C07J 1/00 — Нормальные стероиды, содержащие атомы углерода, водорода, галогена или кислорода, не замещенные в положении 17 бета атомом углерода, например эстран, андростан

Номер патента: 644798

Опубликовано: 30.01.1979

Авторы: Бодина, Голубева, Евсигнеева, Леви, Мтрофанова

МПК: A61K 31/575, C07J 1/00

Метки: холестерина

...целевого продукта. Выход целевого продукта составляет 13,3 - 13,8% от веса сухого мозга или 82 - 86% от содержания холестерина в мозге. Содержание холестерина в полученном целевом продукте составляет 98%.Отличительной особенностью способа, по сравнению с известным, является выделение холестерина из измельченного спинного или головного мозга крупного рогатого скота, лиофильно высушенного в сублимацион644798 3при температуре от 0 до формула изобретения Составитель И. Федосеева Техред С. АнтипенкоКорректор Р. Беркович Редактор Т. Никольская Заказ 2645/8 Изд, Мо 143 Тираж 520 Подписное НПО Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 ных...

Номер патента: 651706

Опубликовано: 05.03.1979

Авторы: Золтан, Мариа

МПК: A61K 31/568, C07J 1/00

Метки: эпоксиандростанов

...5-аиокси-оксоандростана растворяют в 350 мл коллидина инагревают 1,5 ч при перемешивании ватмосфере азота на масляной бане прио160 С, отгоняют коллидин, остаток растирают с 400 мл воды, отфильтровывают и промывают 10%-ной соляной-кислотой и водой. Продукт сушат в вакуумепри 40 С над пятиокисью фосфора, принеобходимости очищают перемещиваниемс 5-кратным количеством эфира иполучаю, 45 г (90%) 5 б.,б Ъ-диокси-оксоандрост-ена, т.пл. 183-186 С;д.3 = +81 (с = 1, хлороформ),Вычислено, %: С 75,00; Н 9,22.С 9 НУ 05Найдено, %: С 75,10; Н 9,07.290 г (091 моль) 5 сСбр-диоксиандрост-ен7-г идраэона обрабатывают 186 г (1,23 моль) М-бромсукпинимида, перемешивают с 40-кратным количеством эфира, фильтруютфильтрат упаривают и маслянистый остаток...

Номер патента: 656529

Опубликовано: 05.04.1979

Авторы: Клаус, Рудольф, Хельмут, Хенри, Херманн

МПК: A61K 31/568, C07J 1/00

Метки: фторандростенов

...10 ч при комнатной температуре с 1 г карбоната калия, Фипьгруют, нейтрализуют раствор уксусным эфиром, выпаривают в вакууме, остаток растворяют в метипенхлориде, высушивают, удаляют раствори- тель и перекрисгаллизовываюг из смеси ацетон-гексан. Выход 800 мг; т.пл, 161- 162 С; Еэс 16600,П р и м е р 9. 11 Ъ-Фтор-гепганоипокси-андр остен З-он.530 мг 11 Ь-фгорЪ-окси-андростен-она нагревают в 3 мл пиридина с 1 мл энантового ангидрида в течение 3 ч до 120 С, разбавляют бензопом и перегоняют с водяным паром. Продукт ре акции экстрагируют мегиленхлоридом из остатка от перегонки с паром. После хромагографирования на силикагепе (ацетонгексан) получают 410 мг маслянистого продукта, ЯЗ15 900.П и м. е р 10. 113-ФторЪ(3-цикпопентилпропионилокси...

Номер патента: 664966

Опубликовано: 30.05.1979

Авторы: Кемертелидзе, Лахши, Пхеидзе, Хоситашвили

МПК: A61K 31/565, C07J 1/00

Метки: ситостерина

...(1;6), охлаждают, выпавший осадок кристаллизуют с помощью метанола (1:20), после чего целевой ситостерин выделяют известными приемами,Преимущесвами способа являются возможность использовать новый сырьевой источник, удешевление и увеличение выхода целевого продукта на 0,1 - 0,2% и упрощение процесса вследствие исключения двухстадийной хром атогр афической очистки продукта.Пр имер 1. 1 кг предварительно высушенных и измельченных дрожжевых осадков трижды экстрагируют хлороформом. Экстракт сгущают до полного высушивания при 65 С, добавляют метанол в соотношении 1: 6 и охлаждают до комнатной температуры, В растворе выпадает зеленоватый осадок, который отфильтровывают и получают 150 г сухого вещества. Полученный сухой осадок помещают в...

Номер патента: 671733

Опубликовано: 30.06.1979

Авторы: Генри, Клаус, Рудольф, Хельмут, Херманн

МПК: A61K 31/565, C07J 1/00

Метки: 15-стероидов, производных

...ч при комнатной темепратуре в атмосфере азота. Раствор приливают при перемешивании в содержащую серную кислоту ледяную воду. Выпавший в осадок продукт отфильтровывают, растворяют в уксусном эфире, промывают водой и сушат над сульфатом натрия, После хроматографирования сырого продукта на силикагеле смесью 10 - 13 -ного ацетона с гексаном и перекристаллизации из смеси ацетон - гексан получают 400 мг 17 и-этинил-метил,15-эстрадиен-ЗР,17 р-диола; т, пл, 143 - 144 С.П р и м е р 14, 17 р-Ацетоксии-этинил-метил,15-эстр адиен-З, Р-ол.1,5 г 17 р- ацетоксии-этинил-метил,15-эстрадиен-З-она в 40 мл тетрагидрофурана аналогично примеру 13 вводят во взаимодействие с 4,5 г литий-три-(трет-бутокси)-алюминийгидрида в ЗО мл тетрагидрофурана. Спустя час...

Номер патента: 676170

Опубликовано: 25.07.1979

Авторы: Карл, Клаус, Рудольф, Ханс-Йорг, Хенри, Юкишиге

МПК: A61K 31/565, C07J 1/00

Метки: 7-оксиэстрадиолов

...ЯР = 538, Я.24 = 709, Я 7 = 694.П р и м е р 8, Аналогично примеру 4 17 с.-этинил,3,5(10)-эстратриен-З, 7 , 17 -триол с помощью циклопентилбромида превращают в 17 а(.-этинил-З-циклопентилокси, 3, 5 (10) -эстратриен,.17-диол,П р и м е р 9. Аналогично примеру 5 17 д;этинил-циклопентнлок-си,35(10)-эстратриен)Ь,17-диолацетилируют до 7 Р, 17-диацетокси"1 с-этинил-циклпентилокси,3,5(10)-эстратриена (масло).УФ-спектр (метанол)г Е = 9030,- 8710, Е 7 = 1450, Е 79 -- 1910,1750.П р и м е р 10. 500 мг 17 с(-этинил,3,5(10)-эстратриен,7 сК,17 Ь-триола растворяют в 10 мл пиридина,добавляют 1 мл ангидрида маслянойкислоты и перемешивают 60 мин прикомнатной температуре. Затем раствор примешивают в 100 мл охлажден-.ной 8-ной серной кислоты и выпавший...

Номер патента: 680652

Опубликовано: 15.08.1979

Авторы: Дьюла, Жужанна, Илона, Имре, Инге, Пал, Янош

МПК: A61K 31/568, C07J 1/00

Метки: 19-циклоандростана, 6-амино-5, производных, солей

...Выпадакиций осадок отфильтровывают, промывают эфиром, петролейным эфиром и высушивают под инфра 50 красным облучением. Полученный таким образом неочищенный продукт"ацетоксиф в (2-оксиэтиламино)-17-этилендиокси3-19-циклоандростана1,00 г (1,84 ммоль) 3 ф -ацетокси-этилендиокси-тозилокси- Ь 5-андростена растворяют путем нагре 65вания в 5 мл И,И-диметилацетамидаи 0,5 мл (8,40 ммоль) свежеперегнан7 681ного 2-оксиэтиламина. Реакционнуюосмесь нагревают до 110 С и выдерживают при этой температуре в течение 5 ч, После охлаждения раствор медленно приливают при непрерывном перемешивании к 50 мл 26-ного водного раствора хлористого натрия и перемешивают в течение 15 мин. Образующийся осадок Фильтруют и растворяют в 30 мл бензола....

Номер патента: 697053

Опубликовано: 05.11.1979

Авторы: Альфред, Герхард, Грегор, Гюнтер, Марио, Рудольф, Ульрих

МПК: A61K 31/5685, C07J 1/00

Метки: 5андростен-17-она, производных

...г 3)-этокси-андростен-она,т,пл. 146-147 С,П р и м е р 2. Как в примере 1,из 50 г стигмастерина - сырца получают ЗД-этоксистигмастерин, (чистота 92%), 2,5 г которого эмульгируют, 14 мл полученной эмульсии(0,46 г 39-этоксистигмастерина) втечение 120 г ферментируют культуройМусоЬасегпщ зрес. ИНН 1 В = 3805.Получают 0,1 г 3(3-этоксистигмастерина и 0,18 г 3(-этокси-андростен-она, т.пл, 146-147 С.П р и м е р 3. 25 г 4-холестен - 3-она смешивают с 150 мл бензола,30 г гликоля и 0,5 г п-толуолсульфокислоты и нагревают 24 ч с водянойловушкой.Смесь охлаждают, разбавляют бензолом, промывают бензольную фазугидрокарбонатом натрия и водой, высушивают над сульфатом натрия и упаривают в вакууме,Остаток перекристаллизовывают изсмеси ацетон-гексан и...

Номер патента: 704458

Опубликовано: 15.12.1979

Авторы: Оке, Ритта, Элиас

МПК: C07J 1/00

Метки: выделения, стеринов

...метанола конценТрируютупариванием до половины ее объема и охлаждают до +4 С. Кристаллический концентрат стерина выделяютФильтрованием. Фильтр и смесь растворителей, полученные после упаривания, соединяют.Гексановую Фазу упаривают сцелью извлечения растворителей,Далее 34,7 г неомыляемых веществ,полученных из таллового масла,растворяют в гексановом дистилляте,полученном по методике, описаннойвыше. Полученную смесь экстрагируютв делительной воронке метанольнойфазой (фильтрат и упаренный раст"20 воритель). После разделения фаэфазу с пониженным содержанием метанола снова концентрируют до половины ее объема упариванием, охлаждаюти Фильтруют для извлечения кристал 25 лического концентрата стерина.Фильтрат и упаренные...

Номер патента: 722922

Опубликовано: 25.03.1980

Авторы: Гиндин, Доценко, Крылова, Шавва

МПК: A61K 31/565, C07J 1/00, C07J 63/00 ...

Метки: 13-эстрапентаен17а-она, 14-эстрапентаен-17а-она, 3-метокси-18-нор, 3-метокси-18-нор13-этил-гомо-1, 5108, гомо-1

...является то, что в качестве второго конденсирующего агента используют Яв (б-метокси-тетралиден) -722922 Формула изобретения Составитель И, ФедосееваРедактор Н, Данилович Техред О.Андрейко Корректор М, Вигула,Эаказ 307/14 Тираж 495 Подписное ПНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва., Ж, Раушская наб д. 4/5.лв случае соединениясодержащего вположении 13 этильную грУппУ, до65 на стадии конденсации в расчетена тиурониевую соль, а в случае 13-нораналога - до 84 на этой же стадии. Выход на стадии циклодегидратации также повышается, что дает увеличение суммарного выхода для 13-этилзамещенного соединения до 53,а для 13-нораналога до 58 (в расчете на тиурониевую соль),П р и м е р 1,...

Номер патента: 686379

Опубликовано: 07.11.1980

Авторы: Артюх, Блюгер, Громов, Максимова, Можейко, Сергеева

МПК: C07J 1/00

Метки: лигнина, модифицированного

...раствором соляной кислоты в течение 4 - 6 ч при комнатной температуре с последующей отмывкой водой до рН 4.Следует отметить, что в этом случае в кислый раствор переходит 1,0 - 1,5% продукта, который при отмывке удаляется, Полученный продукт представляет собой порошок темно-коричневого цвета, практически не растворимый в воде и органических растворителях.(72) Авторы изобретения Л. Н, М 1) Заявители Ордена Тр АН Л, Громов, А. Ф, БлюгерА. Артюхнститут химии древесимедицинский институт686379 Формула изобретения Составитель Л. Горбачева Редактор Е, Месропова Текред И Заболотнова Заказ 2704/8 Изд.593 Тираж 491 Подписное НПО Поиск Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, ЖРаушская наб., д. 4/5...

Номер патента: 786905

Опубликовано: 07.12.1980

Авторы: Вольфганг, Дитер, Йорг, Рудольф, Ульрих

МПК: A61K 31/568, C07J 1/00

Метки: окси-4-андростен3-онов

...в25 мл абсолютного метанола и вводятво взаимодействие с 0,1 н. раствором метилата калия в метаноле доточки эквивалентности, Реакционныйраствор концентрируют н вакууме при 1 мерно до 5 мл и осаждают н абсолютном эФире. Осадок отсасынают,промывают абсолютным эфиром и сушт.Получают 210 мг 173-оксиД.-(3-оксисукцинилоксипропил) - 15 С,1 ба 1 -метилен,6-андростадиен-З-онав виде соли кальция. Уф-спектр;Егнб = 25100,П р и м е р 4. 250 мг 17/-оксиС(.-(З-оксисукцинилоксипропил)-15 Ы,-15 С(,163;метилен,б-андростадиен - 3-она в виде соли натрия. Уф-спектр:24800.П р и м е р 5. 1,4 г триметилсульфоксониййодида в 28 мл диметилсульфоксида перемешивают со 171 мл80-ной масляной суспензии гидриданатрия в течение 2 ч при комнатнойтемпературе. К...

Номер патента: 826957

Опубликовано: 30.04.1981

Авторы: Корнелис, Хендрик

МПК: A61K 31/565, C07J 1/00

Метки: 11ь-окси-18-метилстероидов, ряда, эстранового

...который промывают до нейтральной реакции во-.дой, сушат над сульфатом натрия,фильтруют и выпаривают в вакуумедосуха. Получают 19,5 г 3,17-диэтиленкеталя 11-окси-метил-Ь-эстрен, 17,18-триона с т.пл, 175-178 С, 25 П р и м е р 4. а) 7,5 г сырого3,17-диэтиленкеталя 3,17-диоксо-Ь --эстрен,11-лактона растворяют в.50 мп метанола. К этому растворудобавляют 20 мл 10-ного раствораедкого натра, затем смесь перемешивают в течение 1,5 ч при 50 ОС и выливают в 750 мя воды. Нейтрализуют дорН 7 с помощью 2 н. НС 1, Экстрагируют этилацетатом, сушат экстрат насульфате натрия, фильтруют досухаи получают 4,2 г 3-17-диэтиленкеталя 11-окси,17-диоксо-д-эстрен-карбоновой кислоты.б) 1,21 г 3,17-диэтиленкеталя11-окси,17-диоксо- Д-эстрен- 40 -карбоновой...

Номер патента: 843757

Опубликовано: 30.06.1981

Авторы: Клаус, Рудольф, Херманн

МПК: A61K 31/565, C07J 1/00

Метки: ди-бензоилокси-этинил-метил, эстратри-eh-триола

...новое стероидное соединение 1,3-ди-бензоилоксид-этинило-метил,3-5(10)" -эстратриен,3,17-триола, обладающего высокой эстрогенной активностью 21. Цель изобретения - расширение ассортимента стероидов с эстрогенно активностью.Указанная цель достигается тем, что 17 с-этинилФ-метил,3,5(10)- эстратриен,3,17-триол этирифицируют с помощью бензоилхлорида с последующим выделением целевого продукта известными методами. П р и м е р 1. К раствору 2,4 г17 со-этинилб,-метил,3,5(10)-эстратриен, 3,17-триола в 28 мл пириди" на при охлаждении льдом прибавляют по каплям в токе инертного газа 5 мл бензоилхлорида и перемешивают смесь в течение 40 мин при ОоС. После этого смесь помещают в баню со льдом с солью, декантируют от маслообразного сырого продукта,...

Номер патента: 873890

Опубликовано: 15.10.1981

Авторы: Вольфганг, Дитер, Йорге, Клаус, Рудольф, Ульрих

МПК: A61K 31/568, C07J 1/00

Метки: 4-андростадиен-3, диметилен-1, онов

...У Ед к 9800Пример 3. 500 мг 6)ь 7 р, 15 9, 16 -диметилен,4-андростадиен-(17(р)спиро)пергидрофуран- -2,3-диона растворяют в 5 мл изопропанола, смешивают с 1,37 мл 1 н, раствора гидроокисикалия в метаноле и кипятят смесь 1 ч с обратным холодильником. После охлаждения к ней 46 Еавляют 30 мл абсолютного эфира, 25 помещают в ледяную баню и перемешиваЮт 1 ч. Выпацающие в осадок кристаллы .отаасывают, хорошо промывают эфиром и высушивают. В результате получают 510 мг калиевой соли 3(179 -окси-б Р, 7 9, 151, 16( -диметилен-З-оксо,4- -андростадиен-.1 7 с(,-ил) пропионовой кислоты.Уф 6+ 11500 ййвь 96000П р и м е р 4. 300 мг 17(ь окси- З 5 -17 А - (3-оксипропил) -б й, 7 Р -диметилен-андростен-З-она, растворенных в 9 мл диоксана, и 300 мг...

Номер патента: 899572

Опубликовано: 23.01.1982

Авторы: Михайлова, Слепян

МПК: A61K 31/56, A61K 35/78, C07J 1/00 ...

Метки: ситостерина

...1,250 мл)Экстракт упаривают на вакуумном роторном испарителе при 50 С.Получают 1,7 г (171) бензолхлороформного экстракта, который растворяютв 25 мл смеси бензол-хлороформ (1;1)и подвергают препаративному разделению на пластинках (20 х 20 см) с899572 4формула изобретения Составитель Т,ЛевашоваТехред М. Рейвес Корректор О,Билак Редактор Г.Кацалап Заказ 12054/31 Тираж 389ВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д.4/5филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул.Проектная,4 Подписное 3силикагелем (толщина слоя 1,5 мм). На старт сплошной линией наносят 1 мл бензолхлороформного экстракта Пластинку погружают в камеру, насыщенную парами подвижной системы хло- % роформ - метанол - вода (95:5: 1)...

Номер патента: 910653

Опубликовано: 07.03.1982

Авторы: Ахрем, Гулякевич, Михальчук, Пшеничный

МПК: A61K 31/56, C07J 1/00, C07J 5/00 ...

Метки: карбонильной, непредельной, обладающих, отделения, стероидов, функцией

...вещества. Кристаллизация из метанола дает 1,02 г 16,17 с 1 гэпокси9106 53 6куум- эксикаторе, повторяя растираниетрижды через 2-3 ч. Через 24 ц смесьпромывают гексаном (4 к 10 мл), эфиром(3 х 10 мл), тетрагидрофураном (3 хх 5 мл) и фильтры отбрасывают. Послеэтого разлагают 42 мл смеси тетрагидрофуран-метанол (20:1) и пройываюттетрагидрофураном (2 х 20 мл). Объединенные экстракты фильтруют через 2 гокиси алюминия, упаривают и кристаллизуют из этанола. Получают 0,6 гпрогестерона, т.пл. 121-122 ОС.По данныи ТСХ и ИК-спектрометриипримесь холестерина отсутствует,П р и м е р 7, 3 г тестостерона,загрязенного холестерином (и 4),растворяют в 10 мл тетрагидрофурана,растирают с 11 г безводного хлоридакальция и оставляют в вакуум-эксикаторе...

Номер патента: 967276

Опубликовано: 15.10.1982

Авторы: Золтан, Каталин, Ласло, Мария, Саболч, Эгон

МПК: A61K 31/569, C07J 1/00

Метки: аммониевых, производных, солей, триаминоандростана, четвертичных

...нейтральной реакции (рН = 7-8), 10Фазы отделяют друг от друга и эфир ную фазу обрабатывают, как описанов примере 1 б. физические константыпродукта совпадают с константамипродукта, полученного по примеру 1 а. ,15Пример 2. 2 сС, Зс, 5 Ы, Ы;-диэпоксио.-оксоэ-й-метилпиперазиноандростан.Получают соединение из 2 о, Зо,1 бсА 17 о(;.диэпоксио-окси-б-хлор-бромандростана и й-метилпипераэина по способу, описанному в примере 1 в, с выходом 75. Т.пл. 149. -151 С ( о)уф =+32, 8 о (с=1,хлороформ).П р и.ме,р 3, 2 д., ЗЫ., 5 о, бЫ-диэпокси(-окси-пиперидиноандростан.8 г 0,0208 (моль) 2 о(, Зд. 5 сГ,бо(.-диэпокси-оксо)-пиперидиноандростана растворяют в смеси, состоящей иэ 36 мл тетрагидрофуранаи 15 мл метанола и при 15-20 С добавляют 5 г (0,132 моль)...

Номер патента: 973025

Опубликовано: 07.11.1982

Авторы: Аннерозе, Дитер, Манфред, Рудольф

МПК: A61K 31/568, C07J 1/00

Метки: алкилстероидов

...виде масла ГАЗ -+7,5 (снс Ь) .оП р и м е р 2. 1,25 г 3,3-этилендиоксио(метило(.-андростан- она в 12,5 мп абсолютного тетрагидрофурана при охлаждении льдом и пропускании аргона смешивают с 3,5 мп раствора бутиллития (15-ный в гексане) и перемешивают 22 ч при комнатной температуре. Затем разлагают водой избыточное количество реагента, реакционный раствор разбавляют эфиром и промывают водой. После высушивания и выпаривания остаток хроматографируют на силикагеле и получают 950 мг 17 с-н-бутил-З,З-этилендиоксио -метилаС-андростан-ола в виде сырого продукта.950 мл 17 ОС -н-бутил-З,З-этилендиоксис -метилЫ.-андростан- -17-ола в 10 мл метанола перемешивают с 1 мл 8-ной серной кислоты в течение 30 мин при комнатной температуре. Разбавляют эфиром,...

Номер патента: 980628

Опубликовано: 07.12.1982

Авторы: Альфред, Марио, Хельмут

МПК: A61K 31/568, C07J 1/00

Метки: андростан-17-она, производных

...натрия отфильтровываютнеочищенный продукт, который промывают водой, в результате чего послесушки получают 22,6 г 3-этоксиметокси-холестена. Перекристаллизованное из этилового эфира уксусной кислот соединение имеет т. пл. 64-66 С.8. Аналогично примеру 28 эмульгируют. 10 г Зр-этоксиметокси-холестена.55С, В условиях примеров 2 А и С получают 85 мл культуры "МусоЬастег 1 цв,прес МКВ 8-3805 и смешенйе с 14 млсуспензии 3-этоксиметокси-холесте 8 6на (это соответствует 0,5 г Зр-этокси.метокси-холестена). После проведения инкубации в течение последующих120 ч при 30 С на приборе для встря.хивания производят обработку по аналогии с примером 1 Д. В результате получают 1,5 г Зр-этоксиметокси-андростен-она с т. пл. 121-123 С.Пример 5.А. 38,67...

Номер патента: 999977

Опубликовано: 23.02.1983

Авторы: Альберт, Генри

МПК: A61K 31/585, C07C 49/597, C07C 49/613 ...

Метки: 17-диона, 3-этилендиокси-4, 5-секо-19-норандрост-9, ен-5

...в видераствора в тетрагидрофуране концентрацией 0,5-2,0 М, предпочтительнооколо 1,0 М. Реактив Гриньяра добавляют к раствору смешанного ангидридапри -О - -65 бС,Соединение формулы (1 Ч) подвергаютциклизации в трициклическое соединение формулы (1) в присутствии основания, Циклизацию в щелочной среде(осуществляют с применением гидроокиси натрия или гидроокиси калия в среде водного растворителя, предпочти- .тельно в среде водного спиртовогорастворителя, например водного раствора метанола, Хотя количество щелочи по отношению к соединению (1 У)не имеет решающего значения, предпочтительно применять основание в 210-кратном молярном избытке.Реакцию циклизации осуществляютпри 40-80 ОС, лучше всего при температуре кипения...

Номер патента: 1001859

Опубликовано: 28.02.1983

Авторы: Золтан, Каталин, Ласло, Мария, Саболч, Эгон

МПК: A61K 31/14, A61K 31/58, A61P 21/02 ...

Метки: диаминоандростановых, производных, солей

...растворяют в хлороформе, раствор снацала промывают 53-ным раствором едкого натра, затем водой до нейтральной реакции, Отделенную органическую Фазу сушат сульфатом натрия, Фильтруют и Фильтрат упаривают досуха. После перекристаллизации остатка из ацетонитрила получают 11,7 г (77,5 ) Ы 3 Ыэпоксигокси- (М -метилпиперазин -Щ-андростана с т.пл. 149-153(Н 4"ОЬычйслено, Ъ: С 74,20) Н 10,30; М 722 25П р и м е р 4. 2-Хлорс, 17 Р "диоксин-б-пип.разин-Я-андростан.25 г (0,056 моль) гидрохлорида 2-хлор- Ы-окси-оксо-пипе-. ридинс;андростана растворяют ЗО в смеси 52 мп метиленхлорида и 125 мл метанола. К раствору при интенсивном перемешивании добавляют 2,75 г (0,069 моль) порошковой гидроокиси натрия, затем при 15-20 С 12,5 го(0,33 моль)...

Номер патента: 1001860

Опубликовано: 28.02.1983

Авторы: Киро, Сатору, Хиромицу, Хумио

МПК: C07J 1/00

Метки: варианты, его, производных, хлорамбуцила

...выпаривают досуха при пониженном давлении с получением 165 мг маслообразного продукта.Продукт реакции хроматографируют на силикагеле со смешанным растворителем (этилацетат и циклогексан вобъемном соотношении 10:50) с получением чистого продукта. Очищенный продукт - белое кристаллическое сое 1 инение при 20 С,ОП р и,м е р 3, 3-пропионилокси- -1,3,5(1.0)-эстратриен-4 -1.п-бис(2-хлорэтил)амино 1 фенил бутирилокси) ацетата.10 г 1,3,5(10) -эстратриен,171=- -диола растворяют в 100 мл тетрагидрофурана, добавляют 10 мл водного ра" свора, содержащего 1,47 гидроокиси натрия в 10 мл воды, и смесь перемешивают при комнатной температуре в течение 30 мин. Продукт реакции концентрируют досуха при пониженном давлении на водяной бане при 80 С для уда...

Номер патента: 1052161

Опубликовано: 30.10.1983

Автор: Джон

МПК: A61K 31/568, C07J 1/00

Метки: кислоты, производных, тиоэтиановой

...который дважды прорывают по 200 мл воды, сушат 15 ч надсульфатом натрия и фильтруют, Растворители отгоняют при пониженномдавлении на роторном испарителе иполучают 235 мг остатка, которыйперекристаллнзовывают из ацетон/гекса-"иа и получают 54,3 г,метил ба,9 с-дифторф-оксиаметил-оксос 6-пропионнлоксиандроста,4-диен, 308 аС (разл.),В. По методике из части А приме-,.-17 Ф пропионилоксиандроста,4"диеи"17-тиокарбоксилат с т,пл. 286289 аС; бутил-баЦ,9 аб-дифторр-оксибЫ метил-оксоК-пропионилокси- ЗОандроста,4-диенр-тиокарбоксилатс .т.пл. 247-250 фС фенил-бс,9 а-дифторф-оксиба-метил-оксопропионилоксиандроста,4-диен-тиркарбоксилат с т.пл. 281-283 С (разл.); 35бензил-ба,9...

Номер патента: 1087525

Опубликовано: 23.04.1984

Авторы: Йоахим, Курт, Михаэль, Рихард, Херберт

МПК: A61K 31/565, A61P 5/08, A61P 5/24 ...

Метки: действием, интерцептивным, метиленпроизводные, обладающие, ряда, эстранового

...хлористогоаммония и водой, отделяют органический слой, высушивают сульфатом натрия и упаривают н вакууме. Послепрепаративной тонкослойной хроматографии с использованием кизельгеля(10)-триен-ол.К 500 мг 3-метокси-метилэстра,5(10),14-тетраен-ола,растворенного н 12 мл диметиловогоэфира этиленгликоля и 12 мл диэтилового эфира, прибавляют 1,5 г цинко.медной пары получают в соответствиис приглером 1 , после чего по каплям"0 добавляют 1,5 мл метиленйодида.В атмосфере азота или аргона сначала при комнатной температуре, а затем при 40 С перемешивают н течениео2 ч. Затем реакционную смесь Фильт 15 руют, разбавляют диэтиловым эфироми бензолом, повторно промывают насыщенным раствором хлористого аммония и.водой и упаривают органическуюфазу,...

Номер патента: 1092158

Опубликовано: 15.05.1984

Авторы: Бурова, Елисеев, Корхов, Никитина, Шавва

МПК: A61K 31/565, C07J 1/00, C07J 15/00 ...

Метки: 8-изоэстрадиола, рацемического

...8-изоэстрадиола примерно с 36 до 46 Е, при его очистке нетребуется хроматография, что упрощает синтез. Более высокий выход рацемического 8-изоэстрадиола обеспечивается большей стереоселектив. т:настью восстановпения кетогруппы приСи использованием сопряженноговосстановления системы двойных связей (при восстановлении на никеле вмягких условиях происходит также игидрирование бензола, конкуренциямежду этими процессами дает в конечном итоге повышение выхода требуемого стереоизомера ).Рацемический 8-изоэстрадиол (1)исследуют по следующим тестам; контрацептивному ( посткоитальному ), вагинотропному, антигонадотропному,утеротропному. Контрацептивный (посткоитальный ) эффект. Опыты выполняют на половозрелых самках-крысах, которым подсаживают...

Номер патента: 1176845

Опубликовано: 30.08.1985

Авторы: Анна, Йожеф, Ласло, Пирошка, Тамаш, Шандор

МПК: C07J 1/00

Метки: 6-оксо-17, производных, трифторацетоксигонана, этинил-17

...перед известными продуктами.П р и м е р 1. 3,10 г (0,0117-этинилр-окси-андрост-ен-3-она растворяют в 15 мп безводногопиридина. Раствор охлаждают до 0 Си при охлаждении по каплям смешиваютс 2,09 мл (0,015 моль) ангидридатрифторуксусной кислоты, Смесь перемешивают 10 мин при 0-5 С и затемвыливают в 310 мл воды. Выпадающий 35в осадок кристаллический продукт отфильтровывают, промывают водой и потом высушивают, Получают 3,55 г 17 -К-этинилФ-трифторацетокси-андрост-ен-она (99,3 Х от теоретическо Ого выхода). Т. пл. 142-144 С.ИК-спектр, см : 1664(З-С=О),1785-1215 (-О-СО-ОГ ), 1612 (С=С),1150(-СГ ), 3300, 3235, 2120(-С=СН).Элементный анализ. 4Рассчитано Г 13,95 Х,Найдено Г 13,76 Х.П р и м е р 2. 3,08 г.(0,01...

Номер патента: 1189353

Опубликовано: 30.10.1985

Автор: Рави

МПК: C07J 1/00, C07J 31/00

Метки: 3кетоандростенов

...азота в течение1,5 ч, подкисляют уксусной кислотой и выпаривают в вакууме до получения твердого продукта. Его промывают небольшим количеством водЫдо получения 480 мг укаэанного взаглавии соединения. В результатеперекристаллизации из смеси ацетон - гексан получают 400 мг аналитического образца с т.пл. 272. о273 С с разложением, с соответствующими спектральными характеристиками.Элементный анализ, 7:Найдено,: С 68,37, Н 7,00,Р 4,08, Б 13,56.СНРО ЯВычислено, Ж: С 68,61, Н 7,04,Р 4,02, 8 13,57.П р и м е р 3, 17-(Этилтио)"8 фтор/3-окси-(фенилтио)-андроста,4-диев-З-он, изомер В,А. 11/3"Ацетилокси, 17-бис(фенилтио)-9-фторандроста,4-диен 3-онРаствор 8,5 г 11/3 -ацетилокси- фторандроста,4-диен,17-диона (пример 1 А) в 60 мл сухого дихлорметана и...

Номер патента: 1201286

Опубликовано: 30.12.1985

Авторы: Аренс, Зилберс, Исмаилов, Копмане, Кулиев, Курбанов, Нуриев

МПК: C07J 1/00

Метки: ситостерина

...5 ра красильного помещают в 5-литровую колбу, заливают 3,2 л петролейного эфира (соотношение 1:3,2) и выдерживают при комнатной температуре 3 ч, перемешивают и фильтруют. Экстракцию повторяют три раза. Полученный экстракт (9,6 л) упаривают на роторном испарителе под вакуумом до полного удаления растворителя. Получают 310 г сафлорового масласветло-желтого цвета.Далее проводят гидролиз сафлорового масла при рН 9,5 растворомедкого калия в этаноле при комнатной температуре в течение 20-30 минпри встряхивании. После гидролиза(при получении прозрачного растворакалиевых мыл) проводят отгонку этанола под вакуумом при 40-50 С.К полученному остатку добавляютгорячую (80+2 С) дистиллированнуюводу, трижды экстрагируют нейтральные липиды...

Номер патента: 1217862

Опубликовано: 15.03.1986

Авторы: Камерницкий, Каш, Левина, Понсольд

МПК: C07J 1/00

Метки: 510-триены, ацетилгон-4-ен-3-онов, замещенные, качестве, пентациклические, продуктов, промежуточных, синтезе, циклогексано-17, циклогексеногона-1

...3 мл воды. Органический слой отделяют, водный дважды( по 3 мл) экстрагируют хлористым метиленом, Соединенные органическиеэкстракты промьвают водой до нейтральной реакции и сушат сульфатомнатрия. Остаток, полученный послеудаления растворителя, хроматографируют на силикагеле, Элюированиесмесью гексан-эфир (98:2) дало0,33 г (827) 3,4 -диметил(,170(-1217862 Составитель И.ФедосееваТехред Ж.Кастелевич Корректор А.Зимокосов Редактор Ю.Середа Заказ 1081/30 Тираж 343 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 3логично примеру 3. Получено 0,28 г (73 Е) 3,4 -диметил(,17...