Способ получения алициклических диаминов

ZIP архив

Текст

(ц 631513 Союз Советских Социепиетичжииа респубани(43) Опубликовано 05,11.78. Бюллетень4 (45) Дата опубликопания описания ОЫ 1,78 Государственный к Совета Чинистров но делам изобреи открытий мит ССС ний УДК 547.233научно-исследовательский и проектный институтров и Институт органической химии АН СССР Заявит 54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛИЦИКЛИЧЕСКИХ ДИАМИН оси зую лит б костью ужа- водИзобретение относится к усовершенствованному способу получении алициклических диаминов, которые находят широкое применение в производстве полиамидных волокон.Известны различные способы получения диаминоциклогексанов гидрированием ароматических диаминов в присутствии рутениевых катализаторов,Например, известно гидрирование диаминов в среде растворителей - вода, спирт или диоксан на рутениевых катализаторах при температуре 120 170 С и начальном давлении 110 атм. Выход циклагександиаминов 77-88.Недостатками такого способа являются недостаточно высокий выход Целей левого продукта и длительность процесса.Целью изобретения является увеличение выхода целевого продукта и интенсификация процесса.Цель достигается тем, что гидрирование проводят в водном растворе гидроокиси щелочных металлов.Описывается способ получения алициклических диаминов гидрированием соответствуюших ароматических диаминов или и-нитроанилина при повышенных температуре (80200 С) и давлении (40-200 атм) в присутствии рутениевых катализаторов на н теле, В качестве щелочи испол т гидроокись калия, натрия или ия концентрации до 30.П р н м е р 1, В автоклав ем-. костью 1000 мл, снабженный эффективной мешалкой, загружают 50 г. 1,3-фенилендиамина, 450 мл 10-ного водного раствора гидроокиси калия, содержащего 10 аммиака, и 7,5 г катализа тора - 5%-ного рутения на окиси алюминия, Автоклав продувают азотом, а затем водородом. Давление последнего поддерживают равным 80 атм; температура 130 С. Время реакции 30 мин. Поглощается расчетное количество водорода. После охлаждения автоклав разгружают. Продукты реакции ректифн цируют. При атмосферном давлении отгоняют воду и примеси цнклогексиламина и циклогексанола. Остаток перегоняют в вакууме и получают 50,0 г (96) 1,3-диаминоциклогексана,т.кип, 97 .С/30 мм рт.ст, Степень чистоты перегнанного продукта по данным хроматографического анализа 99%.,П р и м е р 2. В автоклав ем 1,4 л с магнитной мешалкой загр ют 150 г п-нитроанилина, 600 млФормула изобретения Составитель Л.ИоффеРедактор З.Бородкина Техред Н.Андрейчук Корректор Л.Василина Заказ б 283/26 Тираж 517 ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и 113035, Иосква, Ж, РаушскаяПодписноеСовета Министров СССРоткрытийнаб., д. 4/5 Филиал ППП Патент, г, Ужгород, ул. Проектная, 4 ного раствора гидроокиси калия (135 г) и 30 г катализатора 5 Ф-ного рутения на угле После продувкй автоклава азотом давление водорода и системе поддерживают 120 атм. Прн 120 фС реакция заканчивается за 40 мин. Состав продукта по данным хроматограФического.; анализа: 1,4-диаминоциклогексан 93; циклогексанол 2 Ъ циклогексиламин 5%.П р и м е р 3. В автоклав емкостью 1000 мл загружают 50 г 1,3-енилендиамина, 450 мл воды и 7,5 г катализатора - 5%-ного рутения на окиси, алюминия. Автоклав продувают азотом, а затем водородом, Давление последнего поддерживают 80 атм; температура 15 120 С, Процесс длится 30 мин. Поглощается расчетное количество водородаПосле охлаждения автоклав загружают.Выход 1,3-диаминоциклогексана 82. Способ получения алициклических диаминов путем гидрирования соответствующих ароматических диаминов или п-нитроанилина в присутствии рутениевых катализаторов при повышенных температуре и давлении, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и интенсификации процесса, гидрирование проводят в водном растворе гидроокиси щелочных металлов.

Смотреть

Заявка

1724856, 13.12.1971

ВСЕСОЮЗНЫЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ И ПРОЕКТНЫЙ ИНСТИТУТ МОНОМЕРОВ, ИНСТИТУТ ОРГАНИЧЕСКОЙ ХИМИИ АН СССР

ОПАРИНА ГАЛИНА КОНСТАНТИНОВНА, ФРЕЙДЛИН ЛЕВ ХАЦКЕЛЕВИЧ, ЯКУБЕНОК ВИТАЛИЙ ВЛАДИМИРОВИЧ, ПИВОНЕНКОВА ЛАРИСА ПЕТРОВНА, БЫЧКОВА МАРГАРИТА КОНСТАНТИНОВНА, ХЕЙФЕЦ ВЛАДИМИР ИЗРАИЛЕВИЧ, ЛИТВИН ЕВГЕНИЙ ФЕДОРОВИЧ

МПК / Метки

МПК: C07C 87/38

Метки: алициклических, диаминов

Опубликовано: 05.11.1978

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-631513-sposob-polucheniya-aliciklicheskikh-diaminov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения алициклических диаминов</a>

Похожие патенты