Способ получения бензосульфокислого антипирина
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 48310
Авторы: Придорогин, Рабинович, Харитонов
Текст
Класс АВТОРСКОЕ СВИДЕТЕЛЬСТВО НА ИЗОБРЕТЕН О САН ИЕ способа получения б К зависимому авторско . Л. Придорогина, Н. Л заявленному 27 января зосульфокислого антипи ина,ича,нова,20).0 ноября1936 года. Основное авторское свидетельство на имя т 1934 года39771. О выдаче зависимого авторского свидетельства опубливано 31 август В авторском свидетельстве39771 описан способ метилирования 1-фенил-метил-пиразолона помощью метилового эфира пара-толуолсульфокислоты, отличающийся от ранее известных тем, что реакция взаимодействия между исходными материалами проводится в условиях кратковременного нагрева при температуре 195 в 2, в присутствии подходящего высококипящего органического растворителя - среды.Авторами установлено, что реакция взаимодействия между метиловым эфиром бензосульфокислоты и 1-фенил- З-метил.5.пиразолоном, взятыми в теоретических количествах, протекает при температуре 195 в 2 почти с теоретическим выходом бензосульфокислого антипирина. Реакционный продукт после одной кристаллизации из горячей воды получается в чистом кристаллическом виде, Ниже приведено описание некоторых физико-химических свойств кристаллического бензосульфокислого антипирина.Таким образом установлено, что условия наиболее целесообразного получения антипирина из 1-фенилметил-пиразолона и метилового эфира пара 7 олуолсульфокислоты совершенно то. ждественны в случае применения метилового эфира бензосульфокислоты.П р и м е р. 174 г 1-фенил-метил-пиразолона растворяют в 800 мл декалина, нагретого предварительно до 180 - 185. К полученному раствору добавляют сразу приготовленный заранее раствор метилового эфира бензосульфокислоты в 500 мл декалина, также предварительно нагретого до 150 - 160. Реакция взаимодействия начинается немедленно. Прозрачный раствор начинает мутиться, температура быстро повышается (без внешнего подогрева) до 2 О и декалин энергично закипает, Реакция длится 1 - 2 минуты. Для полного окончания реакции смесь греют 10 минут при 200. В результате образуется два жидких слоя. Нижний слой - расплавленный бензосульфокислый антипирин и верхний - декалин. По охлаждении до 90 в 100 верхний слой тщательно сливают, по возможности полнее. К остатку приливают 200 мл кипящей воды, греют до образования раствора, после чего добавляют активированного угля и слабо кипятят 10 - 15 минут до осветления. Обработку активированным углем, в случае необходимости, повторяют. Фильтруют кипящий водный раствор от угля и филь- трат охлаждают. Получают почти бесцветный кристаллический осадок бензосульфокислотного анти пири на. Выход 300 - 310 г, т. е. 85 - 88 ОО теории. При последующей загрузке реакционный продукт, после отделения от слоя дека- лина, может быть выкристаллизован из водного маточного раствора от первой загрузки, В этом случае выход кристаллической соли доходит до 95 ОО теории.Полученный бензосульфокнслый антипирин образуетбесцветные хорошообразованные кристаллы, легко растворим в горячей воде, более чем 1:1. В холодной воде растворимость значительно меньше. Легко растворим во многих органических растворителях (при нагревании), как например, спиртах, хлороформе, нитробензоле, хлоробензоле и др. Водный раствор соли имеет кислую реакцию по Конго, т. е. рН раствора(3,0. При нагревании плавится при 108 - 110 (без разложения).Предмет изобретения,Применение способа, описанного в авторском свидетельстве Ж 39771, для получения бензосульфокислого антипирина путем нагревания 1.фенил- З-метил.5.пиразолона с метиловым эфиром бензолсульфокислоты.
СмотретьЗаявка
185420, 27.01.1936
Придорогин В. Л, Придорогин Н. Л, Рабинович П. Н, Харитонов Н. А
МПК / Метки
МПК: C07D 231/26
Метки: антипирина, бензосульфокислого
Опубликовано: 31.08.1936
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-48310-sposob-polucheniya-benzosulfokislogo-antipirina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения бензосульфокислого антипирина</a>
Способ получения 1-фенил-3-метил-5-пиразолона
Номер патента: 65459
Опубликовано: 01.01.1945
Авторы: Горбоницкий, Окунь, Цыганова
МПК: C07D 231/26
Метки: 1-фенил-3-метил-5-пиразолона
...ацетоуксусного эфира и раст-, вора фенилгидразина, полученного я.идролизом фенилгидразинсульфоната минеральными кислотами с последующим доведением,рН раст; жора до 4 - 5 добавлением нейтрализующих средств.Согласно изобретению, процесс образования фенидгидразона ацетоукоусного эфира ведшую при бО - 65, образовавшийся слой фенилгидразона отделяют от раствора солей и що добавлении равного или больщвго количества воды нагревают до 100 для превращения в 1-фенил-З-метилчпиразолон, который ,выделяют известными приемами.Й р и м е р, В колбу помещаютат 33,65-процентного фенилгидра:зьноульфоната натрия или 840 г 100- процентного, 2 л воды и 380 г 55- пооцентной технической серной кислоты, Реакционную массу нагревают с обратным холодильником в...
Способ получения диалкиловых эфиров2-метил(фенил)-3-циан-3 карбоэтокси(карбамидо)ал-лилфосфоновой кислоты
Номер патента: 419527
Опубликовано: 15.03.1974
Авторы: Евдокимова, Зимин, Изобретени
МПК: C07F 9/40
Метки: диалкиловых, карбоэтокси(карбамидо)ал-лилфосфоновой, кислоты, эфиров2-метил(фенил)-3-циан-3
...Реакция с циануксусным эфиром протекает при нагревании 15 в ксилоле. Продукты очищают фракционированием в вакууме,П р и м е р 1. Получение диэтилового эфира 2-метил-циан-карбамидоаллилфосфоновой кислоты20 К смеси 3,20 г (0,016 моль) диэтилфосфонацетона и 1,11 г (0,016 моль) динитрила малоновой кислоты добавляют каталитическое количество пиперидина. Реакция протекает с разогреванием. Через несколько часов реак ционная масса закристаллизовывается, Продукт очищают перекристаллизацисй из ацетонитрила. Выход 95% (4,1 г), т. пл. 194.Найдено, %: Р 11,91; К 10,81.С 10 Н 17 О Хе Р.30 Вычислено, 0/0. Р 11,92; К 10,77.Строение диэтилового эфира 2-метил-циап-карбамидоаллилфосфоновой кислоты подтверждено ИК-спектрами, чистота...
3-метил-1-фенил(или 1-метил-фенил) -4-гексенолы и их ацетаты в качестве душистых веществ
Номер патента: 685658
Опубликовано: 15.09.1979
Авторы: Лээтс, Пехк, Ранг, Чернышев, Эрм
МПК: C07C 33/06
Метки: 1-метил-фенил, 3-метил-1-фенил(или, 4-гексенолы, ацетаты, веществ, душистых, качестве
...70,4%, считая нап = 1,5191. Выход целевого продукта составляфенилэтен), т.кип. 113 С (33 мм рт. ст,), с 3 ет 55%, Запах черемухо-фруктовый. 0,9546, пз 1 1,5155. Чистота по ГЖХ 99,2%. Прим ер 4. 120 г 1-хлор 3-метил-(3.меСпектр ПМР (в, м, д. относительно ТМС): 1,00 9 тилфенил)-4.гексенов обрабатывают 100 г аце- . (СНз - С) 13 - 16 М (СНз) 174 ц (СНз - С=); тона калия в 900 мл диметилформамида при 2,2 - 2,6 М (СН - С); 2,80 е (ОН); 4,62 К (СН - 1 О 65 С 48 ч. Отгоняют диметилформамид, а оста. - О); 5,35 - 5,7 М ( - СН=СН - ); 7,32 с (СНз), ток разбавляют горячей водой. Органический Запах зелени с жирным оттенком. слой промывают горячей водой и сушат безводП р и м е р 2. 139,8 г 1-хлор-З.метил-фенил- ным поташом. Вакуумной перегонкой...
Способ получения 1-алкил-2-метил(фенил)-3-ацетил-
Номер патента: 277794
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Володина, Мишина, Московский, Ордена, Терентьев
МПК: C07D 209/14, C07D 209/52
Метки: 1-алкил-2-метил(фенил)-3-ацетил
...метил(фенил) - тетрагидроиндолы действуют уксусным ангидридом в присутствии каталитических количеств серной кислоты при нагревании с последующей обработкой полученного при этом соединения насыщенным раствором соды и выделением целевого продукта известным способом.П р и м е р. Получение 1-алкил- (метил или фенил) - 3 - ацетилциклопентано,5-пирролов и 1-алкил-(метил или фенил) - 3 ацетилтетрагидроиндолов 1 - 1 Ч.В 0,095 г моль уксусного ангидрида растворяют 0,03 г моль 1-алкил-метил(фенил)-циклопентано,5-пиррола и прибакапли концентрированной сернРеакционную смесь нагревают вна водяной бане и 30 мин кипяденную реакционную смесь вылсо льдом, обрабатывают насывором соды, экстрагируют бензвают водой и сушат сульфатомгоняют в вакууме и...
Способ получения 1-фенил-3-метил-5-пиразолона
Номер патента: 64211
Опубликовано: 01.01.1945
Авторы: Булгач, Горбовицкий, Магидсон, Цыганов
МПК: C07D 231/26
Метки: 1-фенил-3-метил-5-пиразолона
...оаждаст весь кальций в визе сульфата кальция с выделением вободной фен илгидразинсульфокислоты, Последняя в процессе нагрева гидролизуется самостоятельно в серно- кислый фенилгидразин, При этом выпадающий сульфат кальция увлекает с собой смолистые примеси, а полученный раствор фенилгидразипа отличается большой чистотой. К раствору добавляют соду пли щелочь и к нейтрализованному раМ 64211 Предмет и зоб ретения Отв. редактор Д. А, Михайлов Техн. редактор М. В. Смольякова Л 123569 Подписано к печати 13 И 1-1946 г, Тираж 500 экз. Цена 65 к. Зак. 105 Типография Госпланиэдатг, нм, Воровского, Калуга. створу прибавляют ацетоуксусный эфир. При этом получают с очень высоким выходом фенилметилпиразолон без примеси фенилметилэтоксипиразола....
Предыдущий патент: Способ получения индола
Следующий патент: Способ получения ацетильных производных альфа и альфа аминоникотина
Случайный патент: Устройство для сортировки живой рыбы