Кирилина

Номер патента: 508245

Опубликовано: 30.03.1976

Авторы: Близнюк, Кирилина, Климов, Стрельцов, Унтербергер, Юрлова

МПК: A01N 9/36

Метки: ариловые, замещенные, кислот, тиофос-форных, эфиры

...соединения об наружены следующие характеристические области поглощения (см - ):540 и 560 (Р-Я-С), 15 (СН,-деф,), 790 (Х-Н-дефор.), 955 (Р-О- арил), 1035 (Р-О-алкил), 1230 (Р-О), 1290 (С-р 1), 1470 (СН,-симм.), 1695 (С-О), 2870 - 25 2970 (СНСН 2-вал.), 3200 - 3250 (К-Н-вал.).В условиях примера 1 получают другие соединения, перечень которых представлен в табл. 1. В ИК-спектре полученного соединения обнаружены следующие характеристические области поглощения (см - ); 540 и 685 (Р-Я-) 670 (С-С 1), 895 (Р-О-арил), 1035 (Р-О-алкил), 1245 (Р-О), 1455 (СН-деф.), 1735 (С-О), 2880 - 2980 (СН 2-вал.), 3040 (-СН-аромат.), 3350 (М-Н-вал.).П р и м е р 2. Получение -метил-Я-гексил-2-(М-Р-) -Я-метил- гексилдитиофосфорилокси- (этилкарбамоил)...

Номер патента: 408553

Опубликовано: 05.02.1976

Авторы: Близнюк, Кирилина, Стрельцов

МПК: C07F 9/14

Метки: высших, диалкилхлорфосфатов, хлорированных

...Тираж 575 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 403и,", 1,5050. Найдено,: С 1 48,6 (48,71); с 1,о 1,3200. В ИК-опектре обнаружены следующие области поглощения (в см - ): 520 (Р - С 1); 615 и 665 (С - С 1); 1035 (Р - 0);1260 (Р = 0); 1470 (СНзСНздеф), 2880 - 2980 (СНзСНзвал)Брутто - формула,С,пН 1 вСРвОзР.Метод Б. К раст 1 вору 6,9 г (0,05 г"моль) треххлористого фосфора в 20 мл сухого хлороформа при - 20 С прибавляют 9,8 г (0,11 г моль) и-амилового спирта, а затем 2,4 г (0,04 г моль) ледянойуксуснойкислоты. После этого темаературу реакционной массы поднимают до 0 - 5 С, и начиеают барботировать в нее хлор. В...

Номер патента: 290699

Опубликовано: 25.01.1976

Авторы: Близнюк, Кирилина, Стрельцов

МПК: C07C 153/05

Метки: органотиоэтиламидов

...р и м е р 2, Получение Я (2,Ъ,дихлорфеноксиацетиламидо) этилтиоловогоэфира 2,4 еефдихлорфэноксиуксусной кислоты, 5К раствору 0,01 г моль тиоангидрида2,4 дихлорфеноксиуксусной кислоты в,1 5 млбензола при перемещивании и температуре2 Ь 25 С (рхлаждение ледяной водой) дсьавляют 0,01,гмож этиленимина, продол фкают перемешивать реакционную массу при;комнатной температуре 1 час и затем при.кипении 3 час, удаляют при пониженнбм дав,ленин растворитель и в остатке получаюттехнический продукт с количественным вы15хОдОм в видеИЯзкой жидкости, Послеочистки из смеси беизод.метанол (1:4)получен кристаллический продукт с выходом 80,1% и т. пл. 120 121 С.Найдено, %; С 1 2951; И 3,01;263 6,55,С Н С 1 ЙО 8,Вычислено, %,С 1 29,40; Н 2,90;П р и м е р...

Номер патента: 497304

Опубликовано: 30.12.1975

Авторы: Близнюк, Кирилина, Стрельцов

МПК: C07F 9/16

Метки: 3-арилоксиацилуреидо-этиловых, тиокислот, фосфора, эфиров

...С. После этого перемешивают при комнатной температуре 3 час, охлаждают до 10 - 15 и при этой температуре прибавляют раствор 0,03 г моль эти.497304 Предмет изобретения 25 Составитель И, Обручников Редактор Т. Никольская Техред А. Камышникова Корректор А, Дзесова Заказ 269911 Изд.1132 Тираж 629 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 3ленимина в бензоле. После прибавления этиленимина реакционную массу перемешивают2 час при комнатной температуре и 1 час при35 - 40, отгоняют при пониженном давлениирастворитель и в остатке получают продукт ввиде малоподвижной жидкости.Выход количественный; пго 1,5530.Найдено, %:...

Номер патента: 494385

Опубликовано: 05.12.1975

Авторы: Близнюк, Кирилина, Стрельцов

МПК: C07F 9/16

Метки: аминоэтиловых, дитиофосфорных, кислот, тиофенилкарбамоил, эфиров

...формулы с последующимдукта известньПроцесс целинертном орган15-45 С.494385 О О О О Г- с сЧ СО сч - О О 3 ся с 4 сЧ,О О сО д сО сО СО СОо ж О о ас ЕО Ж сч сч со гЮ сч с 0Ю со сО сО со соИ тд 02 Г 1а а а асо со с 3 соО О О Ос 4 сч и ссОя со со счХ Х Х Хсо с 0 о лг") т- й ЯО О О 2 а а Я 0 со я сосо г Осчо жсч со со в ОсО со сО г- со ю ю о ж Ф й ЭЯ О Х со со сО, 01 СО Ю сО сОсО О -" то со д оО СО сО Ос.г О сО сО О О с с 0 т-сОсО а сО а сО сО Ж г Х Х Х сО с сО О О О Изд, М нД Тираж 529Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4 Подписное ЦНИИПИ Заказ К раствору 0,01 моль метилизоцианата в хлороформе при перемешивании приливают раствор 0,01 моль 0,0-диэтилдитиофосфата в хлороформе, поддерживая температуру 15-20 оС (реакция умеренно...

Номер патента: 488825

Опубликовано: 25.10.1975

Авторы: Близнюк, Кирилина, Стрельцов

МПК: C07F 9/40

Метки: кислот, органотиометилфосфоновых, эфирохлорангидридов

...соединения указанной формулы в литературе неописаны и являются новыми. Они могут нвйти применение в качестве физиологическиактивах вешеств, а также в качестве полупрсдуктов синтеза большого количествасамых разнообразных производных фссфонс ЫХ КИСЛОТПр.длвгвемый способ получения эфирохлсрвнгидридсв сргвнотиометилфосфснсвыхкислот заключвефмя и том, что хлсрангидрид алкнленгликсльфосфсристсй кислоты лсдщ вергвют взаимодействию с хлсрметплс; ганссульфидом при нагревании желательно дссОС. Целевые продукты выделяю11 известными способами. Они:тредстаьляютсобой беспветкые подвижные жидкости, м регсняюшиеся с разложением при сст"-.Очном давлении 0,5-1 мм рт. ст.П р и м е р. Получение хгсрвнглдр, даО--хлорзтилэтилтиометилфссфсновой клслоты.20...

Номер патента: 487082

Опубликовано: 05.10.1975

Авторы: Близнюк, Кирилина, Стрельцов

МПК: C07F 9/40

Метки: бис-(фосфонил, меркаптоэтиламина

...о -солями э К недос 0,02 г-мольил)-сульфида ви 20 25 оС прль этиленимин ого способа отнонодоступных исование значительткам известизование труднтов и образ ании г-мо ют 2 ис х ре х час при комнат- и 10-45 оС,ууме и получаного количества побочных продуктов, чтусложняет процесс,где , , Х и У - какэтиленимином, преимушеинертного органического20 45 оСЦелевые вешества, отически с количественньляют путем отгонки расв результате реакции нких побочных продуктов,П р и м е р. К раствбис-(О-бутилфенилтиофосфбензоле при перемешивбавляют раствор 0,02в бензоле, перемешиваной температуре и 3 часудаляют растворитель в3ют Й, Я -оис-(О-бутилфенилтиофосфонил)- 3 -меркаптоэтиламин с количественныМ выходом в виде слегка окрашенной малоподвижной жидкости,20...

Номер патента: 487080

Опубликовано: 05.10.1975

Авторы: Близнюк, Кирилина, Стрельцов

МПК: C07F 9/16

Метки: арилоксиацилоксиалкиловых, кислот, тиофосфорных, эфиров

...О-Бутил-этил-О-р-(2,4-дихлорфецоксиацетоксц) -этплтиофосфат,К раствору 0,02 го.гь треххлористого фосфора в 20 .г,г сухого хлороформа медленно при перемешпвации и 0 - 5 С прибавляют раствор 0,02 1 Огь р-оксиэтилового эфира 2,4-дихлорфецоксиуксусцой кислоты в хлороформе.Гедактор Т. Шарганова Ксррсктор В, Гутман Заказ 232/460 Изд. М 192 Тнрагк 629 Ио. - ,нс ое Ц 11 ИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж-Зб, Раушская наб., д. 4/5 Тнп. Ха 1 ьк. фил. пред. ПатентТспсрат р 1 рекциои о ассы:едлеиио по. вышают до 20 - 25 С и перемешивают 2 час в этих условиях. Приготовленный раствор 2,4-;х;орфеюксиа цетоксиэтилдихлорфосфита прибавляют к охлахкдеииому до ( - 25) - 1 О)С раствору 0,04 гиоль...

Номер патента: 482463

Опубликовано: 30.08.1975

Авторы: Близнюк, Кирилина, Стрельцов, Шинкина

МПК: C07F 9/40

Метки: трихлорацетоксиэтилтиолфосфонатов

...Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Заказ 1607 МОТ, Загорский филиал 3подвижные слегка окрашенныс жидкости. Сте. пень пх чистоты и строение подтверждены элей ентарным и спектральным анализами, а также с помощью тонкослойной хроматографии,Исходный сульфенилхлорид вовлекается в реакцию г, виде раствора в хлороформе илп другом и одход 51 щем растворителе.Продукты реакции органодихлорфосфинов и спиртов получают путем смешения реагентов при температуре от - ЗО до - 25 С, предпочтительно в органическом растворителе, например хлороформе,П р и м е р. Получение О-этил (трихлорацетокси) -этилфенилтиофосфоната.К охлажденному до - 30 С раствору 0,025 г моль фенилдихлорфосфина в хлороформе...

Номер патента: 478835

Опубликовано: 30.07.1975

Авторы: Близнюк, Кирилина, Стрельцов, Шинкина

МПК: C07F 9/08

Метки: бис-фосфорилированных, меркаптоэтиламина, производных

...обработке бромгидрата р-бромэтиламина эфирохлорангидридом соответствующей фосфорной кислоты и тетраметиламмонийной сольюэтой кислоты. Таким образом, для получениясоединений общей формулы 11 необходимосинтезировать бромгидрат 13-бромэтиламина,хлорангидриды и соли кислот фосфора, т. е,еют указанные значения. ят в мягких условиях при ошении исходных реагенества образуются с количеи легко выделяются пурителя. Они представляют ные жидкости, не перегоостаточном давлении4Вычислено, %: ч 3,43; Р 15,50; 5 23,50.В ИК-спектре полученного соединения обнаружепы следующие характеристические области поглощения, см - : 540, 560 и 610 5 (Р - 8 - С), 725 (СН 2 - маятниковые), 1035(Р - О - С), 1130 (С - 1 Ч), 1260 (Р=О), 1445 (СН 2 СН 2-деформ...

Номер патента: 473718

Опубликовано: 15.06.1975

Авторы: Близнюк, Кирилина, Стрельцов

МПК: C07F 9/08

Метки: сульфенамидов, фосфорилированных

...рана и соединения формулы ли. Фосфорилированные улы 1 могут найти прифизиологически активньтх Известно взаимофорных кислот с эакция тиокислот ффзсфорилированныхнее не была извест1 получены не бьсульфенамиды формменение в качествевеществ. Предлагаемый с ний формулы 1 зак ленамиды фосфори кислот подвергают кислотами фосфора ношении исходных соедчто осоо получения чючается в том ированных сул взаимодействию при этсвимоляр реагентов, предп тне- эти- овых ном соот очтнтель1473718 С 1 аН 25 ХО 4 Р 284Вычислено, %: К 3,39; Р 15,0; Я 30,90В ИКчспектре полученного соединения обнаружены следующие характеристические г)о. лосы поглощения, см : 540 "(Р - 3 - С), 670 (Р = Я), 900 (И - Я), 1035 (Р в "б - С), 1170 (С - Х), 1440 (СН,СН,); 2880 -...

Номер патента: 469708

Опубликовано: 05.05.1975

Авторы: Близнюк, Кирилина, Стрельцов

МПК: C07F 9/16

Метки: производных, фосфорилированных, этаноламина

...%: Х 3,75; РВ ИК-спектре полученногнаружены следующие хар25 поглощения (в см - ): 58. 3,36 2,73 1,55001 1,5195 1,5425 Бутил Метил Бутил 6,37 7,45 :6,05 19,7023,018,50 0 0 0 Этокси Бутил4-ХлорфенилБутил Бутокси То же С 34 НавИ 204 РБЗ 1,5275 6,55 7,41 22,93 6,73 7,45 23,01 Метил 0 Диэтил- амино СвьНЗЛ 204 РЯЗ СьвНзз 204 РЯ 3 Си Н вьюга 0 4 Р Я з С 1 вНЗ И 204 РБЗ Св а НзоСИ 204 РЯЗ 1,4872 1,4865 1,4875 1,4895 1,5610 6,51 6,33 6,12 5,92 5,46 6,48 6,27 6,33 6,11 5,43 7,09 7,11 6,83 6,46 6,11 22,28 21,49 20,83 20,31 18,68 22,40 21,70 21,00 20,40 18,75 0 0 0 0 0 7,21 7,00 6,77 6,56 6,05 То же Этил То же Пропил Бутил Бутил То же л Амил4-ХлорфенилАмил 1,4885 1,5295 1,5270 1,5630 1,5560 1,5520 1,5430 1,5290 1,5272 1,5200 1,5710...

Номер патента: 467898

Опубликовано: 25.04.1975

Авторы: Близнюк, Кирилина, Стрельцов

МПК: C07C 103/34

Метки: арилоксиалкилкарбоновой, кислоты, роданэтиламида

...поддерживая температуру в реакционной массе 20-25 С (реакция умеренно эквотермична). После этого продолжают перемешивать 1 час при ко м натной температуре и выливают реакционную массу в холодную воду; выпавший кристаллический продукт отделяют фильтрованием и перекрцсталлизовывают из водного метанола. Выход 93%, т. пл. 99-100 оС.айдено, %: С 43,28; Н 3,21, 3 Ч 9,11 Я 10,38.Н С 1 М 0 811 10 2 2 2.Оставителв Л,Крючкова Тех ре; Н,Ханеев Корректор 1 Лебедева Ревах тор 1.Г янчук Зинах ;ЩНзл. М Ь 5 1 ираж 529 ГолиисноеИИ И 1 1 осунарсавепного когаиаета овета 1 Чинистров .(Х ио делам изобретений и открытий Чоскиа, 1315, аункнии иаб., 4 1 р,лирнаив 11 ааиь, Мнении, 151, 1 срежнавснав иаб., 24Соединение получают в условиях примеиз 0 015 .г-. моль...

Номер патента: 466241

Опубликовано: 05.04.1975

Авторы: Близнюк, Кирилина, Стрельцов, Шинкина

МПК: C07F 9/16

Метки: диалкилфосфорил, меркаптоэтанолов, о-трихлорацетил

...а.5 К охлажденному до - 40 С раствору0,02 г-ноль треххлористого фосфора в хлороформе при - 30 С прибавляют О,Об г-,поль абсолютного этилового спирта и при ( - 40) - ( - 30)С приливают раствор 0,02 г-,ноль 20 трихлорацетоксиэтилсульфенилхлорида в хлороформе, полученный при взаимодействии раствора 0,02 г-моль р-меркаптоэтилового эфира трихлоруксусной кислоты в хлороформе с 0,02 г-моль хлористого сульфурила или хлора при ( - 35) - ( - 25)С. После прибавления сульфенилхлорида реакционную массу в течение 1,5 - 2 час доводят до комнатной температуры, перемешивают 1 час при - 20 С, удаляют в вакууме газообразные и легкокипящие З 0 продукты и растворитель и получают с коли466241 Это же соединение получают из -меркаптоэтилового эфира...

Номер патента: 461932

Опубликовано: 28.02.1975

Авторы: Близнюк, Кирилина, Стрельцов, Шинкина

МПК: C07F 9/18

Метки: 0-диарил(трихлорацетокси, этилтиофосфатов

...дифенилхлорфосфита,15 0,02 моль ледяной уксусной кислоты в 30 млхлороформа охлаждают до минус 40 - минус 35 С и при этой температуре и энергичномперемешивании прибавляют раствор 0,02 гмоль Р-трихлорацетоксиэтилсульфенилхлорида в 10 мл хлороформа (реакция экзотермична). Раствор сульфенилхлорида готовят путем прибавления 0,02 г моль хлористого сульфурила к раствору 0,02 г моль -меркаптоэтилового эфира трихлоруксусной кислоты вхлороформе при температуре минус 35 -минус 25 С, с последующим постепенным доведением температуры раствора до комнатной. По окончании прибавления растворар-трихлорацетоксиэтилсульфенилхлорида темЗО пературу реакционной массы медленно в те461932 Это же соединение можно получить приреакции р-меркаптоэтилового эфира...

Номер патента: 453411

Опубликовано: 15.12.1974

Авторы: Близнюк, Изобретени, Кирилина, Шинкина

МПК: C07F 9/16

Метки: 453411

...сульфецилхлорида готовят итем ирибавлеиия 0,02 г .поль хло ристзго сульфурила или хлора к раствору0,02 г поль р-меркаптоэтилового эфира трихлоруксусиой кислоть 1 в хлороформе при температуре мииус 35 - минус 25 С с последующим постепенны); доведением температуры 20 раствора до комнатной. По окончании прибавления раствора сульфенилхлорида температуру реакционной массы медленно в течение 2 - 2,5 ч доводят до комнатной. Перемешивают в этих условиях 1 ч, удаляют при 25 уменьшенном давлении газообразные и легкокипящие продукты реакции, а также растворитель и в остатке получают конечное вещество в виде слегка окрашенной подвижной жидкости. Выход количественный, ль" 1,5250; д 4 о 30 1,2960,453411 Найдено, %: С 32,29; 11 5,01; Р 6,83; 5...

Номер патента: 450810

Опубликовано: 25.11.1974

Авторы: Близнюк, Кирилина, Стрельцов

МПК: C07F 9/08

Метки: сульфенамидов, фосфорилированных

...и строение подтверждено колоночной и тонко 0 слойной хроматографией, а также элементарным и спектральным анализами,П р и м е р . Получение 8-(0-диэтилтиофосфорил)- К - 3 -(толуо фонилокси)этилсульфенамида. К смеси 0,02 г моль толуолсуль лоты и 20 мл бензола при энергично ремешивании и 20-25 оС прибавляют вор 0,02 гмоль этиленамида 0,0-д 0 дитиофосфорилсульфеновой кислоты в ле. По мере протекания реакции ц -т сульфокислотл, исчЕзает и реакционна са превращается в гомогенный раств После этого его уодолжают переме н 5 3 час при 45-50 С, удаляют при поном давлении растворитель и получают конечное веществоокрашенной густой жидкости, выход количественный, ф 1,5330,аоНайдено, %: Я 3,41; Р 7,59; 8 23,77,13 22Вычислено, %: Я 3,52; Р 7,75;8...

Номер патента: 449060

Опубликовано: 05.11.1974

Авторы: Близнюк, Кирилина, Стрельцов

МПК: C07F 9/40

Метки: тиокарбамоилтиофосфонатов

...гицидов, д ем целевого продуми.ротекает по схеме: звестными прием Процесс руги ОВ 1-А-От 8И 11 РЯ 8 Оосударстеенный кометеСооота Министров СССРоо делам изобретенийи открытий зотиоцианато и офосфорны х эфирами тиафо шим выделени об получен взаимодейс ралкил - 8 с О-алкино х кислот срГд 8 О3Игде А, К, К и К имеют указанные выше значения.Реакция протекает в мягких условиях лучше при нагревании до 45-50 оС и эквимолярном соотношении исходных реагентов в инертном органическом растворителе, Целевые продукты образуются с количественным выходом. Они представляют собой малоподвижные окрашенныежидкости, Степень их чистоты и строение подтверждено элементарным и спектраль. - ным анализами, а также с помощью бумажной и колоночной хроматографии.П р н...

Номер патента: 435248

Опубликовано: 05.07.1974

Авторы: Близнюк, Кирилина, Стрельцов

МПК: C07F 9/38

Метки: бисфосфорилировапных, производных, тиомочевины

...малоподвижной жидкости. Выход количественный; и о 1,5420. ли арил; алкил;алкил л или где КК//пЪ 2. Эти соединениятивнсстью,и могу.стве фунгицидов,ски активных вещПредлатаемыйдля некоторых тиединеп,ий реакциина с группой- 1 ч Н естициднои акенение в жачеи физиологичеобладают п т найти приз дефолиантов еств. способ основа пов фосфоро взаимодейст,н на известнои рганических совия этиленимиС - ЯЯ па соединенийые.орил,ированныхей формулы 1 описьоваем ого т ользуется впер ения бисфосфомочевины общ 3 ля получен,ия эта реакция ис гпособ полу производных т435248 3Найдено, %: М 4,98; Р 11,21; 5 17,71,СдНззС 1 Х 2 О 4 Р 283Вычислено, %: Х 5,12; Р 11,33; 8 17,57.В ИК-спектре полученного соединения обнаружены следующие характерные области...

Номер патента: 435245

Опубликовано: 05.07.1974

Авторы: Близнюк, Кирилина, Стрельцов

МПК: C07F 9/02, C07F 9/24

Метки: 8-бис-(тиофосфорил)р, меркаптоэтиламинов

...Процесс желательно прорганическом растворите золе, при 15 - 50 С. о соединестерные(Р=О),казанные значени одить в инертном например в бенИзобретение относится к способу получения фосфорорганических соединений, а именно новых 1 ч,Я-бис- (тиофосфорил) -р-меркаптоэтиламинов общей формулы 1 В ИК-спектре полученн наружены следующие ха поглощения (см - ); 540этил- сухого нии ле моль темпеПослс тешиватуре и и понилучаютмалоенный;(СН, - СНз - симм.), 2880 - 2980 (СНл - СНз - вал.), 3265 (М - Н - вал.).П р и м е р 2, М,Ь-Бис-(О-у-хлорпропил- метилтиофосфорил) -р-меркаптоэтиламин.Это соединение получают в условиях примера 1 из 0,02 моль бис-(О-у-хлорпропил- метилтиофосфорил)-сульфида и 0,02 моль этиленимина. Выход количественный; п в...

Номер патента: 430097

Опубликовано: 30.05.1974

Авторы: Близнюк, Кирилина, Стрельцов

МПК: C07D 213/61, C07D 213/73, C07D 213/79 ...

Метки: 4-амино3, кислоты, трихлорпиколиновой, этиленамида

...смеси 0,05 г моль л хлористого метилена Пример Полу ,5,6-трихлорпикол К охлажденной тиленимина, 50 Изобретение относится к способу получения нового соединения, которое может найти применение в сельском хозяйстве.Известен способ получения этиленамидов арилоксиалкилкарбоновых кислот ацилированием этиленимина хлорангидридами соответствующих карбоновых кислот в присутствии третичных аминов или щелочи.Используя в качестве исходного хлорангидрида карбоновой кислоты хлорангидрид 4- амино,5,6-трихлорпиколиновой кислоты, получают по предлагаемому способу новый этиленамид 4-амина,5,6-трихлорпиколиновой кислоты. Реакцию проводят в присутствии акцептор а хлористого водорода, например водной щелочи.В присутствии третичных аминов (по известному...

Номер патента: 368275

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Близню, Кирилина, Стрельцов

МПК: C07C 157/00, C07F 9/40

Метки: всесрю, патентв9"тшг1и

...1 час при комнатной температуре и 2 час при ЗО 40 - 45 С, после чего отгоняют растворитель и368275 Таблица Вычислено, ОЕ Найдено, % формула С 1 зН 223 гОР 25 ч С,Н ИгОчгг 5 з С 1 еНгеМ 2 Оч Р 2 Бз 28,79 21,71 6,30 14,13 14,11 6,39 6,43 1,6315 1,5710 Метил То же 13,97 14,02 Бензил Метил Бензил То же 29,0 6,35 Этил 21,76 13,13 12,79 20,49 26,31 6,07 5,86 5,95 1,5650 1,6080 13,20 20,41 12,71 26,40 БутилБутилЭтилБутил С,е НгаХг О ьРг Бч С,.Н 22 М 20, Рг 5 С 1 з НгеИгОРгз то Нг ХгОРг 5; 5,75 14,58 22,29 6,71 0 1,5805 6,55 14,50 22,40 фенил фенил Метил Бензил То же 13,72 6,23 7,18 20,87 24,51 6,15 1,5720 1,5480 13,60 21,0 15,70 24,40 15,66 Этил 7,10 Этил 13,27 12,31 20,27 19,33 6,11 То же 1,5780 1,5620 5,95 13,20 5,60 12 40 ЭтилБутил 20,40...

Номер патента: 394380

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Близнюк, Кваша, Кирилина, Солнцева, Стрельцов

МПК: C07F 9/14

Метки: арилхлорфосфатов

...и 16,9 г (80%) фенилдихлорфосфата, т. кип. 90 - 92 С (1 лглг рт. ст.) и 1,52251 П р и м е р 2. Получение о-крезилдихлорфосфата.Смесь 0,2 г лголь о-крезола и 0,15 г лго.гьтреххлористого фосфора в 30 лг,г хлороформакипятят в течение 1 час, при 20 С добавляют0,15 г гяоль ледяной уксусной кислоты и приохлаждении от - 30 до - 35 С пропускаютсухой хлор до желто-зеленой окраски. Перегонкой выделяют продукт с т. кип. 100 -103 С (1 лглг рт, ст,); ио 1,5215; а(2 о 1,3580;МЕхг найдено 50,2; МКвычислено 50,1, Выход 76%.Литературные данные: т. кип. 118 С( 1 лглг рт. ст,),2-Ьецзилфенилдихлорфосфат, т. кип. 188- -190 С (1 лглг рт. ст.); п 1,5735; сУ, 1,3312;М 1 хнайдено 74,5; М)хгэ вычислено 74,2; вы.ход 70%.2,4,6-Триметилфенилдггхлорфосфат, т,...

Номер патента: 337384

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Баранов, Близнюк, Варшавский, Всесоюзный, Кваша, Кирилина, Либман, Маджара, Маркова, Протасова, Стрельцов, Хохлов

МПК: C07F 9/42

Метки: 1пдтгитмьшшр, галоидангидридов, кислот, ьибяиотекатиофосфоновых

...Зо 35 40 45 50 55 60 65 П р и м е р 7. Получение дихлорангидрйда гексилтиофоюфоновой,кислоты. Смесь 0,05 г мол тригексилтритиофосфита и О,бг молтреххлористого фосфора нагревают в автоклавной аробирке при 330 - 350 С в течение3 час и продукт выделяют перегонкой.Выход 44,1 ; т, кип, 87 - 90 С 3 лл, и о1.5160, д а 1.1730.Найдено, о/,: С 32,32; Р 14,22; Я 14,66.Со Нз САР 8.Вычислено, %: С 32,48; Р 14,17; Ь 14,60.П р и м е р 8. Получение дихлорангидрида гептилтиофосфоновой кислоты. Смесь0,05 г мол тригептилтритиофоофита и 0,6 г молтреххлористого фосфора нагревают в автоклавной пробирке при 280 - 310 С в течениеб час.Выход 34,3 "/о, т, кип. 108 - 113 С/3 мм, и о1,5220, д 4 1.1243.Найдено о/о. С 30,29; Р 13,42; Ь 13,78.СуН 15 С 12...

Номер патента: 327167

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Близнюк, Изобрете, Кирилина, Мамина, Мезенцева, Недельче, Полуэктова, Стрельцов

МПК: C07C 161/03, C07C 331/10, C07C 331/14 ...

Метки: 327167

...процесса и расширения сырьевой базы предлагается способ получения Р-роданэтиловых эфиров арилоксиалкилкарбоновых кислот, основанный на реакции рхлорэтиловых эфиров арилоксиалкилкарбоноде Аг-замещенный фенил.Процесс проводят при нагревании исходных реагентов до 100 - 150 С в растворе диметилформамида. Конечные продукты полу 1 з чают с высоким, выходом и легко выделяютобычными приемами,Необходимые для синтеза Р-хлорэтиловыеэфиры легко и с высоким выходом получают этерификацией соответствующих кислот эти ленхлоридгпдрином.П р и м е р 1. Получение Р-роданэтиловогоэфира 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты.Смесь 0,1 г коль Р-хлорэтилового эфира2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты, 0,1 г 25 доль роданида аммония и 50 нл днметилформамида...

Номер патента: 311651

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Итентно, Кирилина, Перов, Соколов

МПК: B01D 53/14

Метки: газов, кислых, примесей

...4-гпдро токси зол Пропев Метокс 4-гидро токсн золодин или несколько простых эфиров общеи формулы К - О - К, где К - алифатический, К, - циклический углеводородные радикалы.Оптимальным является использование ще лочного раствора, содержащего до 10 вес. %добавки эфира.П р и м е р 1. Очищаемый газ с содержанием двуокиси углерода 18% под давлением до 20 атм поступает в абсорбер, где взаимодейст вует в противотоке с водным раствором, содержащим 120 г/л моноэтаноламина и 20 г/л 4-гидрокси-метоксиаллилбензола. Остаточное содержание СОа в газе - несколько частей на миллион. Регенерацию раствора осу ществляют при 110 - 120 С.Результаты испытаний различных абсорбентов приведены в таблице.Заказ о 879/ Изд. М 11 бО Тираж 473 ПодписноеЦНИИПИ...

Номер патента: 307800

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Биелио, Кирилина, Перов, Соколов

МПК: B01D 53/14

Метки: газов, кислых, примесей

...аппаратов.Целью изобретения является повышение скорости очистки газов, а кроме того, скорости регенерации абсорбента.Для этого в качестве углеводородных соединений, добавляемых к щелочным растворам м, используют соединения типа 1 с 1 - СО - Кз, где К и К - углеводородные радикалы и, по крайней мере, один из них циклический,чищаемыи при 30 - 40 м давлении модействует щим до 200 3 - 10 гСг из предлага альное ост об.%. Реген при 110 - 12 Пример 2. Очища0,10 - 0,15 об.% СОзочистки), поступает в10 - 12%-ным воднымдержащим 3 - 5 г/л адобавки. Остаточноеуглерода - несколько р емый газ, соде после предвариабсорбер, оро раствором Ма цетофенона илисодержание д рт. ржащии тельной шаемый ОН, содругой вуокиси Результаты испытаний предласоба...

Номер патента: 302133

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Жил, Кирилина, Соколов

МПК: B01D 53/14

Метки: газовых, кислых, компонентов, смесей

...летучести органической добавки наблюда ются большие потери абсорбента.Предлагаемый способ отличается тем, что, с целью уменьшения потерь абсорбента, а также повышения эффективности очистки, в водно-щелочные растворы добавляют арома тические спирты или спирты, содержащие гетероциклический радикал, например коричный спирт, н-бутидфурилкарбинол.В водно-щелочные растворы добавляют указанные соединения в количестве до 15 15 вес, %.Предлагаемые растворы после насыщения поглощаемыми газами подвергают регенерации.Приме р. Промышленный газ под давле нием 2 ати, содержащий 30 об. % двуокиси углерода, подвергают контакту при 60 С в абсорбере с водным раствором, содержащим 150 г/л карбоната калия, 20 г/л коричного спирта .или 15 гл...

Номер патента: 296797

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Боев, Капленов, Кирилина

МПК: C09K 11/54

Метки: возбуждаемогов, светосостава

...введение никеля в шихту люминофоров в колцчес гве от 1 10-" до 1 1 Овес, % для корректирования длительности послесвечения люминофоров,Для получения светосостава, возбуждаемого в ультрафиолетовой области спектра, смешивают кристаллофосфор белого цвета 7 п 8 Ао Х 1, люминесццрующпй в синей области спектра, и кристаллофосфор на основе самоактивировацного сульфоселенида цинка с содержашем 10 - 30%, предпочтительно 18% селецида цинка, длительность послесвечения которого также контролируют содержанием никеля в шцхте. 15 ты.Смесь 98 г Хп 5, 2 г МаС 1, 4 10г А2 10г 11 перемешивают с водой, подсушивают при 110 С ц прокалцвают в закрытом кварцевом ":игле прц 850 С в течение 25 ли.20 Полученный люминофор имеет послесвечение(до 10 цп От...

Номер патента: 293621

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Жил, Кирилина, Соколов

МПК: B01D 53/14

Метки: газовых, смесей, углекислоты

...предлагается в качестве активирующих добавок применять высшие аминоспирты с числом углеродных агомов не менее 5, например изоампламиноэтанол, Количество вводимых добавок до 10 вес. %. Моноэтаноламин - (120 г/л) .Изоамиламиноэтанол - (20 г/л) Для усиления влияния высших аминосппртов в водные растворы органических и минеральных щелочей, кроме активирующпх добавок, вводят гликоли до 15 вес. %. После окончания процесса абсорбции растворы регенерпруют обычным способом. П р и м е р. Промышленный газ, содержащий20 об. % углекислоты, подают под давлением 10 1 ат в абсорбер, в котором очищаемый газконтактирует с водным раствором, содержащим 120 г,л моноэтаноламина и 20 г/л изоамиламппоэтанола при 20 С. 15 Результаты абсорбции сравнительно с...