Способ получения сшитых полиамидовизобретение касается получения термостойких сшитых полиамидов. известен способ получения сшитых полиамидов путем поликонденсации ароматических диаминов, содержаш, их метоксигру

Номер патента: 418493

Авторы: Изобретени, Коршак, Нестерова

ZIP архив

Текст

)авП Сова Советских щиалистически Республик(51) М. Кл С 08 а 20" 21) 1840616 23-5 2) Заявлено 2 явки с присоединение Государственный камитеьоввта Министров СССоо делам иэооретенийи открытий(71) Заявитель 4) С ПО СОБ ПОД УЧ Е МИДОВ ШИТЫХ П(1 С целью исключелагается в качествехлорангидридов исбранные из группы. ия этих недостатков пред исходных диаминов ц ди ользовать соединения, вы Г -,Х Изобретение касается получения термостойких сшитых полиамидов.Известен способ получения сшитых полиамидов путем поликонденсации ароматических диаминов, содержащих метоксигруппы, с дихлорангцдридами ароматических дцкарбоновых кислот в растворе с последующим сшиванием получаемых полиалкоксиамидов путем их термообработки на воздухе при температуре 200 С. Однако процесс сшивания полиал коксиа мидов сопровождается выделением спиртов, что является нежелательным. Кроме того, получаемые полиалкоксцамиды обладают недостаточно высокой термостойкостью.15 где Х=- - СОС 1; - ХН,обеспечивающие одновременное введение в элементарное звено полцамцда активных метиленовых ц карбонцльных групп, с последующим введением в раствор получаемых полиамидов 1 - 10 вес, % кислот цли оснований Льюиса. таких как СаС 1 е, ХпС 4, Л 1 С 1., уксусный ангидрид, пцрцдцн, трцэтцламин, смесь 1: 1 цирцдица с уксусным ангидридом ц др.Введение добавок указанных катализаторов в растворы полцамцдов ца основе вьппсназванных цсходных соединений обеспечивает получение структурированных полцамцдов непосредственно в процессе удаления растворителя.Благодаря указанным особенностям предлагаемый способ позволяет получить стр кт рцДиамин 500 2,7-Диамииофлуореи 15 Беизофеион-дикарбо- новой То же 10 23 30 Изофталевой 40 р- К а О 50 Изд.666 Заказ 19794 Тираж 565 Подписное Типография, пр. Сапунова, 2 рованныс ароматические полиамиды с высокой тсрмичсской и термоокислительной стойкостью на основе доступных исходных соединений, исключая специальную стадию отверждения.П р и м е р 1. К раствору 1,8 б г (0,0 моль) 2,7-диаминофлуорена в 50 мл диметилацетамида при интенсивном перемешивании добавляют 3,39 г (0,01 моль) дихлорангидрида 4,4- дикарбоксибензофенона, Реакцию ведут при 20 С в течение 2,5 час в среде аргона. Г 1 о окончании реакции в реакционный раствор при перемешивании добавляют 1% Л 1 С 1 з. Раствор выливают на стеклянную пластинку.Растворитель удаляют по ступенчатому режиму в вакууме (1 мм рт. ст.): 40 С 3 час, б 0 С 1 час, 80 С 2 час.Полученная пленка не растворяется при нагревании в амидных растворителях и в концентрированной серной кислоте. В ИК-спектрах пленки отсутствуют полосы поглощения в области 1430 и 1710 см - , принадлежащие соответственно метиленовой и кар бонильной группам, и наблюдается полоса поглощения в области 1 б 20 см-, принадлежащая С=С связи, соедингпощей макроцепи. Сравнение термических свойств сшитого полиамида и линейного на основе того же диамина при динамическом режиме нагрева (3 С/мин) свидетельствует о преимуществах структурированного полимера (см, таблицу),При нагревании в вакууме структурированный полиамид теряет в весе за 4 час при 400 С 15% от первоначального веса, тогда как полиамид на основе дихлорангидрида изофталевой кислоты - 33"П р и м е р 2. Синтез полимера осуществляют так же, как и в примере . В качестве диаминного компонента используют эквимолярную смесь 2,7-диаминофлуорена с 2,7-диаминофлуореноном, в качестве кислотного компонента - дихлорангидрид изофталевой кислоты. Соотношение кислотного и диаминного компонентов 1: 1. После ввода катализатора (А Л 1 С 1 з) и удаления растворителя в ИК- спектрах полимера отсутствуют полосы поглощения 1470 и 175 см - , принадлежащие СН 2 и С=О группам и наблюдается полоса поглощения 1 б 20 см - , фиксирующая межмолекулярную связь. Потери в весе иа воздухе (в") при температуре, С300350400450 П р и м е р 3. Синтез полимера осущесгвляют так же, как и в примере 2, В качестве ка тализатора используют смесь уксусный ангидрид - пиридин (1: 1), причем катализатор берут из расчета 0,1 - 0,5 моль каждого из составляющих на 1 моль элементарного звена полимера. Методом полива на стекло получа ют пленку, ИК-спектра которой подтверждают сшитую структуру полимера. Предмет изобретения 25 Способ получения сшитых полиамидов путем поликонденсации полифункциональных ароматических диамипов с дихлорангидридами ароматических дикарбоновых кислот в растворе с последующим сшиванием получаемых 30 полимеров, отличающийся тем, что, с целью исключения выделения побочных продуктов при сшивании и увеличения термостойкости получаемых полиамидов, в качестве исходных диаминов и дихлорангидридов использу ют соединения, выбранные из группы где Х=СОС 1; - Х 1-4,обеспечивающие одновременное введение в 60 элементарные звенья полиамидов активныхметиленовых и карбонильных групп, с последующим введением в раствор получаемых полиамидов 1 - 10 вес, % кислот или оснований Льюиса.

Смотреть

Заявка

1840616, 24.10.1972

изобретени О. Федотова, Е. И. Нестерова, В. В. Коршак

МПК / Метки

МПК: C08G 69/32

Метки: ароматических, диаминов, известен, касается, метоксигру, полиамидов, полиамидовизобретение, поликонденсации, путем, содержаш, сшитых, термостойких

Опубликовано: 05.03.1974

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-418493-sposob-polucheniya-sshitykh-poliamidovizobretenie-kasaetsya-polucheniya-termostojjkikh-sshitykh-poliamidov-izvesten-sposob-polucheniya-sshitykh-poliamidov-putem-polikondensacii-aro.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения сшитых полиамидовизобретение касается получения термостойких сшитых полиамидов. известен способ получения сшитых полиамидов путем поликонденсации ароматических диаминов, содержаш, их метоксигру</a>

Похожие патенты