Патенты опубликованные 31.08.1936

Номер патента: 48282

Опубликовано: 31.08.1936

Автор: Кукушкин

МПК: C07C 15/24, C10C 1/04

Метки: антрацена, выделения, каменноугольной, нафталина, смолы, содержащих, фракций

...фракции каменноугольного масла, содержащие нафталин и антрацен в паровой фазе, направляются в полые безнасадочные холодильники непосредственного действия, орошаемые технической водой.В результате происходит практически мгновенное выделение нафталина или антрецена (в соответственных холодильниках) и конденсация масляных погонов, им сопутствующих,После разделения водяного и дестиллатного слоя в отстойниках сырые фракции кристаллами направляются на фугование, нутчевание, прессование и т. д., водный же слой после охлаждения в трубчатых холодильниках или градир. нях вновь направляется на охлаждение погонов.Этот принцип может быть также использован в промышленности разгонки первичной смолы, буроугольной смолы, нефти и т. д.Одновременно...

Номер патента: 48283

Опубликовано: 31.08.1936

Авторы: Завадовский, Колесов

МПК: C08F 136/18, C08F 2/22

Метки: полимеризации, хлоропрена

Номер патента: 48284

Опубликовано: 31.08.1936

Авторы: Гольдфарб, Сморгонский

МПК: C07C 17/093, C07C 19/01

Метки: алкилов, хлористых

...В процессе работы по исследованию эфирных комплексов галоидных металлов - хлорного олова, четыреххлористого титана, хлористого цинка и т, и. авторами в лаборатории ЛЯСИН" Якадемии Наук СССР был найден новый способ получения галоидных алкилов. Оказа. лось, что эфиры в присутствии многих галоидных металлов реагируют с тионилхлоридом и полихлористой серой с образованием галоидных алкилов, При этом для диэтилового эфира было доказано, что в образовании галоидного алкила принимают участие оба радикала эфира:С,НаОС,Н, + ЗОС, = 2 С,Н 5 С 1+ 50 а. Реакция протекает каталитически. Поэтому, одно и то же количество галоидного металла может применяться повторно. Описываемая здесь реакция протекает весьма гладко, при нагревании на водяной...

Номер патента: 48285

Опубликовано: 31.08.1936

Авторы: Зильберман, Слободник

МПК: C07C 17/12, C07C 17/392, C07C 25/08 ...

Метки: пара-дихлорбензола, трихлорбензола

...обоих изомеров путем дробной разгонки встречает также большие трудности, так как разница в точках кипения этих продуктов весьма незначительна,Авторами было найдено, что при хлорировании смеси орто-и пара-дихлорбензолов в реакцию вступает преимущественно орто-изомер, который пффащается при этом в трихлорбензол, который при обычной температуре остается жидким. Пара-дихлорбензол при этом остается неизменным или реагирует только в незначительной степени,П р и м е р. В хлоратор загружается эвтектическая смесь, которая получается после вымораживания пара-дихлорбензола из технической смеси дихлоридов Смесь хлорируется до уд. веса 1,25 - 1,55. После достижения необходимого удельного веса хлорированная масса подвергается...

Номер патента: 48286

Опубликовано: 31.08.1936

Автор: Радиловский

МПК: C07C 201/16, C07C 205/04, C07C 205/11 ...

Метки: динитрохлорбензола, кислот, кислоты, органическими, отработанных, пикриновой, растворителями, экстрагирования

...кислоты и динитрохлорбензола из отработанных кислот органическими растворителями получаются обычно растворы нитропродуктов низкой концентрации (до 4%). Нитро. продукты выделяются из таких растворов в органических растворителях обычно отгонкой растворителя. Недостатком этого метода является потребность в аппаратуре большого объема для упаривания экстракта и большой расход пара для отгонки растворителя, Для извлечения пикриновой кислоты предложена также обработка содержащего ее органического растворителя раствором щелочи; этот метод также требует много аппаратуры и опасен вследствие возможности накопления пикратов.Явтором найдено, что если через подогретый органический растворитель, например дихлорэтан, находящийся в обычном...

Номер патента: 48287

Опубликовано: 31.08.1936

Автор: Карякин

МПК: C07C 201/16, C07C 205/04, C07C 205/06 ...

Метки: m-динитробензола

...88,5 - 89,2%.Пример. К 10 г динитробензола с температурой застывания 82 - 82,5, очищенном промывкой горячей водой и раствором соды, добавляют 8 см свеже перегнанного анилина. Полученную смесь нагревают до плавления, В расплавленную массу вливают 25 см насыщенного раствора поваренной соли и быстро при хорошем перемешивании охлаждают смесь до 20 О и продолжают ее перемешивать, поддерживая эту температуру в течение 1 часа для завершения процесса кристаллизации двойного соединения.По окончании кристаллизации смесь переносят на фильтр и тщательно отжимают жидкость от кристаллического осадка. Кристаллы на фильтре промывают в несколько приемов 50 ел насы. щенного раствора поваренной соли и после раствора поваренной соли - 25 см воды.Ярко...

Номер патента: 48288

Опубликовано: 31.08.1936

Авторы: Измаильский, Попов

МПК: C07C 303/22, C07C 309/46

Метки: диэтилметаниловой, кислоты

...натра и соды в смеси.Уменьшение количества воды в реакционной смеси может быть достигнутоприменением высушенной натровой солиметаниловой кислоты,Если процесс проводить необходимое количество времени при правильновыбранной температуре, то после окончания реакции и отфильтровывании минеральных солей получают раствор, который после отгонки остаточного хлористого этила, эфира и спирта содержит практически свободную от минеральных солей и моноалкилпроизводногонатровую .соль диэтилметаниловойкислоты, годную непосредственно длящелочной плавки с выходом 95% ивыше,При понижении концентрации спирта,например, до 75% около половиныдиэтилметаниловой кислоты теряетсяв остатках при кристаллизации и практический выход используемой...

Номер патента: 48289

Опубликовано: 31.08.1936

Авторы: Вольнов, Дашкевич

МПК: C07C 41/09

Метки: дегидратации, каталитической, спиртов

...идет главным эфиров. Притемпературь азованием эти тации спи этиленовь ветствующ тации нас и вначале разование повышени идет с об водородов Еще ЬаЬабег и 5 епс 1 егпз в 1905 г. обратили внимание на то, что глинозем и инфузорная земля обладают каталитическими свойствами по отношению к спиртам, переводя последние в этиленовые углеводороды при повышенной температуре (Япп. де сйегп 1 е е 1 рЬуз, (8) 4, 467, 472, 1905). Однако в их работах не указываются ни условия, при которых происходит этот каталитический процесс, ни характер взятого ими для эксперимента глинозема.Работая над утилизацией отходов производства сернокислого глинозема в виде сиштофа, являющегося загрязненным различными примесями силикагелем, мы обнаружили, что упомянутый...

Номер патента: 48290

Опубликовано: 31.08.1936

Автор: Морозов

МПК: C08B 5/10

Метки: вязкости, нитроклетчатки, снижения

...промывки от нитрующей смеси, кипятят в слабом (0,5) растворе аммиака до тех пор, пока 2% .й раствор в ацетоне не приобретет вязкость 1,2 - 1,3 по Энглеру, затем ее отделяют от раствора аммиака и в деревянном или в керамиковом чане кипятят в 5 - 7%-м растворе соляной кислоты до тех пор, пока она полностью не обесцветится и ее 15%.й раствор в ацетоне не приобретет вязкость 13 - 15 по Энглеру или другую желаемую вязкость. При этом снижение вязкости идет тем быстрее, чем выше концентрация аммиака и соляной кислоты,После кипячения в соляной кислоте нитроклетчатку отмывают от кислоты и обезвоживают обычным способом.Изложенным способом можно получить нитроклетчатку любой вязкости, причем она получается совершенно бесцветной и в высокой степени...

Номер патента: 48291

Опубликовано: 31.08.1936

Автор: Волынкин

МПК: C07H 1/06, C07H 3/02

Метки: глюкозы, хлора

...время глюкоприменяется для внутривеннния. Глюкоза, применяемаяния, должна быть абсолютноИнверсия тростниковогоспиртовой среде в присутствкислоты дает чистую глюкоосвобождения от следовводорода приходится применую, дорогую и длительнуюзацию из спирта.Автором найдено, чточистую глюкозу можно полуодной лишь кристаллизацивыпавшей после инверсикислотой путем обработкиглюкозы в спирту окисьюнебольшом избытке противгося в растворе хлористогоактивированным углем, свохлора. И. Волынкина, заяв о перв,179410),ва опубликовано 31 авгуВведение одной окиси серебра не осаждает хлора, так как глюкоза восстанавливает АдС 1 снова в металлическое серебро с выделением свободной НС 1, активированный же уголь, абсорбируя образующееся хлористое серебро,...

Номер патента: 48292

Опубликовано: 31.08.1936

Автор: Мирлас

МПК: C08B 5/10

Метки: вязкости, дающей, низкой, нитроклетчатки, растворы

...аммиака. Этот весьма эффективный метод снижения вязкости, к сожа. лению, ведет к сильному пожелтению нитроклетчатки, в особенности при тех концентрациях амииака, порядка 0,2 Ув, какие приходится применять для достаточно сильного снижения вязкости, Это пожелтение не устраняется последую:цеи отбелкой, если концентрация аммиака превышает 0,1%,Явтором найден новый метод, позволяющий получать сильное снижение вязкости при использовании самой простой аппаратуры типа чанов для горячей промывки и почти без изменения цвета нитроклетчатки,Для достижения указанного эффекта достаточно подвергнуть нитрокпетчатку кипячению в концентрированном солевои растворе, теипература кипения которого при атмосферном давлении составляла бы 120 - 130,...

Номер патента: 48293

Опубликовано: 31.08.1936

Автор: Василенко

МПК: C07D 307/50

Метки: аппарат, фурфурола

...выводят снизу аппарата, чем обеспечивается быстрое удаление тяжелых паров фурфурола и повышение выходов фурфурола,Предлагаемый аппарат (см. чертеж) представляет собою вертикальный цилин- дрический котел, снабженный паровой рубашкой 1. Для впуска пара служит патрубок 2, Для выпуска пара с фурфуролом применена труба 3, открытая снизу и опущенная до дна аппарата.В аппарате такой конструкции из кукурузной кочерыжки, смоченнои 6% А ИЗОБРЕТЕНИЕ от веса кочерыжки солянои ки разбавленной примерно 10%-м к ством воды, при температуре пар ступающего в аппарат, в 100 - 1 пара, поступающего в рубашку, в 206 (пар, в обоих случаях перег атмосферой давления), получено фурола 12,6% и кислот 10,5% о кочерыжки.Предмет изобретения.Йппарат для получения...

Номер патента: 48294

Опубликовано: 31.08.1936

Автор: Ротштейн

МПК: C07C 51/27, C07C 63/06

Метки: бензойной, кислоты

...совмещение процесса окисления и отгонки водяным паром дало возможность, не прибегая к выделению бензальдегида через бисульфитное соединение, получить его из отгона простой фракционировкой после просушки хлористым кальцием.Примерный составвых остатках (в проц.):дибеизилового зфира .бензилового спиртабензальдагилатолуола .жирных кислотбензил целлюлозы,воды отходов в кубоостальное в поваренн соль и щелочь.Процесс окисления проводится следующим образом. Полученные кубовые остатки ззгружают в реакционный сосуд, куда также задают равное им по весу количество воды.Процесс начинается пуском из барбатера водяного пара с одновременным постепенным приливанием из мерника азотной кислоты до появления сильного вспенивания и бурного выделения...

Номер патента: 48295

Опубликовано: 31.08.1936

Авторы: Султанов, Цукерваник

МПК: C07C 45/65, C07C 47/575

Метки: альдегида, вератрового

...4 - 5 часов бензолом. После отгонки бензола полученный вератровый альдегид фракционировался в вакууме, Медный порошок вновь употреблялся для опытов, Активность его не падает. Результаты опытов приведены в таблице; ыделено из реакционно массы15 15 2,2 (18 М) 4 (34 м) 15 (64 М) 27 (69 О 4) 30 30 60 100 48 40 80 30 210 200 200 200" Опиановая кислота является побочным продуктом окисления .наркотина, ведущегося на алкал оидных заводах с целью получения стиптицина.Никакого применения опиановая кислота в настоящее врема не имеет. Кроме того, следует учитывать дешевизну наркотина, позволяющую ставить окисление его и со специальной целью получения опиановой кислоты, при наличии потребности в ней,В результате проделанных исследований авторами...

Номер патента: 48296

Опубликовано: 31.08.1936

Автор: Волынкин

МПК: C07C 45/45, C07C 47/58

Метки: ванилина

...реде, отличаюшийся ения не вошедшего оединения реакционвают мелко измельи цинком. получен гваякол лым нитр кислой с для удал нитрозос обрабать елезом ил к Трудф. Зак. 52, .Пе При получении ванилина из гваякола действием на него в кислой среде формальдегида и солянокислого нитрозодиметиланилина наличие по окончании реакции некоторого количества непрореагировавшего нитрозодиметиланилинэ затрудняет получение бесцветного ва. нилина.автором найдено, что получение бесцветного ванилина может быть обеспечено восстановлением избытка нитросоединения посредством мелко измельченного железа или алюминия, добавляемого к реакционной массе по окончании реакции.Пример, Загружают в котел 90 кг воды, 40 кг соляной кислоты 25%-ой и солянокислый...

Номер патента: 48297

Опубликовано: 31.08.1936

Автор: Ледер

МПК: C07B 39/00, C07C 57/52

Метки: дихлормадеиновой, кислоты

...Осторожным окислением моноальдегида дихлормалеиновой кислоты газообразным хлором или, например, азотной кисло. той получается дихлормалеиновая ки. слота.П р и м е р 1. 50 частей фурфурола растворяют в 100 частях соляной кислоты (уд. вес 1,19) и раствор наливают в сосуд с обратным холодильником. Через раствор пропускают быстрый ток газообразного хлора, что сопровождается выделением тепла и хлористого водорода. После пропускания теорети. чески рассчитанного количества хлора (1 Ооо избытка хлора) дают реакционной смеси остыть. При этом выкристаллизовывается дихлормалеиновая кислота. Полученный продукт содержит незначительные количества моноальдегида дихлормалеиновой кислоты, которые можно удалить кристаллизацией, Выход не менее 30% от...

Номер патента: 48298

Опубликовано: 31.08.1936

Автор: Соколова

МПК: C07C 51/54, C07D 307/60

Метки: ангидрида, янтарного

Номер патента: 48299

Опубликовано: 31.08.1936

Автор: Сакмин

МПК: C07C 7/09

Метки: газов, гомологов, этилена, этиленсодержащих

...а также очень большой расход энергии.Изобретение имеет целью осуществление очистки от пропилена и высших олефинов газов, содержащих 15 - 40% этилена, более простым, чем приведено выше способом, лишенным указанных недостатков.Согласно изобретению, исходный газ освобождают от углекислоты, сероводорода, воды и бензола обычными способами, затем очищенный газ пропускают под давлением около 1 атмосферы через один или несколько теплообменников для охлаждения его до температуры около - 120. Необходимый для данной цели холод доставляется путем испарения жидкого этилена под вакуумом в этиленовой холодильной машине обычного типа. При охлаждении газа до указанной температуры конденсируются полностью высшие олефины и около 90 М исходного...

Номер патента: 48300

Опубликовано: 31.08.1936

Авторы: Гутнер, Тищенко

МПК: C07C 1/30, C07C 11/167

Метки: дивинила

...дихлорбутан,авторами найдено, что при применесенных на инертные носители (силикагель, пемза, шамот) или без них дихлорбутан при пропускании в смеси с парами воды дает высокопроцентный бутадиен с выходом в 40% от теории на пропущенный дихлорбутан. Кроме бутадиена получается также 2-хлорбутен-и метияэтилкетон.В отсутствии водяных паров идет преимущественно образование непредельных газов, не конденсирующихся с малеиновым ангидридом (главным образом псевдобутилена), выход же дивинила не превышает 6%. Водяные парынаправляют реакцию преимущественно в сторону образования бутадиена и, кроме того, препятствуют обратному соединению образующегося бутадиена с НС 1.Весьма возможно, что водяной пар является не только разбавителем, но и компонентом...

Номер патента: 48301

Опубликовано: 31.08.1936

Авторы: Горин, Коган

МПК: C07C 1/253, C07C 11/167

Метки: двуэтиленовых, углеводородов

...1509 от 1915 г.) известно также, что при нагревании смеси эквимолекулярных количеств спирта с ацетальдегидом в присутствии окиси алюминия образуется дивинил.Авторами было обследовано влияние на выход диолефинов прибавления различных карбонильных соединений к спиртам при контактном превращении их по С. В. Лебедеву, причем было установлено, что прибавление к первичным спиртам соответствующих алдолей или непредельных альдегидов повышает выход диолефинов, а прибавление ко вторичным спиртам соответствующих кетоноспиртов или непредельных кетонов также повышает выход диолефинов.П р и м е р 1. Прибавление пропиоиового алдоля к нормальному первичному пропиловому спирту при его контактном превращении, в присутствии двухкомпонентного...

Номер патента: 48302

Опубликовано: 31.08.1936

Авторы: Арбузова, Ушаков

МПК: C07C 1/30, C07C 13/40

Метки: борнила, камфена, хлористого

...или же со смолами других видов малокалорийных топлив. По окончании этой реакции прибавляют раствор каустической соды и камфен отгоняют с водяным паром или камфен выделяется другими известными способами. Этот найденный нами способ расщепления, хлористого борнила по сравнению с известными вышеуказанными способами имеет то преимущество, что расходуется дешевое недефи цитное сы рье.П р и м е р 1. 50 вес. частей хлористого борнила, 13 вес. частей каустической соды, 70 вес. частей кислых частей торфяной смолы с температурой кипения 225 - 260 нагреваются с обратным холодильником в течение 10 часов при температуре 60 - 70, По окончании реакции камфен отгоняется с водяным паром или выделяется другими известными способами. Получается 32,5...

Номер патента: 48303

Опубликовано: 31.08.1936

Авторы: Арбузова, Ростовский

МПК: C07C 43/215, C08K 5/06

Метки: пластификатора, сложных, целлюлозы, эфиров

...простые и сложные эфиры целлюлозы и может применяться в качестве пластификатора.Пр имер 1. Смесь из 20 частей камфена, 20 частей крезола и 0,2 части серной кислоты нагревают в течение 8 часов при температуре 200 - 210.После окончания реакции полученный продукт промывают, сушат и перегоняют под вакуумом или без него, Выход кре. зилборнилового эфира 65 - 70 оо. Температура кипения главной фракции (при 7 б 0 лм) 310 - 320. с 4 о -- 1 ф 0042П р и м е р 2, бО частей хлористого борнила, 90 частей крезола и 0,2 части активированного угля нагревают в течение 5 часов при температуре 170 - 190. По окончании реакции продукт промывают, сушат и перегоняют, Получается 80 - 85% эфира.П р и м е р 3, 35 частей хлористого борнила, 15 частей фенола и...

Номер патента: 48304

Опубликовано: 31.08.1936

Авторы: Тетерин, Шапошникова

МПК: C07C 29/48, C07C 35/30

Метки: борнеола, камфена

...так и пинен, в совершенно аналогичных условиях. Техническое полу. чение означенной кислоты может быть осуществлено просто (см. советски й патент Залысина и Беликова35188 от 1934 г,),Для получения борнеола из камфена или смеси камфена с пиненом по предлагаемому способу можно нагревать эти углеводороды до 100 - 125 заранее приготовленным кислым эфиром тетрахлорфталевой кислоты (этилом, бутиловым, борниловым или иным) или же, не готовя эфиры заранее, брать смесь камфена, спирта и тетрахлопфталевого ангидрида, причем кислый эфир образуется в самой реакционной смеси. После нагревания в течение 6 - 10 часов отгоняют непрореагировавший углеводород и другие примеси, а остаток омыляют обычным способом; при этом и получается борнеол (или...

Номер патента: 48305

Опубликовано: 31.08.1936

Авторы: Максоров, Резник

МПК: C08G 16/00, C08H 5/00

Метки: конденсации, продуктов, смолообразных

...не только скипидара, но и масляных раз. личных древесных дегтей.При этом, в противоположность патенту Е, П. Орлова, формальдегида можно брать в реакцию значительно меньше и методику конденсации упростить. Отпадает необходимость применения для нейтрализации аммиака и нагревания смол (для разложения сульфосолей) до высокой температуры. Конден. саты, нейтрализованные содой или известью, могут получаться как жидкими,так и полужидкими и твердыми в зависимости от вида взятого в реакцию продукта и количества формальдегида.Жидкие кондея с а ты более удобны при изготовлении форм и стержней, так как твердые требуют предварительного растворения.П р и м е р 1, 500 г скипидара смешивают с 250 г 35%-го формалина. К смеси осторожно небольшими...

Номер патента: 48306

Опубликовано: 31.08.1936

Авторы: Вольнов, Дашкевич

МПК: C07C 13/40, C07C 5/27, C08F 136/02 ...

Метки: изомеризации, каталитической, органических, полимеризации, соединений

...Труд", Зак. 5151 - 40 На основании проведенных авторамиопытов была установлена высокая активность си штофа, как катализатора реакции полимеризации и изомеризациинепредельных органических соединенийкак жирного, так и жирно-ароматического рядов, а также терпенов. Направление и скорость катализируемых си.штофом реакций легко поддаются регулированию при помощи изменения условий. опыта, что дает возможность получения разнообразных продуктов.Дешевизна сиштофа, представляю. щего собою отход от производства сернокислого алюминия из глины и состоящего главным образом из кремнезема, автивизированного в процессе переработки глины, обусловливает экономическую эффективность преплагаемого способа.П ример 1. Добавка 3% и выше сиштофа к скипидару...

Номер патента: 48307

Опубликовано: 31.08.1936

Авторы: Магидсон, Травин

МПК: C07D 219/12

Метки: антималярийного, препарата

...широкое практическое применение.В большинстве случаев этого типа соединений акридиновое кольцо, на ряду с другими заместителями, имеет в положении б-хлораминонитро. или алкильную группу (см,. герм. пат,553072, 571449, Вег 1 сЫе с 1. Ь. СЬе 1 п. Сев. 193 б г.2). Явторы настоящего изобретения нашли, что если в акридиновом ядре в положение б ввести циан - группу, то получается ярко выраженный противо" малярийный препарат, не обладающий токсичностью. Общая формула такого рода соединений может быть написана в следующем виде иалкиламиноалкильная группа о алкильная.м е р 1. Получение 2-метокси бИ-диэтиламино-а-метил-бутил)ридин,5 г 2-метокси-б циан-хлоракридина конденсируются с б г 1-диэтиламино.4. аминопентана в среде 10 г фенола при...

Номер патента: 48308

Опубликовано: 31.08.1936

Авторы: Богдановская, Козлов

МПК: C07D 215/04, C07D 215/20

Метки: ор, пара-метоксихинальдинов

...растворит в вакууме при ЗЗ мм. етокси.хинальдин при темления 178 - 179. П ример толуола и 10 пеном. Выдел производится, мере. Остаток теля разгоняю Выделяется м пературе плав Предмет изобр 1 ийПечатный Труд" Зак. 151 - 400 Для получения орто.и пара-метокси. хинальдина в раствор анизидина, содержащий катализатор, пропускается сухой очищенный ацетилен до полного насыщения, В качестве катализаторов могут быть взяты соли меди, ртути и серебра. Полученные продукты реакции разго. няются. Из продуктов разгонки выделяется метокси.хинальдин.Пример 1, 50 г о-анизидина, 50 г толуола и 10 г Си.,С 1, насыщают ацетиленом, Загустевший раствор разбавляют бензолом, отделяют от катализатора и после отгонки растворителя остаток перегоняют, фракцию,...

Номер патента: 48309

Опубликовано: 31.08.1936

Автор: Исагулянц

МПК: C07D 209/06

Метки: индола

...от орто-аминофенилэтилхлорида к индолу может быть осуществлен двумя путями:1, Орто- нитрофенилэтилхлорид при кипячении со спиртовым раствором уротропина переходит в орто-нитрофенилацетальдегид, который при восстановлении гидросульфитом натрия или каким-либо другим восстановителем переходит в индол.2. Орто-нитрофенилэтилхлорид восстанавливается при помощи гидросульфита натрия и полученный орто-аминофенилэтилхлорид при нагревании со спиртовым раствором уротропина переходит в индол.Пример 1, 39 г (0,2 моля) ортонитрофенилэтилхлорида растворяют в 80 см винноВ спирта и прибавляют к полученному раствору раствор 30 г уротропина (0,22 моля) в 600 см 60 а,-го винного спирта и нагревают смесь с обратным холодильником в...

Номер патента: 48310

Опубликовано: 31.08.1936

Авторы: Придорогин, Рабинович, Харитонов

МПК: C07D 231/26

Метки: антипирина, бензосульфокислого

...метилового эфира бензосульфокислоты.П р и м е р. 174 г 1-фенил-метил-пиразолона растворяют в 800 мл декалина, нагретого предварительно до 180 - 185. К полученному раствору добавляют сразу приготовленный заранее раствор метилового эфира бензосульфокислоты в 500 мл декалина, также предварительно нагретого до 150 - 160. Реакция взаимодействия начинается немедленно. Прозрачный раствор начинает мутиться, температура быстро повышается (без внешнего подогрева) до 2 О и декалин энергично закипает, Реакция длится 1 - 2 минуты. Для полного окончания реакции смесь греют 10 минут при 200. В результате образуется два жидких слоя. Нижний слой - расплавленный бензосульфокислый антипирин и верхний - декалин. По охлаждении до 90 в 100 верхний...

Номер патента: 48311

Опубликовано: 31.08.1936

Автор: Гольдфарб

МПК: C07D 401/04

Метки: альфа, аминоникотина, ацетильных, производных

...содержащей ацетил - а - аминоникотин, в дальнейшем поступают по одному из двух следующих способов: 1) из смеси при возможно низкой температуре отгоняют бензол и затем к остатку, для удаления непрореагировавшего уксусного ангидрида, добавляют абсолютный спирт. Нагревая смесь на водяной бане, отгоняют избыток спирта и небольшое количество образующегося при этом уксусного эфира. После этого остаток подвергают перегонке в вакууме (см. ниже); 2) смесь выливают в ледяную воду, раствор насыщают поташем и выделившийся ацетил-аминоникотин извлекают эфиром. Эфирную вытяжку сушат прокаленнымпоташем, эфир отгоняют и остаток фрак-ционируют в вакууме. При получении ацетил-а-а миноникотина собирают фра кцию 180 - 200 при 2 лою; это очень густое...