Способ получения камфена из хлористого борнила

Класс 12 о, 2548302 ВТОРСНОЕ СВИДЕТЕЛЬСТВО НА ИЗОБРЕТЕНИЕ П пособа получен того борнила.И. А. Арбузовойрв. М 179750). кам из хлори Ушакова и а (спр. о п ству С я 1935 авторскому свидетелзаявленному 6 ноя О выдаче авторского свидетельства опубликовано 31 августа 1936 года Известные до сих пор способы получения камфена из хлористого борнила заключаются в том, что хлористый борнил обрабатывается спиртовыми растворами аммиака, мылами, фенолятами, крезолятами и т. д. под давлением или без него, Так, например, немецкий патент14079, англ, патенты321746, 26620 рекомендуют нагревание хлористого борнила их с алкогольными или водными растворами аммиака до 210 - 220 в автоклаве. По герм. пат.185042, англ. пат. М 29960 нагревают хлорисгый борнил со стеариново. кислым свинцом до 195 - 200. Герм. пат,153324 указывает нагревание с калийными мылами и натровой щелочью до 210 в 2 или стеариновой кислотой и аммиаком.Главным недостатком указанных способов является недостаточная быстрота реакции расщепления в случае работы без давления, при работе под давлением - усложнение аппаратуры, Известны способы получения камфена с помощью фенолятов крезолятов (герм. пат.264246 и236671, амер. пат.1478690, англ. пат.6225721. При этом расходуются дефицитные продукты фенол, крезол П.Составляющий предмет настоящего авторского свидетельства способ заключается в том, что хлористый борнил нагревается с каустической содой или кальцинированной содой и кислыми хвостовыми частями торфяной смолы или же со смолами других видов малокалорийных топлив. По окончании этой реакции прибавляют раствор каустической соды и камфен отгоняют с водяным паром или камфен выделяется другими известными способами. Этот найденный нами способ расщепления, хлористого борнила по сравнению с известными вышеуказанными способами имеет то преимущество, что расходуется дешевое недефи цитное сы рье.П р и м е р 1. 50 вес. частей хлористого борнила, 13 вес. частей каустической соды, 70 вес. частей кислых частей торфяной смолы с температурой кипения 225 - 260 нагреваются с обратным холодильником в течение 10 часов при температуре 60 - 70, По окончании реакции камфен отгоняется с водяным паром или выделяется другими известными способами. Получается 32,5 камфена, что составляет 65% от веса исходного хлористого борнила с температурой плавления полученного камфена 36 - 37.Пример 2. 50 вес. частей хлори стого борнила, 18,5 вес. частей кальцинированной соды, 85 вес, частей кислых хвостовых частей торфяной смолы, кипящей при 230 - 320", нагреваются при температуре 160 - 170 в течение 10 часов, Выделение .камфена и выход его аналогичны примеру 1,Пример 3. 50 вес частей хлористого борнила, 13,5 вес. частей каустической соды, 50 вес. частей торфяной смолы с температурой кипения 210 - 230 нагреваются при температуре 160 - 165" в течение 7 час. По окончании реакции получается 30,5 вес. частей камфена.Пример 4, 50 вес. частей хлористого борнила, 13,5 вес, частей каустической соды, 70 вес. частей кислых хвостовых частей буроугольной смолы, кипящей при 230 - 260 нагреваются в течение 10 часов при температуре 160 - 170. По окончании реакции камфен отгоняетсяс водяным паром и получается 32 вес. части камфена. Пр имер 5. 50 вес. частей хлористого борнила, 13,5 вес. частей каустической соды, 70 вес. частей кислых хвостовых частей буроугольной смолы с температурой кипения 260 - 320 нагреваются при температуре 160 - 170 в течение 15 часов. Выделение и выход камфена аналогичны примеру 1.П р едмет изобретения.Способ получения камфена из хлористого борнила, отличающийся тем, что хлористый борнил нагревают со щелочью и фракциями кислых соединений торфяной или буроугольной смол, кипящими выше 230, ТипПечатный Труд". 54 бб - 400