C07C 87/127 — C07C 87/127

Номер патента: 262015

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Империал, Иностранка, Иностранна

МПК: C07C 87/127

Метки: алкена, грляс-изомеров, производных, циси

...соли.Перекристаллизация этого продукта из ацетона дает соответствующий транс-изомер в виде его солянокислой соли, имеющей температуру плавления 193 в 1 С.Пр и мер 2, Смесь 5,2 ч, 1-и-(Ы-этил-М- и-толуолсульфониламино) - этокси 1-фенил,2дифенил-хлорэтилена, 1,8 ч. фенола и 21 ч.30%-ного раствора бромистого водорода в уксусной кислоте выдерживают при температуре окружающей среды в течение 20 час, Добавляют 100 ч. эфира к образовавшемуся раствору и эфирный раствор промывают 15 ч.2 н. раствора гидрата окиси натрия. Эфирную фазу отделяют и экстрагируют трижды 50 ч.2 н. раствора уксусной кислоты, Экстракты, полученные путем извлечения уксусной кислоты, объединяют и доводят до сильно щелочной реакции путем добавления 10 н. раствора...

Номер патента: 483394

Опубликовано: 05.09.1975

Авторы: Гущин, Зеленая, Коган, Павлов, Пономаренко, Потемин, Соколов

МПК: C07C 87/127

Метки: алифтических, аминов, диаминов, первичных

...Выход 100%,и м е р 1. В лабораторный автоклав ем мл, спабженный мешалкой и элекким обогревом, загружают 50 г нитриакции С - С 1 з, 100 г метилового спирбисацетилацетоната никеля (11).цесс проводят при постоянном перемеи, давлении водорода 50 атм и темпе 130 в 1 С в течение 3 час.ая конверсия нитрилов в амины 1007 о. сия в первичные амины 94%.м е р ы 2 - 4. Проводят реакцию, как ере 1, в присутствии различных компх соединений никеля или кобальта. Поые результаты приведены в таблице.483394 Общая конверсия нитрилов в амины, 6КоличеКатализатор Предмет изобретения ство, г 100 100 1,0 Бисацетилацетонат кобальта (П) 96 100 1,5 Бис-(ацетилацетоноктилимино)- кобальт 90 95 2,5 Бис-(салицилальэтилендиамино)- никель (П) 15 В (Ю - В 41 20...

Номер патента: 496717

Опубликовано: 25.12.1975

Авторы: Наози, Тосими, Хироси, Юкио

МПК: C07C 87/127

Метки: алифатических, аминов, насыщенных

...следует брать в таком копичестве, чтобы продолжительность пребьеваеЕиянв нем реакпеЕонноее смеси составляла15 мин - 6 чвс, предпочтительно ЗО мин 4 час,Мопярное соотеЕОшение аммиака и исходмНОГО спирта может Еезменяться и широкихпределах, Однако оно должно быть минимумЭ;1 прецпочт 11 тепьнс 1 5:1-20;1, для попу-чеп 1 ея первичного амина с высокой избирательностьЕО, тйк квкболее низкое молярное соотношение приводит к ОбраэованиЕОвторичных и трети Еных аминов и конденсвтов. При непрерывном процессе газообразный водород пропускают через зонуреакции противотоком ипи прямотоком кпотоку Исходного спирта и аммиака. При;желании можно Ееспользовать продукт ревкмцни, т. е. амин, в качестве среды реакции,Реакцию можно вести при 100-250...

Номер патента: 496718

Опубликовано: 25.12.1975

Авторы: "пьер, Жак, Ласзло

МПК: C07C 87/127

Метки: аминопропана, производных

...Яа( 1-(циано 1-прот. пл. соответству;140 оС) из бутыетилфенидами м-трифторметидфени пил)-амино-пропан ющего хлоргидрата 13 -3-ннтрила и м-трифто но 2-пропана. концентрируют н перегоняют в вакууме.Получают 95 ч, м-трифторметилфениддЮцианометиламино-пропана, т. кип,3.15-116 С/0,6 мм рт. ст Соответствующий хлоргидрат после перекристаддизации ; из этилацетата имеет т, пл. 140,5о141 С, а соответствующий метансудьфонатпосле перекристаллизации из безводногооизопропанола имеет т. пл, 149-150 С.П р и м е р 2. Согласно примеру 1получают, . сдедуюшме производные ами,нопропана: 30м-трифторметидфенпл-цианометилами-но-пропан иэ гликодьнитрила и-мтрифторметилфенилмягно-пропана(т. пд. соответствующего метансульфоната .142 С; б =-8+0,5 о ддя...

Номер патента: 499801

Опубликовано: 15.01.1976

Автор: Корнелис

МПК: C07C 87/127

Метки: дифенилметоксиэтиламиносоединений, производных

...и 2-/метил- (м-метилбензил) - амино/этанола. Выход28%, т. пл. 123,5 - 125 С,С целью очищения основание сперва осаждают в виде оксалата, который кристаллизуется из смеси метанола и эфира. Затем оксалат 60превращают в фумарат, который также кристализуется из смеси метанола и эфира,Вычислено, %: С 73,24; Н 6,99; К 2,95,С 29 НЗЗИО 5.Найдено, %. С 73,2; Н 7,1; М 3,0, 65 4Г. Фумарат Х-/(и-метил-и-фенилбензил) -окси/этил - М-метил-м-метилбензиламина изхлористого п-метил-а-фенилбензила и 2-/метил- (м-метилбензил) -амино/этанола, Выход31%, т. пл. 116 - 117 С. Фумарат получают посредством оксалата, как указано в примере 2 В.Вычислено, %: С 73,24; Н 6,99; М 2,95.СаюНззХОзНайдено, /ю. С 3,1; Н 7,1; 1 М 2,8,Д. Хлоргидрат...

Номер патента: 388539

Опубликовано: 05.03.1976

Авторы: Басов, Петрякова

МПК: C07C 87/127

Метки: алкилдиметиламинов

...и отгонки метилового спирта от верхнего масляного слоя получают 110,6 г основного, продукта с содержанием алкилдиметиламинов 94,9%, Выход алкилдиме- ЗО тиламинов 96,7 о/о от теоретического.388539 Формула изобретения Составитель Т, Власова Редактор Л, Герасимова Текред А. Камышникова Корректор И, СимкинаЗаказ 565/855 Изд Хв 268 Тираж 576 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, )К.35, Раушская наб., д. 4/5Тип. Харьк. фил. пред. Патент Конечный продукт перегоняют при 180 - 200 С и 10 мм рт. ст., после чего содержание алкилдиметиламинов фракции Сд - Со в нем составляет 99,4/о.Алкилдиметил амины представляют собой жидкий продукт светло-желтого цвета со специфическим запахом.П р...

Номер патента: 380114

Опубликовано: 15.03.1976

Авторы: Антоневич, Завельский, Золотницкая, Нагнибеда, Сигалина, Шпигель

МПК: C07C 87/127

Метки: диалкиламинов

...побочным продуктом, наблюдаемым в очень малом количестве, является бутиловый спирт,Выделение н-бутилизопропиламина.Гидрогенизат собирают в разделитель. Паровую фазу, состоящую из водорода и небольшого количества изопропиламина, дожи- мают компрессором и снова возвращают в процесс гидрирования, а жидкую фазу охлаждают до 10 - 20 С, дросселируют до атмосферного давления и подвергают ректификации. При 32 - 32,5 С отгоняют изопропилгмин, который снова возвращается в процесс. Между 32,5 и 91,0 С отгоняют в виде азеотропа смесь воды, бутилового спирта и небольшого количества н-бутилизопропиламина. Эта фракция распадается на нижний водный слой и верхний органический слой, из которых вторичной ректификацией получают...

Номер патента: 568360

Опубликовано: 05.08.1977

Авторы: Бертиль, Джон, Муррай, Роберт, Хэрберт

МПК: C07C 87/127

Метки: 2-(н-бутил)трет, ацетоксилидида, бутиламино-2, солей

...образовавшегося 2,6 - диметил - М - хлорацетанилида диэтиланщном Предлагаемый способ получения 2 - М - (н бутил) - трет - бутиламино - 2165 ацетоксишщида формулы у-261 АцвтоксилидидА или ЕГО солви"или его солей, заключается в том, что соединение общеи формулы1 . сиз ъ .аШа .с последующие вьщелегшем Целевого продукта свободном виде или в виде соли.котором Х - хлор или бром, проводят в присутствии йодида натрия или калия и йодида четвертичНОГО ЗММОЪШЯ.Для получения солей используют чаще всего,с соляную, винную и лимонную топоту.до мщения с обратным холодильником при переме.охлаждают, отфильтровътвают осадок бутиламмоншт(482 г), экстрапаруюг, фильтрат 4 М соляной шело 5 1 той" (кислотный экстракт моясно фильтровать иэфиром), подщепагптваъог...

Номер патента: 571187

Опубликовано: 30.08.1977

Автор: Лудвиг

МПК: C07C 87/127

Метки: 2аминометил-4, дигелоидофенола, производных

...37,7 г полученного согласно примеру 1 основания в 100 мл хлороформа.Температура смеси ири этом возрастает до 40 С.Затем смесь нагревают 30 мии до кипения с обратным холодильником, охлажденный раствор промывают водой, высушивают иад Ча, ЯО, и упаривают вв осадок гидрохлорид Ч - (2 - ацетокси - 3, 5 .5 -дибромбензил) . Ч - метилциклогексиламина, кото. 20 циклогексиламина, которыи после перекристалли фильтрата выпадает гилрохиории г (2 . миэил 60 -окси - 3, 5 - либромбеиэил) уи и. и и 1 иа,3 40 45 50 вакууме. Остаток растворяют в небольшом коли. честве метанола, При взаимодействии этого раствора со спиртовым раствором НС и эфиром выпадает, рый после перекристаллизащги из этанола имеетт,пл. 183-192 С.П р и м е р 5, 7,66 г фенолята,...

Номер патента: 829618

Опубликовано: 15.05.1981

Авторы: Антипанова, Калистратова, Скляр, Чермянина

МПК: C07C 87/127

Метки: алкиламинов, атомом, стретичным, углерода

...млводы и нагревают при перемешивании до 140 С. Давление повышается до5 атм. При этой температуре проводят 20реакцию в течение 2 ч. Затем автоклав охлаждают и содержимое - водный раствор третбутиламина и карбоната аммония выгружают в куб колонки,Включают мешалку, обогрев куба иколонки. При температуре в кубе 8085 С начинают подачу воды в средОнюю часть колонки. Пары третбутиламина, воды и карбоната аммония,проходя через колонку, разделяются. 30Амин отбирается в приемник, карбо.нат аммония растворяется в воде и стекает в куб. Температура наверху колонки поддерживается 44, б С (760 мм рт, ст. ),что соответствует содержанию ос-. Э 5новного вещества 99,77, Получают28,4 г третбутиламина (выход 973от теоретического). Оставшуюся в кубеводу...

Номер патента: 846545

Опубликовано: 15.07.1981

Авторы: Антипанова, Калистратова, Скляр, Чермянина

МПК: C07C 87/127

Метки: алкиламинов

...вместе с парамиводы поднимаются в ректификационнуюколонку. Включается подача воды всреднюю часть колонки (флегмовоечисло 5), В колонке происходит разеление: пары аммиака проходят конденсатор и поступают в абсорбер,пары амина охлаждаются в холодильнике, и третбутиламин стекает позмеевику в приемник. Температуранаверху колонки устанавливается 44 ОС.После прекращения выделения амина(через 3 ч от начала реакции) отгоняется вода. Остаток в колбе в количестве 22,8 г представляет собойбикарбонат натрия с содержанием 93,выход третбутиламина 14,32 г. (98),содержание основного вещества 99,8.П р и м е р . 2. Опыт по гидролизу 2 Отетрамилмочевины проводят на лабораторной установке, описанной в примере 1. В реактор загружаот 26 г(0,2 м)...

Номер патента: 906364

Опубликовано: 15.02.1982

Авторы: Альфред, Бернхард, Курт, Юрген

МПК: C07C 87/127

Метки: водорода, диалкиламинов, одновременного, триили, хлористого

...в 21,4 г октадекана), который нагревают до 140 С, Через раствор ежечасно пропускают 47 л азота. Исходный раствор содержит 051 г 2 о хлористого водорода, При этом по истечении 7 мин степень выделения газообразного хлористого водорода 57, по истечении 15 мин 88, а по истечении 35 мин 96" 25 П р и м е р 2, Повторяют пример 1 с той разницей, что применяют раствор 7,2 г гидрохлорида три-(2- -этилгексил)-амина в 28,9 г октадеканаПри 139 С через раствор пропускают 170 л/ч азота. Исходный раст- вор содержит 0,69 г хлористого водорода. При этом по истечении 3 мин степень выделения газообразного хлористого водорода 48, по истечении 6 мин 834, а по истечении 10 мин 961.,П р и м е р 3. Повторяют пример 1 с той разницей, что применяют...

Номер патента: 1091852

Опубликовано: 07.05.1984

Автор: Лудвиг

МПК: C07C 87/127

Метки: 2-аминометил-4, дигалоидфенола, производных, солей

...бензил)-И-метилциклогексиламина, ко торый после перекристаллизации на этаноле имеет т.пл. 183-192 .П р и м е р 5. 7,66 г фенолята Ь, полученного в примере 2, раство ряют в 300 мл диметилформамида. К раствору при перемешивании прибавля ют по каплям раствор 3,43 г этилиод да в 10 мл диметилформамида. Через 2 ч реакционную смесь нагревают доо50 С и выдерживают 1 ч при этой тем пературе, Затем растворитель отгоня ют в вакууме, остаток растворяют в хлороформе, раствор промывают водой и высушенный раствор упаривают. Остаток обрабатывают спиртовым раство ром НС 2 и получают кристаллический гидрохлорид И-(2-этокси,5-дибромбензил)-Б-метилциклогексиламина, который после перекристаллизации из спирта имеет т.пл.205 С.оП р и м е р...