Способ получения диаминов трифенилметанового ряда

ОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советскии Социалистических Республик) Заявле присоединен осударственныи иомитеСовете Министров СССРпо делам изооретений 23) Приоритет43) Опубликовано 25.0) Дата опубликования оп Авторыизобретени Г К Ушакова(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАМИНО ТРИфЕНИЛМЕТАНОВОГО РЯДА мяпроди пр обходим для получения конечного ть стадии нейтрализации риводит к исклюЧению сточиск омывки, что пвод. Пооцесстехнологическкоррозионнос ныхтойбует изатор деше я многократн каких-либо и бработок, что нию катализвт вать бует редварительных химичесмогло бы привести к удоора и появлению сточных их о ожа вод П р и м е р 1. Получение 3,3 -дихлор,4 -диаминотрифенилметанв,В четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой с затвором, термометром, насадкой Вюрца с водяным холодильником для отвода реакционной воды, вводом азота, загружают 10 г природной бентонитовэй глины с рН водного диализата 8,5, 105 мл о-хлорвчилина (1 г моль) и 20,3 мл бензвльдегидв (0,2 г моль). Далее при перемешиввнии под нимают температуру в течение 0,5 чвс до 100-110 оС; при этом начинает азеотропно отгоняться вода вместе с незначительным Изобретение отнэсится к усовершенствованному способу получения первичных диаминэв трифенилметанового ряда, которые находят широкое применение, в частности длясинтеза изэцианатов.Известен способ получения аминов фенилметанового ряда, заключающийся во взаимодействии ароМатических аминов с альдегидами в присутствии соляной кислоты. Однако этог способ характеризуется применением 1больших количеств кислоты и щелочи, необходимостью реакции нейтрализации для выделения свободного основания, необходимостью промывки полученного основания этсолей, образованием бэльшого количествасточных вод,С целью упрощения процесса предлагается сп."соб получения диамичов трифенилметанового ряда, заключающийся в том, чтоароматические монэамины пэдвергают вза 2имодействию с ароматическими альдегидамипри нагревании в присутствии в качествекатализатора природных бентонитовых глин,Предлагае м ый си эс эб и эзв опяе т значительно упростить технэлогию, сократить врерактеризуется простоо офэрмления и не тре йкой аппаратуры, Ката упен, может использобез регенерации, не т335938 количеством о-хлоранилина (общее количество отгоча 4-5 мл).По мере отгонки воды температура массы поднимается до 140-150 С; при этойтемпературе ее выдерживают 2 час. По окон чании выдержки горячую массу быстро фильтруют от глины. Затем глину промывают небольшим количеством горячего е хлоранилина и используют в следующем синтезебез регенерации. Из отфильтрованной массы отгоняют с паром с добавлением небольшого количества щелочи избыточный о-хлоранилин, Полученный продукт отфильтровывают и сушат. Получают 60 г белого продукта т,пл, 122-124 С. Выход 87% от 15теории (считая на бензальдегид),Количество первичных аминогрупп 9,3%-4,4 -диамино-нитротрифенилметана.В прибор, описанный в примере 1, загружают 20 г природной бентонитовой глины, 105 мл о-хлорищлина (1 г моль) и ф30,2 г м-нитробензальдегида (0,2 г моль).Затем массу при перемешивании нагреваютв течение 0,5,час до 100 оС; при этом начинает отгоняться вода. По мере отгонкиводы температура маосы поднимается до150 оС; при этой температуре ее выдерживают 3 час.Далее горячую массу фильтруют от глины, причем для лучшей фильтрации можнодобавить предварительно 50-100 мл хлорбензола или хлоранилина. Из отфильтрованной массы отгоняют с паром растворитель,затем продукт отфильтровывают от водыи перекристаллизовывают из спирта. Получают 66,4 г светло-желтого продукта,т,пл. 154-156 оС, Выход 88,6% от теории(вычислено 10,4%). Вторичные и третичныеаминогруппы отсутствуют.Найдено %: С 83,3; Н 7,2; М 9,5.СиНРт Вычислено% С 83,4; Н 7,3; И 9,3. 40 Формула изобретения Способ получения диаминов трифенилметанового ряда конденсацией ароматических аминов с альдегидами при нагревании в присутствии катализатора, о т л и ч а ю - ш и й с я тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве катализатора конденсации используют природные бентонитовые глины, Составитель Л, ИоффеРедактор 3. Горбунова ТехредМ. ЛиковичКорректор Н. БабуркаЗаказ 103 Тираж 576 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская набд, 4/5 филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул, Гагарина, 101