Способ получения вторичных ароматических диаминов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
тетг",г.,О Л-И"фС-АН- И ЕИ 306 РЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(11)498288 Союз Советскнх Социалистических Республик(22) 3 с присо (23) П итет Гасударственные комитет Совета Мнннстров СССР по делам нзабретеннйн открытий 01.76. ллетень1(72) Авторыизобретен Русов и В. И. Соколенко еи 1) Заявитель восибирский институт органической хими Сибирского отделения АН СССР(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНТОРИЧНЫХ АРОМАТИЧЕСКИХ НОВ Изобретение относится к способу получения вторичных ароматических диаминов бензольного и нафталинового ряда, используемых в качестве антиоксилантов или стабилизаторов лля полимеров.5Известен способ получения вторичных ароматических аминов при обработке диарилдифенилсульфамида серной кислотой.Однако известный способ связан с необходимостью использования серной кислоты и труднодоступного диарилдифенилсульфамида.С целью упрощения процесса предлагается первичные ароматические амины обрабатывать соединениями общей формулы Аг Х т, где Аг - арил; Х= т - ЯОзКа, Х = т - галоид, Х - 80 зЫа; т - галоид, в присутствии щелочного агента, например анилида натрия, предпочтительно при 200 - 400 С в избытке первичного амина.В качестве соединений общей формулы Аг Х т используют сравнительно легко синтезируемые дисульфокислоты, галогенсульфокислоты или дигалоидзамещенные ароматические соединения.Реакция протекает по схеме: г-КН-А г 1 е Х г+ 2 гег" МЕ2 егеет где Аг и Аг - арил; Х и 1 имеют указанное выше значение.Время реакции 1 - 30 час, Целевой продукт выделяют перегонкой в вакууме,П р и м е р 1, 50 г (0,15 моль) динатрпевой соли 2,6-дисульфокислоты нафталина, 45 г (0,39 моль) анилида натрия и 800 г (8,6 моль) анилина нагревают 10 час при перемешивании и 270 С в автоклаве Вишневского емкостью 1 л. Избыток анплина отгоняют, отмываст реакционную массу на фильтре водой до нейтральной реакции, высушивают в сушильном шкафу при 70 С до постоянного веса и получают 46 г (98%) технического продукта. После перегонки в вакууме (280 С/ мм рт. ст.) выделяют К,Х-дифенилнафтилендиамин-(2,6), т. пл. 217 - 219 С.Найдено, %: С 85,5; Н 5,74; Х 9,02.Вычислено, %: С 85,45; Н 5,81; М 9,00, П р и и е р 2. 2,70 г (0,25 моль) динатриевой соли 1,3-бензолдисульф окисл оты, 85 г (0,75 моль) анилида натрия и 900 г (9,7 моль) анилина нагревают 30 час при 230 С и выделяют 27 г (42%) лифенил-,ц-фенилендиамина, т. пл. 95 С, как в примере 1.Найдено, %: С 83,25; Н 6,07; Х0,75, Вычислено, %: С 83,08; Н 6,07; Х 10,75.П р и м е р 3, Из 70 г (0,25 моль) линатриевой соли 1,3-бензолдисульфокислоты, 85 г (0,75 моль) анилида натрия и 900 г (9,7 моль)498288 Формула изобретения Составитель П. Сидикин Техред Т. Курилко Корректор В, Гутман Редактор Т. Шарганова Заказ 489/734 Изд. Мо 189 Тираж 576 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений и открытийМосква, Ж.35, Раушскаи наб д. 4/5 Тип. Харьк. фил, пред. Патент анилпна после нагревания при 270 С в течение 10 час получают М,И-дпфенил-лг-фенилендиамин с выходом 70%.П р и м е р 4. Используя те же реагенты, что и в примере 2. при 300 С в течение 10 час получают М,И-дифенпл-лг-фенилендиами с выходом 96%П р и м е р 5. 50 г (0,34 лголь) дихлорбензола, 115 г 1 лголь) анилида натрия и 800 г (8,6 моль) анилина нагревают при 250 С и получают 20 г (20 о/,) дифенил-а-фенилендиамина, т. пл. 151 - 153 С.Найдено, %. С 83,10; Н 6,13; Х 10,77.Вычислено, ого: С 83,07; Н 6,15; Х 10,7.П р г и е р 6. 4,53 г (0,25 лголь) натриевой соли п-хлорбензолсульфокислоты, 80 г (0,7 лголь) анилида натрия п 800 г (8,6,голь) анилина нагревают 10 час прп 320 С и выделяют 21 г г 36 сго) дифенггл-а-фенилендиамина, т. пл. 144 в 1 С. ИК-спектр идентичен спектру заведомого ооразца. 1. Способ получения вторичных ароматических диаминов, отличающийся тем, что, с 1 О целью упрощения процесса, первичные ароматические амины обрабатывают соединениями общей формулы Аг Х У, где Аг - арил; Х = У - 50 зХа, Х = У - галоид, Х - 80 зХа, 1 - галоид, в присутствии щелочно го агента, например анилида натрия.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, чтопроцесс проводят при 200 - 400 С в избытке первичного амина,
СмотретьЗаявка
1914708, 25.04.1973
НОВОСИБИРСКИЙ ИНСТИТУТ ОРГАНИЧЕСКОЙ ХИМИИ СО АН СССР
ШЕЙН САМУИЛ МОИСЕЕВИЧ, РУСОВ ВЛАДИМИР ПАВЛОВИЧ, СОКОЛЕНКО ВАЛЕНТИНА ИВАНОВНА
МПК / Метки
МПК: C07C 87/50
Метки: ароматических, вторичных, диаминов
Опубликовано: 05.01.1976
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-498288-sposob-polucheniya-vtorichnykh-aromaticheskikh-diaminov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения вторичных ароматических диаминов</a>
Способ получения безводного сульфата натрия из глауберовой соли
Номер патента: 1790548
Опубликовано: 23.01.1993
Авторы: Вартеванян, Марков, Павлющик, Чернов, Эйфер, Якобук
МПК: C01D 5/18
Метки: безводного, глауберовой, натрия, соли, сульфата
...уровню и насосом 8 подают в сгуститель 9, Сгущенная суспензияснизу сгустителя 9 поступает в центрифугу10 на отделение твердой фазы, Осадок центрифуги 10 - кристаллы безводного сульфата натрия направляют на сушку, а осветленную суспензию сгустителя 9 и фугат центрифуги 10 смешивают,в сборникемешалке 11 и далее насосом 12 в заданном .соотношении потоков для каждого режима5 направляют на дегидратацию - на приемциркуляционных насосов 13 и 14 выпарнцхкристаллизаторов 4 и 5 для смешения с потоками суспенэии, циркулирующей черезподогреватели 15 и 16. Вывод продукцион-10 ной суспензии иэ выпарных кристаллизаторов 4 и 5 осуществляют через выгружныеустройства 2 и 3, Часть вторичного паравцпарного кристаллизатора 4 откачиваютиз кристаллиэатора 4...
Способ разделения натриевой соли метадисульфокислоты бензола и сульфата натрия
Номер патента: 136382
Опубликовано: 01.01.1961
Авторы: Досовицкий, Коптелов, Обморнов, Сучков
МПК: C07C 303/44, C07C 309/28
Метки: бензола, метадисульфокислоты, натриевой, натрия, разделения, соли, сульфата
...загрузят примерно половину всего необходимого для нейтрализации раствора сульфита, в массу добавляют 140 - 160 г сульфы. та натрия, полученного после фильтрации упаренного раствора, Загрузку сульфита ведут до тех пор, пока в массе не останется 0,1 - 0,2% 80:; 0,5 - ,0 " , . (80 дН)пли эквивалентное количество 80 и ИаНЯО Контроль осуществляют универсальной индикаторной бумагойПосле окончания подачи сульфита натрия в течение 15 - 30 мии отдувают сернистый газ. Из выделившихся в процессе нейтрализации 230 - -240 г сернистого газа, 130 - 150 г используют для подкисления щелочного раствора резорцина после гашения. Во время нейтрализацин и отдувкп 50 температуру массы поддерживают в пределах 100 - 105,Остаточную свободную кислоту...
Способ получения полициклических ароматических производных алканола или его моноалкилового с -с простого эфира, или его соли кислоты
Номер патента: 1466648
Опубликовано: 15.03.1989
Автор: Кеннет
МПК: A61P 35/00, C07C 213/02, C07C 215/10, C07C 315/04, C07C 317/32, C07C 319/20, C07C 323/38
Метки: алканола, ароматических, кислоты, моноалкилового, полициклических, производных, простого, соли, эфира
...от некротических 20 и соединительных тканей, затем разрезают на кубики размером 2-3 мм. Каждый кубик имплантируется подкожным способом в брюшную торакальную область в стерильных условиях в 25 день,О. В каждом испытании применяют несколько доз с тем, чтобы можно было оценить величину ЬР для каждого соединения. В группе для каждой дозы испольэовали десять животных. 30 а в необработанной контрольной группе было 30 животных. Испытываемые соединения готовили либо в Физиологическом соляном растворе, содержащем 0,05 Х соединения Твин 80, либо в дистиллированной воде, содержащей 5 декстрозы, а затем их вводили внутрибрюшинным способом на 1, 5 и 9 день после имплантации: опухоли. Дозы определяли на основе мг/кг в со ответствии с весом...
Способ выделения сульфата натрия из обратной соли выпарки электролитическихщелоков
Номер патента: 237125
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Бородулина, Воропанов, Горелова, Грунченков, Давидовска, Фурман
Метки: выделения, выпарки, натрия, обратной, соли, сульфата, электролитическихщелоков
...на экстрагированиефата из свежих порций соли в сульфрассоле концентрация Ха 804 равнаотжатая от сульфатного рассола сольжит 90,48% 1 чаС 1 и 0,70% Ха 80. Изобретение относится к очистке рассола, подаваемого на электролиз поваренной соли.Известен способ выделения сульфата натрия из обратной соли выпарки электролитической щелочи, заключающийся в том, что исходную соль экстрагируют водой или рассолом и полученную пульпу охлаждают до 18 - 25 С.Предложенный способ отличается от изветного способа тем, что экстракцию ведут при оотношении Т: )К 2 - 0,2: 1 в течение 0,5 -и вы,52; солом Т Ж врата сульатном 6 77%; содерс с 2 ксималь одновре ых сул П реда15 изобрегени Спосоо выделен ратной соли выпа локов путем экстр туре порядка 20 0 целью...
Способ получения безводного сернокислого натрия из глауберовой соли
Номер патента: 2714
Опубликовано: 15.09.1924
Автор: Ильинский
МПК: C01D 5/10
Метки: безводного, глауберовой, натрия, сернокислого, соли
...все время к нему раствор сульфата (глауберовой соли), то раствор будет сохранять свой состав, а прибавляемый сульфат, после испарЕния ввЕденнай вмЕСтЕ С ним Всды, будет кристаллизоваться в виде безводного 1.,80Таким образо.ч, если в морской воде растворить глауберову соль в таком количестве. чтобы при ее испарении солнечной теплотой начала кристаллизоваться не глауберова соль. а безводный сульфат, и по мере выпадения его кристаллов в бассейн полавать глаберову соль со склада в виде раствора по трубе, то спустив в конце теплого сезона рассол, возможно б- дет собрать безводный сульфат.П р и м е р. При испарении рассола, полученного растворением 30 весовым частей глауб. соли в 100 вес. единиц. Карабугазского рассола, до концентрации в...
Предыдущий патент: Способ получения хлоргидрата 2, 5диметоксибензиламина
Следующий патент: Способ получения амидов акриловой или метакриловой кислоты
Случайный патент: Установка для изготовления изделий из строительных смесей