C07J 1/00 — Нормальные стероиды, содержащие атомы углерода, водорода, галогена или кислорода, не замещенные в положении 17 бета атомом углерода, например эстран, андростан

Номер патента: 243514

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Петер, Циба

МПК: C07J 1/00

Метки: 19норапдростатриенов, 7а-метил-а

...вышеуказанные значения, обра батывают кислыми дегидратирующими агентами, например кислотой Льюиса или серной ЗО вместе атичесР-оксигру изшим а Изобретение относится к облсоединений, обладающих высоки анаболической активностью.Предлагаемый способ получЛ 4 о ц -19-норандростатриенов- кетогруппа или р-оксигруп м водорода либо низшим ал илом, состоит в том, что 11 Р рмулы сислотой, в присутствии подходящего органического растворителя, например эфира, или без него при температуре около 0 С,П р и м е р. 2 г 3,17-дикетоа-Лс о о ц- норандростадиена перемешивают 4 час в спиртовом растворе, содержащем 0,1% триэтиламина прн барботировании кислорода. Полученный 3,17-дикетоа-метил-гидроперекисьЬ 4 о 19-норандростадиен восстанавливают йодистым...

Номер патента: 248567

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Бритиш, Владимир, Иностранна, Иностранцы

МПК: C07J 1/00

Метки: 1а-алка-1, 3-диинил-17р-окси-(173, алкокси)-стероидных, соединений

...прибавляют раствор кз 10 г З-метоксиэстра,5(10) -диен-она в 200 мл безводного тетрагидрофурана, Смесь в течение 1,5 час размешивают при нагревании с обратным холодильником. Затем прибавляют твердый хлористый аммоний, аммиаку позволяют испариться, а остаток извлекают эфиром. Эфирный раствор, выпаривают при уменьшенном давлении и стероидный продукт рафинируют хроматографией на нейтральном глиноземе, элюируют толуолом. Получают:1 а-Пента,3-диинил - 3 - метоксиэстра2,5(10)-диенр-ол; ъсд, 3602, 2254, 1696, 1665 см.П р и м е р 3, 17 а-Пента,3-дииниландрост-ен, 1 р-диол, 12,3 г 1,4-Дихлоробут-ина вводят по каплям при размешивании в амид натрия (из 7 г,натрия со следами азотнокислого железа)нагретый с обратным холодильником в жидком аммиаке...

Номер патента: 253799

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Дликман, Савельева

МПК: C07J 1/00

Метки: n-биc

...) - гидразон стеропда дридом натрия прп- ( - 15) С в среде кого растворителя, наследующим выделепиизвестным спосооом,Спосоо получе гидразинов стеро что Х,М-бис(2-хло 5 восстанавливают охлаждении до ( подходящего орга пример метанола ем целевого продгиядов,рэтплборги- 10)ничес с кт Изобретение относится к области получения Х,М-бис (2-хлорэтил) - гидр азинов стероидов, которые могут найти применение в синтезе физиологически активных, веществ.Предлагаемый способ состоит в том, что К,Х-бис (2-хлорэтил) - гидр азон стероидного соединения восстанавливают боргидридом натрия при охлаждении до ( - 10) - ( - 15) С в среде подходящего органического растворителя и полученный продукт выделяют известным способом,П р и м е р. Получение...

Номер патента: 259857

Опубликовано: 01.01.1970

Автор: Влад

МПК: C07J 1/00

Метки: 13-эписклареола, выделения

...способ выделения 13-эписклареола путем проведения многочисленных последовательных фракционных кристаллизаций смеси склареола и 13-эписклареола из метанола и петролейного эфира, Однако известный процесс продолжителен, сложен в технологическом оформлении.С целью упрощения технологии процесса, предлагается смесь 13-эписклареола со склареолом нагревать с диметилсульфоксидом, содержащим 0,5% воды, до температуры 129 - 131 С с последующим выделением целевого продукта хроматографированием на окиси алюминия.П р и м е р 1. 0,5 г смеси склареола и 13-эписклареола (1: 1) и 1,8 г диметилсульфоксида, к которому добавляют 0,5% воды, нагревают при 130 С 2 час. Реакционную смесь охлаждают, разбавляют 20 мл воды и трижды экстрагируют...

Номер патента: 266653

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Иностранец, Иностранна, Соединенные

МПК: C07J 1/00

Метки: библиотека, пхнйпш-ая

...вливают ее в смесь из 15 г хлорида аммония и 300 г льда, и полученную смесь экстрагируют пять раз, 25 употребляя по 20 мл хлороформа, Объединенные экстракты сушат над сульфатом натрия и испаряют, Маслянистый материал оставляют реагировать в течение 20 час при 50 С с раствором 16 г семикарбазидацетата в 180 мл 30 метанола. Причем образуется семикарбазон неизменного исходного соединения и его получают охлаждением, кристаллизацией и фильтрованием. Метанольный маточный раствор вливают в 400 мл воды и экстрагируют 35 пять раз, употребляя по 20 мл хлороформа. Объединенные экстракты сушат над сульфа-том натрия и испаряют. Получают соединение 1 - тягучее масло, которое очищается молекулярной герегонкой при температуре бани 40 100 С в вакууме...

Номер патента: 266768

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Институт, Пивницкий, Ржезников, Химии, Шишкина

МПК: C07J 1/00

Метки: д8(й(")-эстрадйёнонов-з, получение

...(560 мг светло-желтой пены) в виде 10%-ного хлороформного растворананосят на,колонку из 50 г силикагеля(Ч акт.) и 330 мл хлороформа вымывают460 мг масла, кристаллизацией которого выделяют 412 лтг (82,4%) оксикетона в видекристаллов с т, пл. 101 в 1 С. Аналитический образец имеет т. пл. 110 в 1 С (из1 о эфира - ацетона, 9:1); по литературным данным т. пл. 111 - 118 С),П р и м е р 2. Получение Лио) нц -эстрадиендиона,17 с последующим превращением вЛ 4 о-эстрадиенолр-дион,17,15 501 лг Л 4 о-эстрадиендиона,17 обрабатывают раствором трет-ВиОК (пз 694 лг К в25 мл трет-ВиОН) по примеру 1. После обработки выделяют 518,цг неочищенногоЛвпо) опт)-эстрадисндиона,17 в виде темно 20 коричневой аморфной пены.Продукт растворяют при нагревании (40...

Номер патента: 284736

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Германска, Дитер, Забине, Иностранна, Иностранцы, Клаус

МПК: C07J 1/00, C07J 41/00

Метки: 3-эфиров, кислоты, производных, циановой

...г (10,3 ммоль) эстрадиола и 2,22 г (21,0 млоль) бромциана растворяют в 70,ил абсолютного тетрагидрофурана и к полученному раствору при температурах от - 5 до - 10 С и при перемешивании прибавляют по каплям 2,08 г (20,6 лгмоль) абсолютного триэтиламина, растворенного в 10 лл абсолютного тетрагидрофурана, Реакционную смесь перемешивают в течение 1 час при комнатной температуре. Непосредственно за этим отфильтровывают 2,59 г (69%) гидробромида триэтиламина, выделившегося в результате реакции, и фильтрат упаривают досуха при температуре 30 С в вакууме. Образовавшийся маслообразный остаток многократно оорабатывают ледяной водой и остаток переосаждают из метилового спирта водой. В результате проведенных операций получают 0,98 г (31%)...

Номер патента: 286675

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Ананченко, Захарычев, Мальгина, Серебр

МПК: C07J 1/00

Метки: dl-эстрадиолайсс-союзнаяfiiffitau, f-lafiбиблиотека

...в 180 м,г ТГФ, При загустснии смесь разбавляют (200 1 л ТГФ и 100 цл эфира), а затем кипятят,при перемсшивании 2,5 час при +35 - 38 С, Смесь охлаждают до +10 С и по частям выливают в смесь 2 кг льда и 100 г МН 1 С 1, Органический слой сли. вают, а водный трсхкратно экстрагируют эфиром (около 2 л), Экстракт промывают насыщенным раствором КЯ 2820 водой, сушат бсзводным Ха 50. и упаривают в вакууме при 30 - 35 С, Остаток промывают холодным эфиром и получают 60 г (90/в от теоретического) 1-винил,2,3,4-тетрагндронафталндиола - 1,6, т. пл. 200 С с разложением,Пример 3. К смеси 3 г 1-винил,2,3,4- тетрагидронафталиндиола,6 и 3 г 2-метилциклопентандиона,3 в 25 ц,г трет-бутанола прибавляют 3 мл насыщенного спиртового раствора...

Номер патента: 288696

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Германска, Иностранцы, Михаэль, Хельмут

МПК: C07J 1/00

Метки: «феб, демократическая, йенафарм»(германская, республика

...1,13 г (4 лыоль) эстронметилового эфира а 30 лл тетрагидрофурана и 5 лил диметилсульфоксида.После добавления к раствору 4,08 г (20 ллоль) триметилсульфониййодида полученную суспензию охлаждают до температуры 0 С и прибавляют к ней при сильном перемешивании по каплям в течение 10 лин раствор Р 1 тпезу 1 па 1 гшгп в диметилсульфоксиде, который приготовляют незадолго до проведения реакции путем растворения 0,48 г 5 (20 илтоль) гидрида натрия в 20 лтл диметилсульфоксида при температуре от 45 до 55 С и в атмосфере аргона. После прибавления всего количества этого 10 раствора реакционную смесь перемешиваютв течение 1 час при температуре 0 С и затем в течение 1 час при комнатной температуре.Непосредственно за этим разлагают реакционную массу...

Номер патента: 320486

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Ахрем, Камерницкий, Пастухова

МПК: C07J 1/00

Метки: 3)-17р, получепия17а-(бутиненил-1

...2 г М 11 лС 1, перемешивают 15 лгггн и после прибавления воды экстрагируют эфиром. Эдирп.гг экстракт промывают водой, сушат МгтЯО, и упаривают растворптель, По лучают 3,45 г продукта, который после растирания со смесью эфир - гсксян кристаллизуется, давая 3,2 г (90,30 о) 1 сс-(бутиненил,3)- Лз-апдростспдиолар,17 р, т. пл. 145 в 1 С (пз эфира), 1 сг 1 в - 128, ИК-спектр, снятый пя КВг, с,п - : 3350, 3095, 3030, 2295, 2205, 1610.Пример 2. Конденсация 0,5 г 3-ацетатадегпдроэгтпяпдростерона с вппплацетпленидом 5 натрия в условггях примера 1 приводит к образованию смеси, прп хроматографировании которой на силикагеле в системе эфир в гекс (1: 1) выделягот 276 лгг 1 сс-(бутпненил,3)- Лз-апдростепдполар,1 р, т. пл. 143 в 1 С, О 15 гг...

Номер патента: 322999

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Ананченко, Захарычев, Институт, Крютченко, Торгов

МПК: C07J 1/00

Метки: 3-метилового, эстрадиола-17р, эфира

...метанолом и получа ют б 10,иг (б 0% от теоретического) 3-метилового эфира эстрадполар (3), т, пл. 123 - 127 С, не дающего депрессии т. пл. с образцом (3), полученным независимым методом. Изобретение относится к способу получения 3-метилового эфира эстрадиола, который является необходимым промежуточным продуктом в синтезе различных эстрогенных гормонов, а также исходным соединением для получения различных препаратов ряда 19-нортестостерона.Известен способ получения 3-метилового эфира эстрадиолар восстановлением 3-метилового эфира Л-дегидроэстрона.Такой процесс включает три стадии: гидридное восстановление 3-метилового эфира Лфь дегидроэстрона (тетраенона) в тетраенол, ионное восстановление Л(ьдвойной связи в тетраеноле смесью...

Номер патента: 293345

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Германска, Инге, Иностранна, Михаэль, Пност, Хельмут

МПК: C07J 1/00, C07J 31/00, C07J 41/00 ...

Метки: соединений, стероидных

...состоящим из 7,5 лл концентрированной соляной кислоты и 30 мл диметилформ амида. По истечении 20 лгин после смешения реакционнуо смесь выливают в воду, оставляют стоять в таком состоянии некоторое время и затем отсасывают выделившийся за это время бесцветный и 15 20 25 30 35 40 45 50 55 б 0 б 5 хлопьсвиднь:й про".,т. 11 ослс промьвки большНм кол: СсО.; води и лпгкп нео гищенный продук г 1,срекс, длл из Овы 2 О: пз дппзопропплового эфпя. 1"олучягот 3.06 я продукта в виде бесцвс.и;".х пгольчятьх кристаллов с т. 11 л. 115 - 17 С. Выход составляет 65",ю,П р и м: р 12. З-Мс 1 окси.-бромметилэст ра,3,5 10) -трис 11-173-ол.-.,17 г (О 014 .цоль) З-метокспэстра,3,5(10)- трисн,-сппро.1.2-окспр дна растворяют в 70 лл димет 1 лф 11 р.;амида...

Номер патента: 294327

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Владимир, Иностранна, Иностранцы

МПК: C07J 1/00

Метки: 294327

...2785 ляцк (в 1920) 287 ммк (в 1815). 5 с 11 с 1 3303, 2275, 2065, 1621, 1584, 1499 см в ,П р и м е р 3. 3,171 З-Диметоксиа-пента, 3-диинилэстра,5(10)-диен.200 лсг жидкого аммиака, содержащего 0,75 г натрия и следы азотцокислого железа, размешивают при нагревании с обратным холодильником до полного исчезновения синей Окраски, после чего смесь охлаждают до минус 60 С. Раствор 3 г 17 а-бутадиинил-метоксизстр а,5 (10) -дне нЗ-ол а в 100 .цл безводного тетрагидрофурана прибавляют к смеси в продолжение 10 мин и размешивают в течение 30 мссн. Раствор из 4 лсл метплиодцда в 10 мл безводного тетрагидрофурана вводят в смесь в продолжение 10 лсин, после чего смесь размешивают в течение еще 2 час, Прибавляют 9 г хлористого аммония, аммонию дают...

Номер патента: 297186

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Андре, Жан, Иностранна, Иностранцы, Люсьен

МПК: C07J 1/00

Метки: замещенных, положении, производных, стероидных

...содержащего 0,5% метанола и 0,16 мл 32%-ной хлорной кислоты, перемешивают в течение 7 мин,добавляют смесь воды со льдом и подщелачивают триэтиламином. Органическую фазу промывают водой до нейтральной реакции промывной воды, сушат, фильтруют и упариваютдосуха. Хроматографируют на силикате магния, затем перекристаллизовывают из горячего этилацетата и охлаждают. Получают520 мг 11-метилового эфира 17-альфа-этинил 7-альфа-метил-Лд-эстрадиендиол-бета, 17.бета-она. Т. пл, 196 С,Анализ: СгН.вОз = 340 44.Вычислено: С 77,61%; Н 8,29%.Найдено: С 77,9%; Н 8,0%.Инфракрасный спектр в хлороформе,Наличие ОН при 3590 смНаличие С = СН при 3300 смНаличие сопряженной кетонной связи,УФ спектр в этаноле: макс 212 ммк Е 1% 147 1 смСоединение в литературе не...

Номер патента: 306120

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Емель, Лейбельман, Максимов, Слюсаренко, Тин, Франгул, Хина

МПК: C07J 1/00

Метки: 17а-метил-д1-андростадиенол-17р-она-3

...окиси алюмшгия высотой5 слг, промывают бутплацетатом. Бутилацетатные фильтраты упаривают досуха в вакууме при температуре бани 55 - 60 С. Остаток смешивают с эфиром, охлаждают до 0 С, филь труют, промывают охлажденным эфиром и Изобретение относится к способу получения стероидов андростанового ряда, применяющихся в медицинской практике.Известен метод дегидрирования метилтестостерона избытком двуокиси селена в присутствии уксусной кислоты при нагревании в растворе третичного бутилового спирта. Получение целевого продукта сопровождается в этом случае образованием большого количества побочных селенорганических соединений, что приводит к снижению выхода Л-кетостероида и делает необходимой сложную обработку реакционной смеси для удаления...

Номер патента: 308571

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Ярослав

МПК: C07J 1/00

Метки: эстратриола

...количестве силикагеля и 3,17-диацетоксиа-метил-Лдд(") 16-эстратетраен элюируют смесью толуола - сложного уксусного эфира (95:5). После однократного повторного растворения из простого эфира - простого петролейного эфира продукт плавится при 110 - 111 С, аф =+77 12 (с=0,639).Растворяют 3,38 г полученного продукта в70 мл хлористого метилена, прибавляют приблизительно при 18 С 2,30 г 88%-ной м-хлорпербензойной кислоты и перемешивают в течение 30 мин при комнатной температуре. Реакционную смесь разбавляют простым эфиром, промывают ее раствором йодида калия, раствором тиосульфата натрия, водой, насыщенным раствором бикарбоната натрия и опять водой, Промывные растворы повторно экстрагируют простым эфиром, объединенные органические растворы...

Номер патента: 315352

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Западный, Иностранна, Иностранцы, Федеративна, Фридмунд

МПК: C07J 1/00, C07J 5/00

Метки: 315352

...натрия и длядальнейшего высушивапия упаривают в вкуумс, После роматографировдпия в тонкомслое и перскристаллпзации из изопропилового эфира получактг 45 ьчг 4,6-дихлор-,2 я-мстилеи-Л 46 -прсгиадисп - 17 я-о 1-3,20 дион - 17 ацстата с т, пл. 255 в 2"С.1 р и м с р 3. 3,0 г 6-лор,2 а,16,17 а-б 1 смстилси-Л-прс Иадисп,20-диопе смЕчи ива ютс 15 г хлористого лития и 3,0 г Х-хлорсукцииимида в 150 лл уксусной кислоты. После добавлепия 6 5 л диоксаиа реакционную смесьнасыщают газообразным лористым водородом и исремешиваот при комнатной температуре в тсчспис 1 час. Продукты реакции пос ле проведения вышсуказаппыопсрацЕш об.рдоатыгают в условиях примера 1. После ромагогра(рироваиия иа силикагеле и пере- кристаллизации из эг 11 лацетата получаюг...

Номер патента: 316241

Опубликовано: 01.01.1971

МПК: C07J 1/00, C07J 7/00

Метки: киль, оксиминостероидов, сил, триал

...ТР 1- ныэ 1 И св 5135 эи. 1,сЧ 1и:с:Две 01210 с)1 1 тя(с, О)1 а 1 О,я р 51 ч с м ,;с Бл се с с Б ) .) )1 05 10 с Г ьй с - ип 10 ко 12.1:зи 1)ава Г с "ер(Дь, с ис)аль)э)и К ЕЕ О Р У.1 )) И И Е Б (О И 1 Ь С Ш С С Б О О ЕлС К С)эупиы В 0 с1 ь и Око:1 М.и 11 ловые эфиры,1 редл 21 Ясм 1, 1; . са Бс Гств.1; с 1:21 с Гаящ)31 113001) с Ген исм с,О 00 и 3.Г 5 С 7 о)1 ) :11 ь 1";,:. е)7 псигИ,ц)сими,ссС )Ои ,с Б 1)0)ьш,спном )ЕЕСШ) ЕОС С:СЗЕ,ПИГЕ,1 ЫЮ:1 ЗЯ ГР:Г 1 РЯООс 0 В;)СМЕНИ И ИЗ ЛС".О,ОС) ИНЫ: .:. З,пык ществ, Ь по НБО:О)Ос(пасть Тиас.Ггсльпо ТРУДИРЯСВОР)ЫМ ОКСЕ )Ям, ,)1.ЯКЕ 1,ЕЛЕЛ- окси)сепОстераЕды ироявл)пот чрезвыч:ина КОРОШУ 10 РЯС 1 Б)ИМОС 1 Ь Б,ПИИДЯК, .1 С ПЕБОЗМос(ПО;1);ВИДС Ь ЗЯРЯ)СС,23)1 ИЧПЫС СОЕД:П)СПП)1, Ио. 1 Ч(ИС Б С 0...

Номер патента: 318575

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Баранов, Воловельский, Донецкий, Токарев, Харьковский, Химии, Шейнкман

МПК: C07D 215/12, C07J 1/00, C07J 17/00 ...

Метки: гетероциклических, производных

...галоидного ацила, например хлористого бензоила, или с другимисолями гетероциклов и целевой продукт выделяют известными приемами,П р и м е р 1, К раствору 2,416 г холестанона в 30 мл безводного бензола прибавляют2,9 лтл изохинолина и 2,85 лг г хлористого бензоила, после чего реакционную смесь выдерживают в токе азота 10 час при 100 СЗатемполученную густую массу перегоняют с водяным паром, оставшееся в перегонной колбесмолистое вещество дважды перекристалли-.зовывают из метанола. Получают 1,35 г З 0 2: гексан: хлороформ 6: 1: 30).Найдено, %: С 82,88; Н 8,21; И 2,40;С 43 Н 57 И 02,Вычислено, %: С 83,31; Н 9,27; Х 2,26.Пример 2. Смесь 2,27 лтл изохинолина,1,14 лгл хлористого бензоила и 4,23 г бензоатадигидротестостерона в ЗО лтл...

Номер патента: 332081

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Всесоюзный, Гриненко, Попова

МПК: C07J 1/00

Метки: й-6-аза-9, метилового, эфира

...Изд.505 Тираж 448 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам,изобретеиий и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская иаб., д. 4/5 Типографил, пр. Сапунова. 2 мил,5-диэтилендиоксигидриндан подвергают взаимодействию с м-анизидином, образовавшееся основание Шиффа восстанавливают КаВНа до амина, полученное соединение циклизуют с одновременным гидролизом кеталь. ных групп и целевой продукт выделяют известными приемами. По предлагаемому способу новое производное 6-азаэстрана получают с выходом 15%,П р и м е р 1. Метиловый эфир й-аза(11) -дегидроэстрона.Раствор 1 г анти-транс-метил-формил,5-диэтилендиоксигидриндана в 10 мл бензола кипятят 4 час с 0,4 мл м-анизидина (с насадкой Дина - Старка). Бензол отгоняют в вакууме, оставшееся масло...

Номер патента: 335835

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Циба, Швейцари, Ярослав

МПК: C07J 1/00

Метки: эстратриола

...- 100 лл. При дальнейшем добавлении 300 лл изопропенилацетата и 19,2 лл раствора 40 лл изопропенилацетата и 1,3 лл концентрированной серной кислоты в течение еще 3 час при нормальном давлении отгоняют 400 лл, потом после охлаждения до 5 С добавляют раствор 42 лл пиридина в 300 лл простого эфира, После разбавления льдом и водой темную смесь экстрагируют два раза смесью простого эфира - хлористого метилена (4: 1), вымывают органические составные части водой, ледяной разбавленной серной кислотой, водой, насыщенным раствором бикарбоната натрия и снова водой до нейтральной реакции. Затем высушивают над сульфатом натрия и упаривают в вакууме, создаваемом водоструйным насосом, досуха. Образующуюся коричневую пену хроматографируют на...

Номер патента: 339044

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Андре, Иностранна, Иностранцы, Руссел

МПК: C07J 1/00

Метки: ароли, производных, стероидовс

...25 ты, раствором двууглекислого натрия и затемводой, после чего выпаривают раствор досуха.Остаток растворяют в бензоле, хроматографируют на силикагеле и эл 1 оируют смесью бень Л. КушнирКамышникова Корректор Т. Гревцов аказ 22002 Изд. М 702 Тираж 448 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, )К, Раушская наб д. 4/5 ипография, пр. Сапунова,зол - этилацетат. Продукт, после упаривания растворяют в этилацетате и после добавки петролейного эфира перекристаллизовывают. Далее продукт отфильтровывают на нутч-фильтре, промывают петролейным эфиром и сушат, Выход 550 мг, т, пл. 79,5 С (в капилляре), аро -- +23,6+2 (с=0,4% в этаноле),П р и м е р 2, Синтез 3,11 р-диметоксир-оксиа-метилэстр...

Номер патента: 349172

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Швег, Ярослав

МПК: C07J 1/00

Метки: эстратриола

...мл изопропецилацетата и 1,3 мл концентрированной серной кислоты, отгоняют при нормальном давлении приблизительно 100 мл, После добавки еще 300 мл изопропецилацетата и 19,2 мл раствора, приготовленного из 40 л 1 л изопропенилацетата и 1,3 мл концентрированной серной кислоты, в течение 3 час при нормальном давлении отгоняют приблизительно 400 мл и по охлаждении до 5 С прибавляют раствор 42 мл пиридина в 300 мл простого эфира, После разбавления льдом и водой темную смесь дважды экстрагируют смесью простой эфир - метиленхлорид (4: 1), органические части промывают до нейтральной реакции холодной, как лед, водой, разбавленной серной кислотой, водой, насыщенным раствором бикарбоната натрия и снова водой. Затем сушат над сульфатом натрия и...

Номер патента: 352889

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Баданова, Иваненко, Химии

МПК: C07J 1/00, C07J 73/00

Метки: d-11-лзаэстрона

...С. В этих условия10 д-азаэстроц является единственным продуктом реакции и выделение целевого продукта дцалпической чистоты достигается адсорбцией смолисты. примесей ца небольшомколичестве сил икдгеля и кристаллизациеЙ,15 без примецецил роматографическипроцедур, Однозначность протекания имическойреакции и простота выделения и очисток особенноо важна в цастолгцем случде, посколькус 1-11-азаэстроц, стоцкий в кристаллическом со 20 стоянии, нестоек в горячи раствора в органическиралворителях в присутствии кислорода воздуд, что затрудняет его кристаллизацию и ромдтографировацие, Выод даздэстронд по предлагаемому способу состдв 25 ллет 48,5%,П р и м е р. Раствор 230 лтгра г/-11.дзаэстроцд (т, пл.352889 П редм ет изоорете и:я Состадис"ел Г....

Номер патента: 360769

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Ярослав

МПК: C07J 1/00

Метки: эстратриола

...пр. Сапунова, 2 ют органический слой, Экстракт промывают водой, сушат над сульфатом натрия и выпаривают досуха в вакууме водоструйного насоса. После поглощения образующеися при этом пыли на 50-кратном количестве силикагеля и элюирования смесью, состоящей из толуола и уксусного эфира (7: 3), получают 7 а-метил,1 ба, 17 а-триокси-Лз 1 о-эстратриен, который плавится после перекристаллизации из метиленхлорида - метанола - простого эфира при 214 в 2 С.Исходный продукт получают следующим образом.От раствора в 30 г 7 и-метилэстрона, 300 мл изопропенилацетата и 18,2 лил раствора, состоящего из 40 мл изопропенилацетата и 1,3 мл концентрированной серной кислоты, отгоняют при нормальном давлении приблизительно 100 мл. После добавления еще 300 мл...

Номер патента: 383287

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Диметилсульфоксида, Толуола

МПК: C07J 1/00

Метки: 3-циклопентилового, 7а-метил-17а, ацетилена, бонильными, ка, конденсацию, металлов, можно, осуществлять, помощью, применение, производных, соединениями, щелочных, этинилэстрадиола1известно, эфира

...и перемешивают 24 часв атмосфере азота при температуре окружаю 25 щей среды. К реакционной смеси, охлажденной примерно до 7 С, добавляют медленно покаплям и при перемешивании раствор 12 гхлористого аммония в 100 игл воды, затем экстрагируют трижды смесью эфира с метилен 50 хлоридом (4: 1), промывают экстракт до нейтральной среды, высушивают и упаривают в383287 то соединение формул отличающийся тем,30подвергают реакции обмена с ацетиленметаллическим соединением с выделением целевого продукта известными приемами.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в 35 качестве ацетиленметаллического соединенияприменяют соединение ацетилена по Гриньяру или ацетиленид щелочного металла. Составител Редактор О. Кузнецова Техред ЛПодписноете...

Номер патента: 390714

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Дитмар, Иностранцы

МПК: C07J 1/00

Метки: бгнпп, впт, фцим

...г диметиламипопропина, растворенного в 10 мл тетрагидрофурана. После прекращения выделения этана прибавляют по каплям 1,8 г 3-этилендиоксиэстра(10), 9 (11) -диен-она в30 мл тетрагидрофурана при О - 5 С и оставляют для продолжения реакции в течение4 час при 20 - 25 С. После прибавления 100 млводного 2 н. раствора гидроокиси натрия сгущают смесь в вакууме при температуре невыше 30 С до общего объема 100 мл. 15Концентрат экстрагируют эфиром (пятьраз по 25 мл), причем центрифугируот дляоблегчения разделения фаз. Испарением просушенных эфирных растворов и отсасываниемимеющегося избытка диметиламинопропина, 20получают 17 а-(3-диметиламино-пропинил)З-этилендиоксиэстра(10), 9 (11) -диенр-ол.. Б. 7 а-(3-Диметиламино-пропинил)...

Номер патента: 390715

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Дитмар, Иностранцы

МПК: C07J 1/00

Метки: ijilijljilf, вптб, гgt, гуй, лпп§1ч0)д

...состоящую из1,50 г магния, 4,68 г этилбромида и 70 млтетрагидрофурана по каплям добавляют 5,3 гдиметиламинопропина, растворенного в 10 млтетрагидрофурана. По окончании образованияэтапа добавляют раствор 1,716 г 3-метоксиэст 390715-сн= с=он,Вч 40 55 60 ра,5(10)-диен-она в 30 мл тетрагидрофурана по каплям при постоянной температуре0 - 5 С; реакцию проводят 4 часа при20 -25 С. После добавления 100 мл 2 н. раствораедкого натра смесь концентрируют при температуре не выше 30 С до общего объема 100 млв вакууме. Концентрат экстрагируют простымэфиром (5 Х 25 мм), причем в целях облегчения фазоотделения используют центрифугу.Путем упарив ания высушенных растворов(эфирных) и отсасывания имеющегося избытка диметиламинопропина получают...

Номер патента: 399116

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Иностранцы, Ярослав

МПК: C07J 1/00

Метки: вптamp

...алкоголятнатрия или калия, например метилат или этилат. В качестве реакционноспособного сложного эфира предпочтительно применять эфир, образованный сильными неорганическими нли 5 органическими кислотами - галоидоводородными кислотами, в особенности хлористоводородной нлн бромнстоводородной, серной или органической сульфокислотами, например ме-С=-СН- О Составитель В. Пастуховаедвктор Л. Новожилова Техред Т. Ускова (орректор Л Новожилова Тирак 523 ПодппсноСовета Министров СССРи открытийнаб., д. 4/5 Изд. Мо 1976Государственного комитета по делам изобретений Москва, Ж, Раушска аказ 724/13Ш ИИП Типография, пр. Сапунова, 2 тан-, этан, или (как в данном случае) замещен ной беизолсульфокислотой, в первую очередь самой оензолсульфокислотой,...

Номер патента: 399117

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Иностранцы, Ярослав

МПК: C07J 1/00

Метки: 3-циклопентилового, 7а-метилэстрона, эфира

...на сил икагеле получают чистый 3-циклопентилоксиа - метил-оксо-Лдд(йэстратриен. Соединение, перекристаллизованное из хлористого метилена/метанола плавится при температуре 136 в 1.ао =+128 (из хлороформа).Пример 2. К раствору 1,50 г 3,17 р-диоксиа-метил-Л"(1 О)-эстратриена в 50 мл метилового спирта последовательно прибавляют 1,0 г карбоната калия и 1,5 г бромида циклопентила и кипятят в течение 24 час с обратным холодильником. Реакционную смесь концентрируют в вакууме, создаваемом водо- струйным насосом, обрабатывают водой, экстрагируют смесью (5:1) эфира с хлористым метиленом, промывают органический раствор водой, сушат и выпаривают в вакууме, создаваемом водоструйным насосом, При хроматографировании сырого продукта на силикагеле...