, После удаленияэфира получают 1,79 г (85,1 целевого продукта, т.пл. 53,5-54 С (изпетролейного эФира) .Найдено,: С 86,8, Н 6 4, 9 6,8,СнцюВычислено, : С 86,9, Н 6,35,М 6,7,ПЙР спектр СЭС 1: сигналы от1043147 Составитель И.БочароваТехред л, Пилипенко, Корректор А.ильин Редактор Н.Рогулич Заказ 7259/27 Тираж 418ЙНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, .3-35, Раушская наб., д. 4/5 Подписное ев.аю ЮВ юФилиал ППП "Патентф, г. Ужгород, ул, Проектная, 4П р и м е р 3. Кипятят 2,6 г(О;1 моль) хлорокиси фосфора в течение 6 ч. По окончании реакции избы-.ток хлорокиси фосфора удаляют, а,остаток обрабатывают этанолом. К полученному осадку добавляют 3,3 г10,05,моль) 85-ного едкого калия2:,1 г (0,015 моль/ углекислого калия, 1020 мл дноксана и кипятят 6 ч, Целевой продукт выделяют по примеру 1.Смешайная проба с веществом, полученным цо примеру 1, плавится без депрессии. Выход 1,3 г (61,1),(1) и(11), а в примере 3. 61,1) от 8-гидрокси,8,9,10-тетрагидроиндано. - 1, 7- Ц-хинолина (1 Ч) , т.е. беэ промежуточного выделения смеси .) и (11) . Иэ сказанного,следует что по предлагаемому способу выход целевого продукта составляет 61,1, считая на (Я), в то время как в известном - 15.Преимущество предлагаемого способа получения 7 ц,8 -дигндроН-аэирино,2- ц 1 -недано,7-1 я 1 -индола по сравнению с известным заключается в том, что отпадает ацилирование, а. также выделение и очистка исходного вещества, сокращается продолжительность процесса, улучшается качество и увеличивается выхоц целевого продукта.
СмотретьЗаявка
2990967, 08.10.1980
КАУНАССКИЙ ПОЛИТЕХНИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ ИМ. АНТАНАСА СНЕЧКУСА
КУТКЯВИЧЮС СТАСИС ИОЗО, СТАНИШАУСКАЙТЕ АЛЬБИНА АЛЕКСО, СТЕПАНЮКАС АНДРЮС АНДРЕЕВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07D 487/04
Метки: 2-аиндано1, 8-дигидро-7, азирино1, индола
Опубликовано: 23.09.1983
Код ссылки
<a href="https://patents.su/3-1043147-sposob-polucheniya-7-8-digidro-7-azirino1-2-aindano1-7-indola.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 7, 8-дигидро-7 -азирино1, 2-аиндано1, 7 индола</a>
Способ получения индола
Номер патента: 428601
Опубликовано: 15.05.1974
Авторы: Иностранна, Иностранцы, Пьетро, Юго
МПК: C07D 209/08
Метки: индола
...реакционной смеси - газообразный азот. Молярное отношение азот:о-этиланилин = 10: 1.В табл, 1 приведены сравнительные данные, полученные при использовании двух различных контактных катализаторов: колец Рашига из керамического материала (опыт А) и силикагеля Людокс Н. С экструди рованного в форме небольших цилиндрических гранул размером 7 Х 8 мм и обожженного при температуре 500 С (опыт Б) .Таблица 1В табл. 2 приведены результаты окисления о-этиланилина нитробензолом в описанных выше условиях в присутствии и отсутствие разбавителя. Таблица 2 Без разбаПоказатели окислениявителя Вода Молярное отношение раз.бавителя к о-этиланилину, %Степень конверсии о-этиланилипа, %Степень конверсии нитробензола, %Степень селективности индола (по...
Способ получения углекислого лития
Номер патента: 1167153
Опубликовано: 15.07.1985
Авторы: Гитис, Зекцер, Соляник, Стригунов
МПК: C01D 15/08
Метки: лития, углекислого
...табл. 2 приведены другие примеры осущсстпления способа и характеристики продукта,Таблица 2 Содержание ЬдОН в продукте, % При- ТемператуИер ра карбоонизации, С Количество полученного продукта, кг Выход продукта заданного гранулометрического состава, % Общийвыходпродук"та, % Содержание Ь 1 СОзв продукте, % 227 Отсутствует 98,46 1,21 98,67 Отсутствует 98,09 300 99,2 100 98,48 98,96 71,58 150 100 100 400 226,7 120 178 98,92 196 Отсутствует 84,77 450 89,7 Общий выход целевого продукта составляет 98,46% с содержанием основного вещества Ь.,С 05- 99,2%. Весь полученный продукт г 1 о гранулометрическому составу соответствует обогрев которого производят теплом от сгорания природного газа. Темпера тура в сушильном барабане составляет 300...
Способ получения несимметрично дизамёщенногокарбамида
Номер патента: 211539
Опубликовано: 01.01.1968
Авторы: Вители, Германска, Иоахим, Карлхайнц, Хайнц, Христофор
МПК: C07C 209/44, C07D 209/44
Метки: дизамёщенногокарбамида, несимметрично
...как указано в примере 1.П р им е р 5. 0,35 моль цианамида кальцияв виде технического продукта взмучивают в180 мл воды и смешивают с раствором0,70 лоль гидрата окиси натрия в 530 мл во 10 ды. Через 30 лин добавляют 0,35 моль о-ксилиленхлорида, растворенного в 450 мл диоксана, и гетерогенную смесь интенсивно перемешивают в течение 18 час при температуре,обеспечиваемой действием обратного холо 15 дильника. Полученный после отделения нерастворимых компонентов цианамида кальция фильтрат упаривают, отфильтровываютна вакуум-фильтре полученный после кристаллизации амид изоиндолин-карбоновой211 кислоты и перекристаллизовывают его из этанола.Пример 6. 0,17 моль о-ксилиленхлорида,0,35 люоль цианамида кальция в виде технического продукта и 0,35...
Способ получения аддукта перфторалкилиодида—ол ефина
Номер патента: 420162
Опубликовано: 15.03.1974
Авторы: Иностранец, Иностранна
МПК: C07C 17/361, C07C 19/04
Метки: аддукта, ефина, перфторалкилиодида—ол
...камеры. Газохроматографическцеи масс-спектрометрическце анализы дают следующие результаты:М 474=Сиз(СГг)зСНгСНгд 36%,Ы 574=Сиз(СГг)1 СНгСНгЛ 34,5%,М 674=СГз(СЕг) 9 СНгСНг) 9,8%,М 502=Сз(СРг) з(СНг) 41 8,2%М 602 = СРз (СГг) г (С 11 г) 41 8,7%М 702=Сиз(СГг)з(СНг)43 20% +заГР 51 ЗЦСН Я,где М - молекулярный вес.Выход перфторалкцлцодида (М=574),рассчитанный на прореапировавшцй цсходньшматериал (М=546) по исходному уравнению484=96,41% от теоретического.П р и м с р 2. 500 г тсломеризата псрфторалкцлцодцда, состоящего цз 30% и-церс 11 торгсксилиодцда, 46% н-перфтороктилиодцда,20,5% н-перфтордеццлиодиэда сц смеси псрфторалкилиодидов С 4, Сг, С 4, загружают вместе с 1 г СцС 1 си 5 г этаноламица в автоклавемкостью 1 л из стали повышенного...
Способ получения карбоксипроизводных полиэтиленгликолей
Номер патента: 1155583
Опубликовано: 15.05.1985
Авторы: Бухтенко, Зубов, Кузаев, Михантьев, Михантьева, Обтемперанская, Ордоньез, Романова, Топчиева
МПК: C07C 55/02
Метки: карбоксипроизводных, полиэтиленгликолей
...Рй-катализаторов.Время процесса при этом сокращаетсядо 3-4 ч,. что снижает вероятностьдеструкции макроцепей,Практически полное отсутствиедеструкции как для низко-, так идля высокомолекулярных ПЭГ подтверждено методам гель-проникающейхроматографии. Увеличение продолжительности окисления ПЭГ с мол.массой 1000 и выше до 8 и более часовприводит к значительной деструкции.Используют ПЭГ общей формулыНО(СН СН О) Н,где и = 7-900 что соответствуетмол. массе 300-40000,Наличие карбоксильных групп дляПЭГ - 300, ПЭГ - 400, ПЭГ - 600(цифрами обозначена мол. масса) доказано фотометрическим титрованиемкалиевой соли образующейся дикарбоновой кислоты с хлоранилом. В качестве эталона используют этоксиуксуснуюкислоту (коэффициент экстинции Б250 при 3,...
Предыдущий патент: Диглицидиловые ароматические тиоэфиры в качестве мономеров для получения эпоксидных полимеров
Следующий патент: Способ регулирования процесса эмульсионной полимеризации
Случайный патент: 410080