Способ получения капсулированных ароматических диаминов

О П И С А Н И Е с 111535289ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советски)1 Социалистическиа Республик,(51) М. Кл.- С 07 С 87/5 осударстееииый комитет овета Министров СССР по делам изобретенийи открытий Опубликовано 15.11(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАПСУЛИРОВАННЫХ АРОМАТИЧЕСКИХ ДИАМИНОВИзобретение относится к способу получения капсулировац ароматических диаминов, например, лс-, п-фенилендиаминов, п,п-дифенилхсетандиамипа, которые могут быть использованы в качестве отвердителя для эпо ксидных смол.Известно, что прп взаимодействии ароматических диаминов с пзоцианатами образуются пол имочевнны, которые используются в качестве отвердителей эпоксидных смол, причем 10 получаемый прп этом продукт отверждает эпоксидную смолу при высоких температурах (180 в 2 С) и не обеспечивает достаточной прочности клеевого шва. Кроме того, известно, что пропзводныс дифениламипа, например 15 фенилсндиамсшы, также проявляют свойства отвердителей эпоксидпых смол. Однако получение капсулпрованпых ароматических диампнов не было описано.В отличие ог пскапсулнровапных капсули роваспсые ароматические дссамппы, полученные согласно предлас емому способу, проявляют лучшие отверждаюпи е свойства и обеспечивают большую жизнеспособность и значптельпусо прочность клеев. 25Описывается способ получения капсулированных ароматических диамппов, заключающийся в том, что соответствуюписй ароматический дпампп подвергают взаимодействию с диизоцианатом в присутствии смеси гексана и этнлацетата, взятой в соогношении, равном 6: 1 соответственно, Процесс проводят при комнатной температуре.П р и м е р 1. В трехгорлую колбу, снабженную капельной воронкой и мешалкой, помещают 100,0 г лс-фенплендиамина, предварительно измельченного в ступке, 120,0 г гексана, 20,0 г этилацетата и при включенной мешалке добавляют 25,0 г гексаметплендиизоцианата в течение 2 мин и продолжают перемешивание еще 3,0 мпн. Затем на вакуумной воронке отфильтровывают продукт, промывают его 3 раза по 50,0 Г смеси гексапа и этилацетата (в весовом соотношении 40: 1).П р и м е р 2. В трехгорлую колбу, снабженную капельпой воронкой и мешалкой, помесцают 100,0 г лс-фенплендиамина, предварительно измельченного в ступке, 100 г гексана и 16,6 г этилацетата и при включенной мешалке добавляют 20,0 г 2,4-толуплендиизоцпаната в течение 1 мин, продолжают перемешивание 2 мин и промывают продукт 2 раза по 50 г гексаном.П р и м е р 3. В трехгорлую колбу, снабженную капельной воронкой и мешалкой, помещают 100,0 г лс-фенилендиасина, предварительно измельченного в ступке, 120,0 г гексана и 20,0 г этплацетата и при включенной ме535289 4 Физико-химические показатели испытаний отвердителей Показатели Прочность при сдвигеСт 3 Ст 3 (эпоксидныиклей с отвердителем,температура отверждения 120 С,время 1 ч) Способы получения отвердителя5,0 4,0 5,0 196,0 184,0 178,0 Составитель С. Ермишкина Техред М. Семенов Корректор Н. Лук Редактор Т. Девятко Заказ 2771 С 1 Изд.1854 Тираж 575 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 шалке добавляют 10,0 г ст,п-дифенилиетандипзоцианата, растворенного в 15,0 г гексаметилендиизоцианата, и продолжают перемешивание 5,0 мин. Затем на вакуумной воронке продукт отфильтровывают и промывают 2 раза гексаном по 50,0 г. Отверднтели, полученные согласно примерам 1, 2 и 3, представляют собой капсулированный лс-фенилендиамин, Т. пл. пх лежит в пределах 60,0 - б 2,0 С с размером капсулированных частиц 0,02 - 0,8 мм и содерИз примеров получения отвердителя и таблицы видно, что продукт, полученный в среде этилацетата и гексана в весовом соотношении 1: 6, отверждает эпоксидную смолу при умеренных температурах и обеспечивает значительную прочность крепления. Результаты испытаний представлены в таблице.Кроме того, способ получения отвердителя согласно предлагаемому изобретению требует значительно меньших затрат времени.В сравнении с некапсулированнымп аромажанпем 80 - 95 вес. % лс-фенилендпамппа,толщина оболочки 0,002 - 0,003 мм.Аналогичным способом получают капсулированные отвердители пз других ароматиче ских диаминов, например п-фенилендиамина,п,и-дифенилментандиамина и п,п-диаминодифенилсульфида.Результаты физико-химических испытанийпродуктов, полученных известным и предла гаемым способами, приведены в таблице. тическими диаминами капсулированные обеспечивают значительно большую жизнеспособность клеев. Формула изобретенияСпособ получения капсулированных ароматических диаминов, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что ароматический дпамин подвергают взаимодействшо с диизоцианатом в присутствии 20 смеси гексана и этилацетата, взятой в соотношении, равном б:1, соответственно.