Способ получения эфироамидов алкил (арил)-фосфинистых кислот
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
Класс 12 о, 26 Юо 145575 СССР ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЙ К АВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУПодписная группа Лго 50 К, А. Петров, В. П. Евдаков, К. А. Билевич, Л, И, Мизрах и Ю. С. КосаревСПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭФИРОАМИДОВ АЛКИЛ(АРИЛ)ФОСФИНИСТЫХ КИСЛОТ Заявлено 24 июня 1961 г. за Ка 735899(23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРОпуоликовано в Бюллетене изобретений М 6 за 1962 г. Известен способ получения эфироамидов алкилфосфинистых кислот взаимодействием амвдохлорангидридов алкилфосфипистых кислот со спиртами в присутствии оснований. При этом исходный амидохлорангидрид алкилфосфинистой кислоты получают взаимодействием дихлорфосфина с двумя молями диэтиламина.Указанный способ предусматривает получение эфироамидов алкил(арил) фосфинистых кислот из исходных продуктов в две стадии и не обеспечивает достаточно высокого выхода целевого продухга,По предлагаемому способу, с целью упрощения процесса и увеличения выхода, алкил(арил) дихлорфосфин обрабатывают смесью спирта и основания с последующим воздействием на реакционную массу амином.Полученные эфироамиды алкил(арил)фосфинистых кислот могут найти применение в качестве полупродуктов в органическом синтезе.П р и м е р 1. Смесь 4,6 г абсолютированного этанола и 10,1 а триэтиламина прибавляют при температуре 0 - 5 и перемешивании к раствору 11,6 г метилдихлорфосфина и 150 ял абсолютированного эфира. Смесь выдерживают при температуре 20= и перемешивании один час, после чего охлаждают до 0 - 5, прибавляют 14,8 а диэтиламггна, перемешивают еще три часа при температуре 20 и оставляют на ночь. Осадок хлоргидр гпа амина отфильтровывают и промывают эфиром. Растворлтель отгоггягот, а остаток фракционируют в вакууме. Получают 7,6 а (50 огго от теоретического) этилового эфира диэтиламидометилфосфинистой кислоты с температурой кипения 49 - 50 при остаточном давлении 11 лм рт. ст.; и р 1,4380; гУаа 4= 0,8827.П р и м е р 2. К раствору 17,9 г фенилдихлорфосфина в 300 мя абсолютированного эфира при температуре 5 - 10" и перемешивании приливагот смесь 7,4 г триэтиламина и 100 л.г абсолютированного этанола. По145575 лученную смесь перемешивают в течение 1,5 час при температуре 30 - 35, охлаждают до 5 - 10, прибавляют 14,6 г диэтиламина и выдерживают при перемешивании еще два часа при температуре 30 - 35. На следующий день осадок амина отфильтровывают, промывают эфиром, растворитель отгоняют, а остаток фракционируют в вакууме. Получают 12 - 14,4 г (50 - 60% от теоретического) н-бутилового эфира диэтиламидофенилфосфинистой кислоты с температурой кипения 136 - 138 при остаточном давлении 5 мм рт. ст,; и =1,5109; да=0,9779,Предмет изобретения Редактор А. К. Лейкина Техред А. А. Камышникова Корректор Н. В. Гераськнна Формат бум. 70 Х 108/6 Тираж 550 ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, М, Черкасский пер., д. 2/6Объем 018 изд л Цена 4 коп Подп, к печ. 25/11 - 62 г3 ак. 571/5 Типография, пр. Сапунова, 2. Способ получения эфироамидов алкил(арил) фосфинистых кислот из алкил(арил)дихлорфосфинов, спирта и амина, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и увеличения выхода, алкил(арил)дихлорфосфин обрабатывают смесью спирта и основания с последующим воздействием на реакционную массу амином.
СмотретьЗаявка
735899, 24.06.1961
Билевич К. А, Евдаков В. П, Косарев Ю. С, Мизрах Л. И, Петров К. А
МПК / Метки
МПК: C07F 9/46
Метки: алкил, арил)-фосфинистых, кислот, эфироамидов
Опубликовано: 01.01.1962
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-145575-sposob-polucheniya-ehfiroamidov-alkil-aril-fosfinistykh-kislot.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения эфироамидов алкил (арил)-фосфинистых кислот</a>
Способ получения эфиров алкил(арил)фосфинистых кислотсоеса. дзидл п. т: 1ти8-те: ;: яес: .: 1 6; i5a: ; gi zka
Номер патента: 173235
Опубликовано: 01.01.1965
Авторы: Близнюк, Кваша, Коломиец
МПК: C07F 9/46
Метки: 1ти8-те, алкил(арил)фосфинистых, дзидл, кислотсоеса, эфиров, яес
...при нагревании до 70 - 90 С с помощью капельной воронки медленно (в течение 1 - 3 час) пропускают 10 - 20 мл безводного бутанола, Конец реакции устанавливают по исчезновению в реакционной массе хлора, определяемого после сплавления пробы с натрием. Остаток перегоняют. Выход продукта 85%; т. кип. 113 - 114 С (1 мм рт. ст,); с 1420 1,0062; п 1,5010; МКо 74,75; Мйр вычисленное 74,38,Найдено, %: Р 12,13.С 44 Н 2 з 02 Р.Вычислено, Я,: Р 12,20.Пример 2. Получение дигептилового эфира фенилфосфинистой кислоты, К растворч 0,15 г моль безводного н. гептилового спирта и 0,13 г моль окиси этилена в 25 мл сухого эфира (без эфира спирт при охлаждении замерзает) при перемешпвании добавляют 0,05 г моль фенплдихлорфосфина, поддерживая температуру...
Способ получения кислых эфиров алкил(арил)
Номер патента: 390100
Опубликовано: 01.01.1973
МПК: C07F 9/40
Метки: алкил(арил, кислых, эфиров
...С и псремешивании добавляют 7,75 г сульфолан-ола. Затем реакционную массу при 75 - 90 С выдерживают еще 10 мин.После перекристаллизации из диоксана получают 8,0 г (74,8% ) кристаллического продукта с т, пл, 115 - 11 бС.Эквивалент найдено 213,5. Эквивалент вычислено 214,182.Найдено, %: Р 14,47; 5 14,83.С 5 НИРО 53.Вычислено, %: Р 14,4 б; Ь 14,97.П р и м е р 2, Кислый эфир циклогексилфосфоновой кислоты и сульфолан-ола.К 5,0 г дихлорангидрида циклогексилфосфоновой кислоты при перемешивании прикапывают 0,44 г воды так, чтобы температура в реакционной смеси не поднималась выше390100 Предмет изобретения 15 Составитель Л. Карунина Техред Л. Грачева Корректор Л. Царькова Редактор Л. Новожилова Заказ 3318/13 Изд.19 бб Тираж 523 Подписное ЦНИИПИ...
Комплексы алкил(арил)кальций-или алкил(арил)магний галогенида с краун-эфиром в качестве реагентов при органическом синтезе спиртов
Номер патента: 1055742
Опубликовано: 23.11.1983
Авторы: Богатский, Лукьяненко, Лямцева, Чумаченко
МПК: C07F 3/02
Метки: алкил(арил)кальций-или, алкил(арил)магний, галогенида, качестве, комплексы, краун-эфиром, органическом, реагентов, синтезе, спиртов
...СН)Мд 1ДБК. К 0,48 г (0,02 г-.атом) магния,прогретого в токе азота с кристалликом иода, добавляют 3,55 г(0,025 моль) иодистого метила и7,2 г (0,02 моль) ДБК в 200 мл абсо"лютного бензола. Для инициированияреакции можно добавить каталитическое количество метилмагнийиодида вэфире, Смесь рогревают дри 80 аС48 ч. Образовавшийся иелкодисдерсный осадок Фильтруют, промываютбензолом, гексаном. Сушат в вакуумепри комнатной температуре (2 ммрт.ст.) Получают белый порошок,иногда светло"желтый. Выход 10,4 г(98,8). Т.пл,ь 260-261 вС (разл,),Найдено, Ъ С 47,5 Н 5,0; Мд 4,326Я 24,9.С,НУдоб 2Вычислено, % С 47,85 Н 5,13Кд 4,62; 3 24,10,По предлагаемой методике могут 25быть получены все ранее описанныекомплексы. Во всех случаях соотношение циклического...
Способ получения алкил(арил)производных 5, 6-бензо-1, 7 нафтиридина
Номер патента: 1766918
Опубликовано: 07.10.1992
Авторы: Джемилев, Селимов, Хуснутдинов
МПК: C07D 221/10
Метки: 6-бензо-1, алкил(арил)производных, нафтиридина
...А Оз(гексан - эфир:1).2 Получили 4,1 г (8200) 2-пропил-З-этил,6- бензо,7-нафтиридина,П р и м е р 2, Раствор 0,1 г (0,4 ммоль) 20 ВцСз, 0,2 г(0,8 ммоль) РРтз,0,2 г(1,3 ммоль) 2,2-ДП в 1 г (1,3 ммоль) ДМСО вносили в стальной автоклав, куда и редварител ь но загружали 2,9 г (20 ммоль) З-аминохинолина, 1,75 мл (20 ммоль) масляного альдегида и 25 1,82 г (20 ммоль) пиридин-альдегида, Автоклав нагревали 6 ч при 190 С и постоян ном перемешивании, затем охлаждали. Реакционную массу трижды экстрагировали бензолом (Зх 50 мл), объединенные экс тракты сушили над безводным М 9304, растворитель отгоняли и остаток делили на колонке с А 2 Оз (гексан - эфир=10:1). Получили 3,73 (65 О) 2-(4-пиридил)-З-атил,6-бензо,7-н афти р иди на, 35Аналогично получены...
Способ получения эфиров арил(или алкил) винилфосфиновых кислот и этиленгликоля
Номер патента: 148057
Опубликовано: 01.01.1962
МПК: C07F 9/32
Метки: алкил, арил(или, винилфосфиновых, кислот, этиленгликоля, эфиров
...римые в воде. чие от фосфор рошо полимер148057П р и м е р 1. Получение эфира фенилвинилфосфиновой кислотыи этиленгликоля7,5 г 1 з-хлорэтилового эфира фенилвинилфосфиновой кислоты нагревали в колбе Вюрца при 210 - 220 в течение 5 часов. При этом отегналось 1,2 г дихлорэтана. Остаток прогрели при 200 и 4 ля рт. ст. в течение 30 минут для удаления следов дихлорэтана и непрореагированного исходного вещества. Остаток - эфир фенилвинилфосфиновой кислоты и этиленгликоля - представлял собой густую коричневую жидкость, не содержащую хлора, растворимую в бензоле, толуоле, спирте и не растворимую в воде.П р и м е р 2, Полимеризация эфира фенилвинилфосфиновойкислоты и этиленгликоляРаствор 0,045 г перекиси бензоила в 1,5 г эфира и нагревали при 30 -...
Предыдущий патент: Способ получения смешанных ангидридов
Следующий патент: Непрерывный способ получения полисилоксанового каучука
Случайный патент: Статический преобразователь напряжения