C07J 1/00 — Нормальные стероиды, содержащие атомы углерода, водорода, галогена или кислорода, не замещенные в положении 17 бета атомом углерода, например эстран, андростан

Номер патента: 399119

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Иностранцы, Ярослав

МПК: C07J 1/00

Метки: 18-метиленстероидов

...помощью висмутата натрия, с выделением целевого про дукта известнымп приемами,Пр и м е р 1. 500 мг Л 4-3-оксоа, 20-диокси-метплен-норпрегнена растворяют в 20 мл ледяной уксусной кислоты, затем добавляют 1,0 г ацетата свинца (1 Ч) и 2 часа раз мешиваот,прп комнатной температуре. Реакцпонный раствор выливают на 200 мл ледяой воды, дважды экстрагируют хлористым метиленом, органические основания последовательно прсоывают разбавленными раство рами йодпда калил и тиосульфата натрия, во39911 У Предмет изобретения Н 2 СНО со-сн,15 или метил, окисляют ь до получения оксо- и, например, с помо- выделением оелевогде Х в ат водорода нии 6, 7 может иметьсяесли Х - метил, то быть в положениях 6 или метил, а в положед 1 войная связь;двойные связи могут...

Номер патента: 402209

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07J 1/00

Метки: 402209

...-триенр-ол; 3-этокси-а- (3-диметиламино - - пропинил) -3- этилгона,3,5(10)-триенр-ол и 1 сс-(3-диметиламино-нропинил) -эстра-ен-Зр, 1 ф-диол, их метилйодиды и целевые 1 а-нропадиенилэстра-енр-ол; 3-циклопентилоксия-пронадиенилэстраД 5(10) - гриенр-ол; 3-этоксиз- пропадиенил - 13 - этилгона - 1,3,5(10)- триенсс-ол и 1 а-пронадиенилэстра-ен-Зр, 1 ф-диол, т, пл. 80 - 82"С, соответственно.11 р и м е р 3. 1 а-Пропадиенил-метоксиэстра,5(10) -диенр-ол.1 а-Диметиламинопропинил-метоксиэстра,5(10) -диенр-ол.В смесь реактива Гриньяра (из 1,50 г магния и 4,68 г этилбромида) и 70 мл терагидрофурана по каплям добавляют 5,3 г днметиламинопропина, растворенного в 10 мл тетрагидрофурана, после выделения этапа при 0 - 5 С прикапывают раствор 1,716 г...

Номер патента: 402210

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07J 1/00

Метки: 402210

...в соедине общей формулы дцая лож- водоным, зшим тком, поло- вязь, ниях где Х - водород или метил, или в их 1,2-дегидропроизводных восстанавливают 17-оксо- группу, например с помощью комплексного гидрида легкого металла, или с временной защитой З-оксогруппы, или с последующим дегидрированием образовавшейся при восстановлении 3-оксигруппы с получением Л 4-3-оксогруцпы, или с помощью соединения щелочного металла, причем в последнем случае кроме восстановления 17-оксогруппы в 17 Р-оксигруппу вводят соответствующий насыщенный или ненасыщенный, незамещеццый или галоидировашый углеводородный остаток в положении 17 а, с выделением целевого продукта в виде свободных 17-спиртов или переводом последних в простые или сложные эфиры известными...

Номер патента: 403169

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07J 1/00

Метки: 403169

...удаляют растворитель, прибавляют лед, промывают водой, сушат и получают 8,205 г 5,17-диоксоаметилдес-А-эстра-ен, который кристаллизует 20 ся из этанола; т. пл. продукта 140 С, п)и + 96,5 (С 0,45 О/о, хлороформ),УФ-Спектр (этанол):Л макс. 240 - 241 ммк, в = 13400.Продукт бесцветный, не растворяется в воде, кислотах и щелочах, растворим в большинстве используемых органических сольвентов.Найдено, /о. С 77,3; Н 8,8.СНО,Вычислено, %: С 77,55; Н 8,68.Мол. вес, 232,31.С т а д и я И, 5-Пирролидил-оксоа-метилдес-А-эстра(10), 9(11)-диен,Растворяют при перемешивании в присутствии азота 51 мг 5,17-диоксоа-метилдес-Аэстра-ена в 0,1 см растворителя при 60 -70 С в течение 10 мин, Полученную смесьохлаждают, выпаривают досуха и получают66 мг...

Номер патента: 403170

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07J 1/00

Метки: 403170

...смесь охлаждают льдом и потом дают температуре подняться до комнатной. П р и м е р. 17-Этилендиокси-метоксиаметилэстра3,5 (10) -триен-он.А. 17-Этилендиоксир-окси-метоксиэстр а,3,5 (10) -триен.Смесь, состоящую из 15 г 17-этилендиоксиэстра,3,5(10)-триен,111 З-диола, 30 г безводного карбоната калия, 75 мл метанола и 60 мл метилйодида, кипятят 3 час при перемешивании с обратным холодильником. Затем охлаждают смесь и прибавлением 200 мл воды разбавляют ее. Удаляют метанол и метилйодид под вакуумом и экстрагируют водный остаток два раза метиленхлоридом. Промывают объединенные органические экстракты насыщенным водным раствором хлорида натрия и сушат их над сульфатом натрия. После удаления растворителя получают остаток, который...

Номер патента: 404234

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Евген, Иностранцы

МПК: C07J 1/00

Метки: 404234

...метоксиэстр а,3,5 (10)- триена в смеси из 25 мл окиси сернистого метила и 25 мл бензола прибавляют 3 мл пиридипа и 9,3 г К,Х-дициклогексилкарбодиимида, Затем эту смесь охлаждают и прибавляют к ней 1,5 мл дихлоруксусной кислоты, Перемешивают смесь полтора часа при комнатной температуре, Затем разбавляют смесь, прибавляя по каплям 50 мл диэтилового эфира и раствор из 4 г щавелевой кислоты в 10 мл метанола. Полученную суспензию перемешивают в течение 40 мин при комнатной температуре, а затем фильтруют. Фильтрат выпаривают досуха и распределяют остаток между метиленхлоридом и 109,-ным водным раствором бикарбоната натрия, Отделяют органическую фазу, промывают ее водой и сушат над сульфатом натрия. При пониженном давлении ее...

Номер патента: 404235

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Авторы, Вернер, Курт

МПК: C07J 1/00, C07J 5/00, C07J 7/00 ...

Метки: аалгп1и, пфонд

...и 3,3 мл триметилхлор силана, Реакционную смесь выдерживают404235 65 51 час и затем дооавлением воды осаждаютпродукт реакции, Кристаллический продуктотсасывают, промывают водой и сушат. Выход12,3 г (100% от теоретического); т. пл. 134 -136 С,Перекристаллизацией из гексана получаютпродукт с т, пл. 136 в 1 С,П р и м е р 9. 1 сс-метил-ЗР, 1 р-бис-триметилсилилокси - Л" - андростен.2 г 17 сс - мстил - Л - андростен - ЗД, 173 диола растворяют в 20 мл диметилформамида,раствор разбавляют 4 мл гексаметилдисилазана и 1 мл тримстилхлорсилапа, Обработкапроизводится по методике, описанной в примерах 1 - 3, Перекристаллизацией из гексапа получается продукт с т. пл. 85 - 86 С.П р и м ер О, Зсс-этинил, бсс, 17-три(триметилсилилокси) -5 Д-адростан.2,4...

Номер патента: 407895

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Пивницкий, Пономарев, Химии

МПК: C07J 1/00

Метки: ал1и, ссср

...обратным холодильником, газовводцой трубкой и системой поддержания давления, при перемешивании и охлаждении в ледяной бане получают литийаммиачцый комплекс пропусканием аммиака во взвесь 4 г (0,58 г ат) мелконарезанного лития в 56 мл абсолютного тетрагидрофураца до прекращения поглощения. Пропускацие аммиака прекращают, добавляют 2 г(7,7: ммоль) эстратриец,3,5(10) -ола.3 (11 а) и в течение 5 час прикапывают 37 мл (0,4 гмоль) трет-бутцлового спирта при 15 - 20 С,поддсржцвая избыточное давление 0,2 ат. Пос ле окончания добавления спирта перемешивацие продолжают еще 10 - 15 час до растворения литий-аммиачного комплекса или прекращения выделения водорода. Избыток комплекса (если есть) разлагают добавлением ме танола, смесь разбавляют...

Номер патента: 365067

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Иностранец

МПК: C07J 1/00

Метки: 07(c, 1972, 1973дата, 1973удк, 5за, 6is9, ndeg, viii, бюллетень, описания, опубликования, сссропубликовано

...обратным холодильником 1 час. Затем прибавляют воду и смесь охлаждают и отфильтровывагот. После кристал лизации из водного ацетона получают Й-Зр,17 р-диоксиа,6,6-трифторД-этилгонан, т. пл.(с разл.) 95 С. Выход 98%.Найдено, %: С 65,55; Н 8,66.С 1-г.,808.Вычислено, %: С 65,89; Н 8,49,2,52 г диола в 50 мл ацетона перемешиваютв течение 30 мин с 6 мл 8 н. раствора хромовой кислоты и разбавляют горячей водой. Получают осадок диона, который после перекристаллизации из смеси ацетон-гексан дает бесцветные кристаллы Йа,б,б-трифторр-этилгона,17-диона, т. пл. 189 - 190 С. Выход90%.Найдено, %: С 67,7; Н 7,61.С г 8 Н 28 Р 808Вычислено, %: С 66,65; Н 7,36,3,8 г полученного диона в бензоле адсорбируют в колонне с 250 г нейтральной окисиалюминия (степень...

Номер патента: 367089

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07J 1/00

Метки: амн, ссср

...Полученный триметилсилиловый эфир тестостерона восстанавливают избытком комплекса 1.1 4 МНа с последующим гидролизом образовавшегося при этом триметилсилилового эфира 5и выделением целевогоприемами.5 а-Дигидротестостерон выделяют с выходочо 90%.367089 Предмет изобретения Составитель Т. Жукова Техред Л. БогдановаКорректор Е, Миронова Редактор Т. Никольская Заказ 1351/7 Изд. Хе 1193 Тираж 523 ПодписноеЦИИИПИ Комитета по делам изобретений и открь:тий прн Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 тестостерона с т. пл. 128,3 С, (Лит. данные т. пл. 132,3 С).Весь продукт растворяют в 20 мл сухого эфира, содержащего 0,41 мл трет-амилового спирта и прибавляют за 1 мин 20 мл литий- аммиачного комплекса...

Номер патента: 376938

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Атомами, Водород, Общих, Окси

МПК: C07J 1/00

Метки: а1ейти04ехнй-1икашб^^^плиотека

...из 73,5 мг лития и 26 мл аммиака) добавляют раствор 3,24 г 17 а-пропадиенилметоксиэстра,3,5 (10) -триенР-ола в 50 млдиэтилового эфира, выдерживают 2 час в низкотемпературном холодильнике, добавляют2,5 г метилйодида и упаривают аммиак. Добавляют 50 мл воды, отделяют эфирный слой,промывают простым эфиром, упаривают эфирные растворы и получают 3,17 р-диметокси 17 а-пропадиенилэстра,3,5- (10) -триен.Аналогично при использовании соответствующих исходных продуктов получают 17 рметоксиа-пропадиенилэстра-ен-З-он, т. пл.115,5 С; 13-этилР-метоксиа-пропадиенилэстра-ен-он и 17 Р-метоксиа-метилапропадиенилэстра;4-ен-З-он.П р и м е р 2, 17 Р-Метоксиа-пропадиенилэстра-ен-З-он.К смеси Гриньяра, содержащей 1,50 г магния, 4,68 г этилбромида и 70 мл...

Номер патента: 379088

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Дитмар, Иностранцы

МПК: C07J 1/00

Метки: 07(088, 16908удк, кл, •-"тм

...инертном растворителе, например, при посредстве гидрата гг-толуолсульфоновой кислоты или 11 и.соляной кислоты в метаноле, этаноле или бензоле, или в ледяной уксусной кислоте и воде при комнатной температуре.П р и м е р 1. 17 р-Ацетокси- метоксиапропадиенилэстра,3,5 (10) -триен.17 а- (3-Диметиламино- пропинил) -3-метоксиэстра,5(10) - триен - 17 Р-ол. Смесь из 15,8 г 17 а-этинил - 3 - метоксиэстра - 1,3,5 (10)- триенр-ола, 15,0 мл диметиламинометанола, 500 мг хлорида меди, 8,5 мл ледяной уксусной кислоты и 125 мл диоксана в течение 5 час выдерживают при 70 С. Затем добавляют ледяную воду, устанавливают значение рН 10, после чего основное соединение экстрагируютгопростым эфиром. Остается пена с 1 а о =-Сн=с=СН Ев П р и м с р 2,...

Номер патента: 421183

Опубликовано: 25.03.1974

Авторы: Анна, Ева, Золтан, Иностранное, Иозеф, Каталин, Мате, Пирошка, Тамаш, Тибор, Шаба, Шандор

МПК: C07J 1/00, C07J 3/00, C07J 5/00 ...

Метки: ненасьщенных, положении, стероидов

...мл хлористого тионила в 20 мл тетрагидрофурана. Затем нагревание прекращают, реакционную смесь перемешивают еще 10 мин и охлаждают до комнатной температуры, после чего добавляют к ней при тщательном перемешивании 300 мл воды. Получают 8 г кристаллического 21-оксипрегнатетраен,4, 9(11), 16-дион,20- ацетата, выход составляет 89% от теорети ческого количества, чистота 91 % .П р и м с р 2, Методику примера 1 повторяют, но вместо тетрагидрофурана применяют такое же количество по объему диоксана. Получают 7,9 г 21-окситетраен,4,9(11),16-дион,20-ацетата. Выход составляет 88% от теоретического количества, чистота продукта 89 о/оП р и м е р 3, 10 г 17 а, 21-диоксипрегнатриен,4,9 (11) -дион,20-ацетатарастворяют в смеси 200 мл изопропилового эфира...

Номер патента: 421184

Опубликовано: 25.03.1974

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Ярослав

МПК: C07J 1/00, C07J 21/00, C07J 7/00 ...

Метки: 421184

...Ко рректо р В. Жолудева Заказ 202910 Изд.665 Тирак 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д, 4,5Типография, пр. Сапунова, 2 паривают в вакууме. Получают 1,721 г кристаллического Л-ЗД-окси-метилен - 20,20- этилендиоксипрегнена, плавящегося после кристаллизации из смеси хлористый метилен/ /метанол/ эфир при 213 - 216 С, аЯ, +4 (с=0,471). П р и м ер 2. 348 мг Лз-Зр-окси-метилен,20-этилендиоксипрегнена растворяют в 2,0 мл пиридина и после прибавления 2,0 мл ацетангидрида оставляют при комнатной температуре на 15 час. Затем реакционную смесь выливают на лед, экстрагируют эфиром и обрабатывают, как обычно. Получают 372 мг кристаллического сырого...

Номер патента: 422142

Опубликовано: 30.03.1974

Авторы: Жан, Иностранна, Иностранцы

МПК: C07J 1/00

Метки: 17а-углеводородный, замещенный, имеющих, насыщенный, незам, ненасыщенный, новому, остаток, относится, положении, производных, производных1изобретение, способу, стероидных

...получают 3,5-бисэтилендиокси- оксо - 4,5-секоэкстра,11-диен; исходя из 3,5,17-триоксор-н-пропил 4,5-секогона,11-диена получают 3,5-бисэтилендиоксир-н-пропил- оксо - 4,5-секо- гона,11-диен.Стадия Б, 3,5-Бисэтилендиокси - 13 р-этил 17 а-этинил-окси,5 - секогона - 9,11-диен. В 50 см тетрагидрофурана. вводят 7,5 г третичного бутилата калия, пропускают, барботируя, ацетилен в течение 30 мин, вводят 5 г 3,5-бис-этилендиоксир-этил- оксо,5-секогона,11-диена, перемешивают в течение 1 час 30 мин при 20 С и пропускании ацетилена, выливают полученную. суспензию в водный раствор хлористого аммония, перемешивают, отделяют отсасыванием образовавшийся осадок, промывают его, сушат и получают 5,23,г 3,5-бисэтилендиоксир-этил.7 а -...

Номер патента: 432714

Опубликовано: 15.06.1974

Авторы: Андре, Ароматическим, Даниель, Иностранна, Способ

МПК: C07J 1/00

Метки: 432714

...- хлористый метилен 3 - 2,концентрируя раствор и промывая осадок вметаноле, затем в воде, получают 3,1 р-дигидроксиД-метоксиэстра,3,5(10)-триен, который плавится при 245 С (выход 81 оо).Найдено, /,: С 75,4; Н 8,5.СьНмОз.Вычислено, %: С 75,46; Н 8,67.И=302,40Аналогичным способом 3-гидроксиД-этокси-оксоэстра,3,5 (10) -триен приводит к3,1 Д-дигидрокси - 11 Р - этоксиэстра -1,3,5 (10)ариону с т. пл, 227 С,П р и м е р 3, Получение 3,11 Д-диметокси 17-оксоэстра,3,5 (10) -триена.Растворяют 1,50 г 3-гидроксир-метокси 17-оксоэстра,3,5(10)-триена в 135 смз этанола и 21,7 см едкого кали; прибавляют приперемешивании и охлаждая до 30 - 40 С21,7 смз диметилсульфата и нагревают с обратным холодильником в течение 1 час; выливают реакционную смесь в...

Номер патента: 432715

Опубликовано: 15.06.1974

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Роберт, Способ, Сша

МПК: C07J 1/00

Метки: 432715

...анионный остаток минеральной кислоты, преимущественно ион хлора, за исключением иона фтора,источником гидридиона, преимущественно литийалюминийгидридом в эфире, Процесс проводят предпочтительно при температуре в пределах от - 40 до +80 С, преимущественно в интервале от - 10 до +40 С, в отсутствии влаги.Соединения формулы Ч 1 можно получать, кватернизируя соединения формулы Ъ 11 где Л, К, К и К, имеют указанное значение, путем взаимодействия с соединениями формулы И 11 где К 3 и Х имеют указанные значения, преимущественно метилйодидом при температуреот - 20 до +30 С,Соединения формулы И 1 можно получать,10 подвергая соединения формулы 1 Х где Л и К имеют указанные значения, взаимодействию с металлорганическим соединением общей формулы Х...

Номер патента: 434651

Опубликовано: 30.06.1974

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Ярослав

МПК: C07J 1/00

Метки: 16а, 17сстриоксиэстратриена, получения3-циклопентилокси-7а-метил-3

...и м е р 1. 4,5 г 3-циклопентилоксиаметил-Л з (")-эстратетраена растворяют в 450 мл абсолютного эфира и 4,5 мл пиридина, при комнатной температуре обрабатывают 4,1 г тетраокиси осмия в 60 мл абсолютного эфира и выдерживают в отсутствие воздуха три дня при комнатной температуре. Эфират осмия отсасывают, промывают эфиром и кипятят с 420 мл 95%-ного этилового спирта и3420 мл 5 -ного раствора бисульфита натрия в течение 2 час с обратным холодильником, Выпавший после охлаждения до комнатной температуры осмий отделяют при помощи целита, фильтрат упаривают в вакууме водо- струйного насоса, обрабатывают его водой и экстрагируют двумя порциями хлороформа, Органические экстракты промывают водой, сушат и упаривают в вакууме водоструйного насоса....

Номер патента: 439089

Опубликовано: 05.08.1974

Авторы: Англи, Габриэль, Иностранна, Иностранцы, Фони

МПК: C07J 1/00

Метки: 3-оксо-19-нор-а4-стероидов

...- этинил - 3 - окси - 7 - метоксииминопергидро - ЗН-бенз-е-индана в 10 мл45 ДМФА при 5 С обрабатывают раствором 1 гтрехокиси хрома в 10 мл ДМФА, к которомудобавлен раствор 5 мл концентрированнойсерной кислоты в 3 мл ДМФА, нагревают докомнатной температуры, перемешивают50 1 час, добавляют дихлорметан и водный раствор бикарбоната натрия, промывают органическую фазу рассолом, 10 мл 2%-ного водного раствора бисульфита натрия, высушивают над сульфатом магния, упаривают досуха55 в вакууме и получают (+)-6-(3-оксобутил)- За, Р - этил - 7 - метоксиимино-За-этинилоксипергидро - ЗН - бенз - е-индан в виде стекловидного вещества.П р и м е р 6. 430 мг (-1-) -6- (3-оксобутил)60 За, р-этил.-7-метоксиимино-За - этинил - 3 -оксипергидро - ЗН-бенз...

Номер патента: 248669

Опубликовано: 05.01.1976

Авторы: Гончарова, Максимов

МПК: C07J 1/00

Метки: галоид, оксиандростана, производных

...а-бром анлростанлиол, 6(3-она. Получают 11,3 г целевого, продукта (выход 46%)с т. пл. 212 - 213 С, ул. вращение 1 а-о = 29,5(1%-ный ряствор в хлороформе). После пов.1 О торной кристаллизации из смеси ацетона схлороформом (1: 1) т. пл. очищенного вещества 218 - 219 С и а- = 35,Вычисле,но, о/о. .Вг 18,67,С, Нз О;Вг.Найдено, %; Вг 18,50,р и м ер 2. Получение 3-яцетата 513-хлоростандиол-ЗР, ба-она.К раствору 5 г ацетата легидроэппанлростеропа в 125 лгл диметилформамила прибавляют,пр:, температуре 4 5 С 8,8 г хлорнойизвести (солержание активного хлора 24,8%)и 300 лл золы. Смесь перемешивают прп комнатной температуре (18 - 20 С) в течение5 лгигг. Затем к ней прибавляют 25,и,г уксусвой к 1 "лОты и проло;гжягот псремсшпзяггпепри...

Номер патента: 513628

Опубликовано: 05.05.1976

Авторы: Вальтер, Рудольф, Херманн

МПК: C07J 1/00

Метки: метилен4-эстрен-17, олов

...40кислоты в 2,2 мл воды и нагревают 2 час лри наличии флегмы. Заканчивают опыт, как описано в примере 6. После хроматографии на силикагеле, перекристаллизации иэ смеси дииэопролиловой эфир-метиленхлорид получают 1,2 г 173 - окси -7 оС - 46- этинил - 15 о(, 160 дметилен - 4 - эстрен - 3 - она,т. пл. 145-146 С.УФ - спектр: Еэ 39-17700.П р и м е р 9, 5,0 г природного 17 3, - окси - 18 -- метил - 15 ОС,60 - метилен - 4 - эстрен - 3 - она в 5 О20 мл пиридина и 10 мп ацетангидрида выдержива.ют 18 час при комнатной температуре. Затем выливают при перемешивании в ледяную воду, выпавшийосадок офильтровывают и растворяют в метиленхлориде. Метиленхлоридную фазу промывают по. следовательно разбавленной соляной кислотой, водой, раствором бикарбоната...

Номер патента: 515462

Опубликовано: 25.05.1976

Авторы: Курт, Петер, Ральф, Рихард, Ютта

МПК: A61K 31/565, C07J 1/00

Метки: кислоты, производных, ряда, угольной, эстранового

...440 мгр - аминсфенолгицрсхиорица в растворе 120 мг 55чаОН в 6 мл воды. После О мни помеигиваиия прикомнциой темиературе смсшивани с разбавленнойсоляной кислоой и ссасьгвян т. Г 5 ьсхоц 340 мг,гьс О 34 (с: 1), СНС 1, , 60 6П р и м е р 15. Простой эфир 17/3 .(М," 1 Ч. диметилгидразино) карбонилокси - эстра - 1, 3,5(10) . триен3 метила.300 мг соединения Т растворяют в 20 мл сухого тетрагидрофурана и при помецрвании при 15 С смешивают с 1 мл ч,ч - диметилгидразина. После 5 "10 мин смешивают с водой и отсасывают. Практически получают количественный выход сырья, нос ле перекристаллиэации из метанола/воды полу.; чают 240 мг (75%) с т. пл, 179 - 181 С (метанол / вода).й О+ 54 (с = 0,6; СНС 1 э),П р и м е р 16. 17/ - 1(М.ч-...

Номер патента: 535314

Опубликовано: 15.11.1976

Авторы: Гриненко, Меньшова

МПК: A61K 31/568, C07J 1/00

Метки: 17-бензоата, андростандиола-3

...Ьв-двойной связи над палладием на угле в автоклаве под давлением и повышенной температуре, которое сопровождается образованием побочных продуктов, что затрудняет очистку целевого продукта и требует специального аппаратурного оформления. Общий выход целевого продукта, считая на ацетат андро. стен-ол-Зр-онапо известному способу составляет около 70%.Известен также способ получения 17-бензоата 5 а-андростандиола-Зр,17 р, заключающийся в том, что 17-бвнзоат 5 а-андростанолр-онвосстанавливают борогидридом натрия в присутствии эфирата ВР Выход целевого продукта по этому способу не превышает 68%, вследй химико-фармацевтическийрджоникидзеКорректор Е, Хмелева Редактор Т. Девятко Заказ 2489/12 Изд. Хо 1776 Тираж 575 Подписное ЦНИИПИ...

Номер патента: 561515

Опубликовано: 05.06.1977

Авторы: Антал, Аттила, Габор, Лайош, Маргит, Нандор, Шандор, Эндре

МПК: C07J 1/00

Метки: 14-она, 8-тетраен-17, ол, рацемического, секогона-1, этил-3-метокси-8

...(10), 8 - тетрасн / - ол. 14-оц, из которого даже без очистки с вы. соким выходом получают рецемический ацетат 13 3- -этил. 3-метокси гона,3,5 (10),8,14,пентаенД-ола, превращаемый затем в 13 Д-этилгонановые производыс.П р и м е р. 50 г 13-этил-З-метокси,14-секо-гона,3,5 (10), 9 тетраен,17-диона раствоояют в 2,5 л 0,1 н. метанольного раствора гидро- окиси натрия, при 20 С смешивают с 2,5 г боргид. рида натрия, перемешивают 30 мин, чейтрализуют ледяной уксусной кислотой, упаривают досуха, 15 растворяют остаток в смеси вода . этилацетат, отделяют органическую фазу, упаривают досуха, остаток, состояцяй из рацемических 13 Д-этил-метокси,14.:ско. гона,3,5 (10),9- тетраен 17 Д- он-оца и 3 Д .этил -3-метокси 8,14-секо-го ца,3,5...

Номер патента: 576956

Опубликовано: 15.10.1977

Автор: Глен

МПК: C07J 1/00

Метки: кислоты, метиленандростен-4-ил-17, окси-6, оксо-17, производных, пропионовой

...натрия в промывных водах. Промытый этилацетатный раствор высушивают над безводнымсульфатом натрия, упаривают и получают пример,чо335 мг красного масла, которое хроматографируютс помощью колонки с силикагелем (30:1), смочен.ным петролейнъм эфиром. Колонку элюируют60 смесью эфира с пстролейным эфиром, сначала в203(зд4( Аналогично, используя в качестве исходногоматериала бр, 7 Д . метилен . 20, . спироксен . 4трион . 3,11,21, получают натриевые и калиевыесоли 3 - (3,11 . диоксо . 17 . окси - бд, 7 фметиленандростен . 4 ил . 17 й) . пропионовойкислоты, а при использовании в качестве исходногоматериала 63, 7 Д - метилен . 20 . спироксен . 4- ол11 Р - диона - 3,21 получают натриевую и калиевуюсоли 3 . (3 - оксо . 11 Р 17 Р . диокси . бд, 7 Д...

Номер патента: 576957

Опубликовано: 15.10.1977

Автор: Хендрик

МПК: C07J 1/00

Метки: окси-18метилэстрановых, соединений

...Хуанг - Минлона, при которой разложение проводят в высококипящем растворителе,например диэтиленгликоле, а воду, образующуюсяво время реакции, отгоняют,113 - окси . 13 - метилгонановые соединенияобщей формулы 1, используемые в качестве исход.ных соединений по описанному способу, могут бытьзамешены в различных положениях кольцевой системы, например, оксогрулпой и предпочтительно еефункциональными производными в положении 3и/или 17, свободной или сложно. или простоэтери.фицированной гидроксильной группой в положениях 1,2,3,4,5,6,7,15 и/или 6, Во время процессагидроксильную группу предпочтительно защищаюталкильной группой, такой как метильная или этильная, в положениях 1,6,7,9,11 п и/или 16, и/или насы.тценной или ненасыщенной алкильной...

Номер патента: 612635

Опубликовано: 25.06.1978

Авторы: Золтан, Мариа

МПК: C07J 1/00

Метки: диацетокси6, диэпоксиандростана, хлор-2

...р и м е р 1, а) Ю-Окси-б(а-хлор" оксо-андрост-ен50 г (О, 16 моля) Ы, бр-диокси-оксо-андрост-ена растворяют в 500 Велбезводного пиридина, затем смешиваютс 30 г (0,26 моля) хлорангидридасульфокислоты. Реакционную смесь612635 Формула изобретения Составитель Л. ИофФеРедактор Р. Антонова Техред М.Келемеш Корректор Н. яцемирскаяЗаказ 3242/18 Тираж 558 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений и открытий113035 Москва, ЖРаушская наб. д. 45 филиал ППП Патентф, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 над безводным сульфатом натрия, филь-, труют и из Фильтрата отгоняют непрореагировавший иэопропенилацетат и эфир. Полученный маслянистый остаток хроматографируют на колонне, заполненной 180 г...

Номер патента: 621681

Опубликовано: 30.08.1978

Авторы: Батраков, Лашхи, Пхеидзе, Хоситашвили

МПК: C07J 1/00

Метки: ситостерина

...хпороформом, эпюат первой фракции содержит высшие киспоты и эфиры, которые сгущают и высушивают, а затем переносят на копонку с окисью аптоминия и эпюируют смесью петролейный эфир - эфир (20;1). Первая половина полученной фракции содержит эфиры ситостерина жирных кислот, а вторая поповина - чистый ситостерин.Себестоимость полученного ситостерина составляет 4 т 1 руб. за 1 кг. Оопопни-тепьным преимушеством способа явпяет621681 Составитель И. федосеева Редактор Б. Мирзаджанова. Техред М. Борисова Корректор,А. Гриценко Заказ 5019/9 Тираж. 559 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по депам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5филиал ППП фПатент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4 ся...

Номер патента: 626705

Опубликовано: 30.09.1978

Авторы: Клаус, Рудольф, Фридмунд, Хельмут, Хенри, Юкисиге

МПК: C07J 1/00

Метки: окисленных, положении, эстратриенов

...суспензии иэ 13,0 г полученногомасла в 125 мл уксусного ангидрида покаплям доливают 0,7 мл концентрированной серной кислоты и перемешивают3 ч при комнатной температуре, переводя вещество постепенно в раствор. Затемсмесь выливают в 10-кратный объемледяной воды, к которой добавлено 7 гкарбоната натрия, перемешивают 1 чи затем фильтруют, Промытый и высушенный остаток перекристаллизовываютиз метанола, Получают 7 г целевоговещества, т, цл, 208-211 С, ос+89(С 0,5; СНС 1 ).Аналогично получают 1,3-диацетокси-метилс - 1,3,5 ( 10) -триен- он,П р и м е р 8, 1 317/5 -Триацето кси-ЬХ-эстра,3,5 ( 10)-триен.В раствор из 6 г 1,3-диацетоксис 4- -эстрм3 5 (1 0)-триен 17-она в 240 млметанола и 100 млТГфприкомнатнойтемпературе постепенно добавляют 6 00...

Номер патента: 634675

Опубликовано: 25.11.1978

Авторы: Золтан, Мариа

МПК: A61K 31/568, C07J 1/00

Метки: эпоксиандростанов

...в 200 млбезводного пиридина, раствор охлаждаютодо минус 10 С и к нему добавляютраствор 30 г (0,168 моль) И. -бромсукцинимида в 330 мл пиридина. Реакционную1Ю смесь размешимют до прекращения выделения азота, затем выливают в 3 л ледяной 50%-ной соляной кислоты,Осадок экстрагируют 300-400 мл четыреххлористого углерода, обьединенныеИ экстракты промывают водным 5%-нымраствором соляной кислоты, затем водойцо нейтральной реакции, сушат сульфатомнатрия, фильтруют и упаривают досуха,Маслянистый остаток растирают со 100 мл2 Э гексана и отделившиеся побочные продукты удаляют путем фильтрации. Фильтратснова упаримют досуха и остаток растирают с 50 мл смеси этанола с ацетоном(9;1), продукт отфильтровымют и сушат,М получают 23,4 г (66% от...